CC BY
5
УДК 614.7 + 614.778)-074:6IS.285.7
A.A. Красных, В. С. Шустрое, Э. В. Кулинцова
ОПРЕДЕЛЕНИЕ РОНИЛАНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ И ПОДСОЛНЕЧНИКЕ
ВНИИ защиты растений, пос. Рамонь Воронежской области
Действующим веществом ронилана является винкло-золин: 3-(3,5-дихлорфенил)-5-метил-5-вннил-1,3-оксазоли-дин-2,4-диои. Препарат выпускается фирмой «БАСФ» (ФРГ) в форме 50% смачивающегося порошка. Это высокоэффективный фунгилид, который в настоящее время проходит испытания в борьбе с серой гнилью и склеротинией на подсолнечнике и других культурах. Ронилан малотоксичен для теплокровных животных, однако контроль за его поведением и накоплением в различных объектах окружающей среды и растительной продукции необходим.
Для определения микроколичеств пестицида в растениях, почве и воде разработана методика с использованием тонкослойной или газожидкостной хроматографии на хроматографе «Цвет 106» с детектором постоянной скорости рекомбинации, работающем по принципу захвата электронов. Из 200 мл анализируемой воды ронилан экстрагируют тремя порциями хлороформа по 40 мл путем встряхивания в делительной воронке в течение 5 мин. Хлороформный экстракт объединяют, сушат безводным сернокислым натрием и концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,2—0,5 мл при температуре воды в бане не выше 40 °С. Остаток удаляют в токе воздуха.
Из 100 г измельченной почвы ронилан экстрагируют 100 мл хлороформа путем встряхивания в течение 1 ч. Растворитель отфильтровывают через складчатый фильтр со слоем безводного сернокислого натрия. Колбу и фильтр дважды промывают тем же растворителем по 20 мл. Объединенный экстракт концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,2—0,3 мл. Остаток удаляют в токе воздуха. Измельченную навеску растительного материала (25—40 г) помещают в коническую колбу, приливают 100 мл ацетона и помещают на аппарат для встряхивания на I ч.
Ацетоновый экстракт отделяют путем фильтрования через бумажный фильтр со слоем безводного сернокислого натрия. Колбу и фильтр трижды промывают ацетоном по 15 мл. Объединенный экстракт упаривают до объема 20 мл. Из 5—10 г измельченных семян подсолнечника препарат экстрагируют 50 мл хлороформа путем встряхивания в течение 1 ч. Экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр с безводным сернокислым натрием. Пробу промывают хлороформом трижды по 20 мл. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе. К сухому остатку из почвы приливают 20 мл ацетона и 80 мл дистиллированной воды, к ацетоновому раствору из растительного материала также приливают 80 мл воды. К остатку из семян подсолнечника приливают 20 мл этанола, хорошо перемешивают стеклянной палочкой в течение 10 мин и добавляют 80 мл воды. Для осаждения коэкстрактивных веществ в полученные раствори приливают 1 мл 30?<о раствора сульфата цинка и ! мл 15% раствора железистоси-неродистого калия, тщательно перемешивают и через 5— 7 мин отфильтровывают через плотный бумажный фильтр в делительную воронку. Остаток на фильтре из семян подсолнечника промывают трижды по 10 мл водного рас-вора этанола (I : I по объему). Пробы из почвы и растительного материала промывают 10 мл воды.
Ронилан экстрагируют хлороформом трижды по 5 мин порциями по 50 мл. Экстракт объединяют, сушат безвод-
ным сернокислым натрием и концентрируют до объема 0,2—0,3 мл. Остаток удаляют в токе воздуха.
Сухой остаток растворяют в 0,2—0.3 мл ацетона и с помощью микропипетки переносят на пластинку «БМи-Ы». Стенки колбы смывают несколькими каплями того же растворителя, который наносят в центр пятна. Справа наносят стандартные растворы препарата, хроматографн-рование проводят в системе подвижных растворителей н-гексан — ацетон — петролейный эфир (2:1: 1). После того как фронт растворителя поднимается на 10 см, хро-матограмму вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и помещают на 20 мин под источник УФ-света. После этого ее в течение 5 мин выдерживают в камере, насыщенной парами окислов азота, которые получают следующим образом. В стаканчик на дне камеры помещают 2— 3 г кристаллического нитрита натрия, к которому осторожно приливают 20 мл 20% соляной кислоты, после чего камеру закрывают крышкой.
Пластинку вынимают из камеры и опрыскивают 1% раствором а-нафтиламнна в этаноле. При наличии ронилана на белом фоне проявляются малиново-красные пятна с величиной К/, равной 0,55±0,05.
Количественное определение проводят путем сравнения размера пятен проб и стандартных растворов.
При газохроматографическом определении ронилана используют хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации.
Очищенный сухой остаток растворяют в 10 мл ацетона. В испаритель вводят 2—5 мкл раствора.
Температура колонки — 190 "С, испарителя — 220 °С, детектора — 190 СС. Расход газа-носителя (азот) — 40 мл/мин, воздуха — 200 мл/мин. Рабочая шкала электрометра — IX ю-10.
Скорость протяжки ленты — 200 мм/ч.
При работе используют стеклянную колонку длиной 1000 мм и внутренним диаметром 3 мм, заполненную 5% ХЕ-60 на хроматоне Ы-А'\\' (0,20—0,25 мм). Время удерживания — 6,25 мин.
Содержание препарата в анализируемом объекте вычисляют по формуле:
А- Я,.Уа.Р '
где X — содержание препарата в пробе (в мг/кг и мг/мл); Сх — концентрация стандартного раствора (в мкг/мл); Н1 и Нг — высоты пиков стандартного и анализируемого растворов; У^ и У2 — объемы стандартного и анализируемого растворов, вводимых в испаритель (в мкл); У3 — объем экстракта пробы (в мл); Р — навеска или объем анализируемой пробы (в г и мл).
Стандартные растворы ронилана с содержанием 1 и 100 мкг в 1 мл ацетона хранят в холодильнике. Нижний предел обнаружения при газожидкостном определении — 1—3 нг; при хроматографическом в тонком слое методе — 1—2 мкг препарата в пробе. Процент извлечения составляет 80—90.
Поступила 15.10.81
