Научная статья на тему 'ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОЛСТАРА В ПОЧВЕ, РАСТЕНИЯХ И ВОДЕ'

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОЛСТАРА В ПОЧВЕ, РАСТЕНИЯХ И ВОДЕ Текст научной статьи по специальности «Промышленные биотехнологии»

CC BY
9
4
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОЛСТАРА В ПОЧВЕ, РАСТЕНИЯХ И ВОДЕ»

Прогнозные показатели качества воды водного объекта в фоновом створе могут быть получены путем экстраполяции трендов этих величин при условии существенности статистической информации о них. Если она статистически несущественна, то прогнозные значения определяются по экспертным ^ оценкам.

Предлагаемая методическая схема среднесрочного прогнозирования качества воды водных ресурсов в пределах ПР одобрена секцией «Гигиена воды и санитарной охраны водоемов» проблемной комиссии «Гигиена окружающей среды» АМН СССР и апробирована в условиях Камского водохранилища в пределах Березниковского промышленного района (БПР). Полученные данные прогноза санитарного состояния водных объектов в зоне влияния выбросов сточных вод БПР на 1990 г. с учетом внедрения комплекса планируемых водоохранных

мероприятий показали, что при этом по ряду параметров не будет обеспечено нормативное качество воды на расчетный период. В связи с этим было сформулировано санитарное задание на разработку дополнительных водоохранных мероприятий, внедрение которых обеспечит достижение нормативного качества воды водных объектов в пределах БПР. Результаты прогнозирования использованы при разработке генеральной схемы водоснабжения и канализации Березниковско-Соликамского ПР до 1990 г.

Литература. ГОСТ П. 004—74. Правила определения оценок и доверительных границ для параметров нормального распределения. М., 1974. Лаптев Н. Н. Расчеты выпусков сточных вод. М., 1977. Четыркин Е. М. Статистические методы прогнозирования. М.. 1977.

Поступила 23.06.81

УДК 614.7:615.285.71-074:543.544

A.A. Красных, В. С. Шустов, М. Ф. Зеленина

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОЛСТАРА В ПОЧВЕ, РАСТЕНИЯХ И ВОДЕ

Всероссийский НИИ защиты растений, нос. Рамонь Воронежской области

Болстар (сульпрофос) — 0-(4-метилтиофенил)5-пропил-0-этилтиофосфат) — контактно-кишечный инсектицид, высокоэффективный против чешуекрылых и особенно резистентных форм гусениц совок на различных сельскохозяйственных культурах. Эффективен также в борьбе с клопами, стеблевым мотыльком, капустной молью, гусеницами белянок, колорадским жуком. Оказывает акарицидное действие. Слаботоксичен для пчел, высокотоксичен для теплокровных животных. ЛД60для крыс при оральном введении, по данным ВНИИГИНТОКС, составляет 120 мг/кг. Выпускается фирмой «Байер» (ФРГ) в форме 72% концентрата эмульсии.

Препарат рекомендован для применения в сель-

• ском хозяйстве страны в борьбе с хлопковой совкой и на капусте против комплекса листогрызущих гусениц.

Предлагаемый метод позволяет осуществлять контроль за поведением и накоплением токсиканта в объектах внешней среды. При его разработке экспериментальным путем были подобраны система подвижных растворителей, температурный и газовый режим, высокочувствительные и проявляющие реагенты, экстрагенты, а также способ очистки экстракта, позволяющий избавиться от коэкстрак-тивных веществ, мешающих определению.

Хроматографическое определение в тонком слое проводят на пластинках «Силуфол иУ-254». Хро-матографируют в системе подвижных растворителей гексан — хлороформ (2 : 1) или гексан — ацетон

• (3:1) по объему. Препарат проявляют 0,5 % раствором 2,6-дибром-М-хлорхинонимина в н-гексане после предварительного 10-минутного облучения

под источником УФ-света. Препарат проявляется в виде ярко-красных пятен на светлом фоне с величиной И/ 0,45 или 0,75 в зависимости от системы подвижных растворителей. Количество препарата устанавливают путем сравнения площади пятен проб и стандартных растворов.

При газохроматографическом определении используют хроматограф «Цвет-106» или другой марки с термоионным детектором и стеклянной колонкой диаметром 3 мм и длиной 1000 мм, заполненной 5% БЕ-ЗО на хроматоне М-ААУ-ОМСЭ. Температура колонки 220 °С, детектора 230 °С, испарителя 230 °С. Расход газа-носителя (азот) 22 мл/мин, водорода 10—12 мл/мин, воздуха 400 мл/мин. Шкала электрометра Ы0-1°, скорость движения ленты самописца 200 мм/ч. Время удерживания 6,25 мин. Другие фосфорорганические соединения в данных условиях хроматографирования определению не мешают. Из 200 мл анализируемой воды препарат экстрагируют 3 проциями петролейного эфира по 50, 40 и 25 мл в течение 5 мин. Экстракты объединяют, сушат над безводным сернокислым натрием и концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,2—0,3 мл. Остаток удаляют в токе воздуха.

1 Из измельченной растительной пробы (25 г) болстар экстрагируют петролейным эфиром (н-гек-сан, хлороформ) трижды по 15 мин порциями по 40 мл, из почвы (100 г) — 80 мл тех же растворителей путем встряхивания в течение 1 ч. Экстракты отфильтровывают, сушат над безводным сернокислым натрием, колбу и фильтр промывают 15 мл растворителя. Объединенные экстракты концент-

рируют на ротационном испарителе до объема 0,2— 0,3 мл при температуре воды в водяной бане около 50 °С. Остаток удаляют в токе воздуха.

Экстракты из растительных объектов подвергают дополнительной очистке. Сухой остаток из капусты растворяют в 5 мл охлажденного ацетона, приливают 5 мл дистиллированной воды и 30 мл охлажденного осаждающего раствора, который готовят следующим образом: 5 г хлористого аммония растворяют в 100 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл 86% ортофосфорной кислоты и доводят до 1 л водой. Колбу на 40 мин помещают в холодильник. После охлаждения ее содержимое отфильтровывают через плотный бумажный фильтр. Из водно-ацетонового экстракта болстар экстрагируют 3 порциями н-гексана по 30 мл в течение 3 мин. Экстракт объединяют, сушат над безводным сернокислым натрием и концентрируют до объема 0,2—0,3 мл при температуре воды около 40 °С. Остаток удаляют в токе воздуха.

Экстракт из ботвы картофеля очищают на хрома-тографической колонке диаметром 2 см и высотой 20 см, которую заполняют следующим образом. В нижнюю часть колонки помещают кусочек стекловолокна, далее слой окиси алюминия II степени активности по Брокману (1,5 см), затем смесь из 1 г окиси алюминия и 1 г активированного угля и снова слой окиси алюминия (1,5 см). Сверху кладут кусочек стеклоткани. Чтобы снизить адсорбционную емкость колонки, через нее предварительно пропускают 50 мл хлороформа. Сухой остаток растворяют в 5 мл хлороформа и переносят на колонку. Элюирование проводят 75 мл хлороформа

под разрежением водоструйного насоса. Элюат отгоняют на ротационном испарителе до 0,2—0, 3 мл. Остаток переносят на пластинку «Силуфол». Стенки колбы смывают несколькими каплями гексана, который наносят в центр пятна. Справа наносят стандартные растворы болстара. Пластинки помещают в хроматографические камеры с системой подвижных растворителей.

После подъема фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и помещают на 10 мин под источник УФ-света, после чего обрабатывают проявляющим реагентом. При газохроматографическом определении сухой остаток растворяют в 3—4 мл н-гексана или ацетона и переносят в градуированную пробирку. Объем доводят до 10 мл. В испаритель вводят 3—4 мкл рабочего раствора.

Содержание препарата находят по формуле:

где X — содержание болстара в анализируемой пробе, мг/кг или мг/л; V — общий объем рабочего раствора, мл; К — количество препарата в оликво-те, найденное по калибровочному графику, нг; Р — навеска (объем) анализируемого вещества, г (мл).

Стандартные растворы болстара с содержанием 100 и 10 мкг препарата в 1 мл н-гексана или ацетона хранят в холодильнике. Чувствительность метода 0,01—0,001 мг/кг. Процент определения 85—91.

Поступила 16.09.81

УДК 613.632.4 + 614.721:678.041.2]-074:543.544

И. С. Духовная, Е. М. Юн

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТАБИЛИЗАТОРА N. N1-ДИФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА

ВНИИ гигнены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс, Киев

В производстве синтетических каучуков и резин на их основе, предназначенных для контакта с различными объектами окружающей среды, все шире применяется противостаритель днфеннл-п-фенилендиамин (Диафен ФФ, ДФФД).

В литературе описаны методы определения Диа-фена ФФ в резинах (Campbell и Joung; Wake), красках для волос (Smyth и Мс Keown), искусственных смесях (Uchytyl; Ivan и Cintacu), технических продуктах (К. Б. Пиотровский и А. А. Таран). За редкими исключениями при этом используются методы бумажной и тонкослойной хроматографии. Однако крайне невелико число публикаций по определению этого распространенного противоста-рнтеля и антиозонанта при саннтарно-хнмических исследованиях полимерных материалов.

Мы разрабатывали метод определения Диафена ФФ для целей санитарно-химического контроля. В основу метода была положена хроматография в тонком слое силикагеля.

В молекуле Диафена ФФ у атомов азота находятся фенильные заместители, которые понижают его сорбируемость по сравнению с молекулой незамё-щенного диамина, создавая стерические препятствия к адсорбции, а также понижая электронную плотность на атомах азота вследствие его электрон-акцепторных свойств. На этом основании при выборе системы подвижных растворителей нами были исследованы подвижные фазы, представляющие собой бинарные смеси на основе неполярных органических растворителей — гексана и четыреххло-ристого углерода (И. С. Духовная).

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.