CC BY
4
жанием 1 мкг, используя более крепкий раствор ртуги (I мкг/мл). Стандартные растворы с содержанием 0,1 и 1 мкг ртути готовят на контрольном растворе, как описано выше. Доведение точек шкалы до 1 мл проводят этим же контрольным раствором. Если цвет пробы не соответствует цвету нулевой точки шкалы, то производят выравнивание окрасок, добавляя в пробу по каплям 0,1 н. раствор йода. Затем ко всем растворам пробы и стандартной шкалы прибавляют по 1 мл составного раствора (1 часть 10% раствора сульфата меди; 3,5 части 2,5 н. раствора сульфата натрия; 2 части 10% раствора бикарбоната натрия). После добавления составного раствора содержимое пробирок энергично взбалтывают и оставляют стоять до полного осаждения осадка и просветления раствора над ним. Колориметрирование проводят по отражению в зеркале осадка на дне пробирки, сравнивая интенсивность его окраски с окраской осадков стандартной шкалы. Кслн цвет осадка пробы находится в промежутке между точками стандартной шкалы, то берут среднее значение из этих точек.
Данная методика была апробирована при анализе воздушных проб в помещении, где имелась от-
Борисов Н. Б., и сан., 1977,
Децис — контактно-кишечный инсектицид краткосрочного спектра действия, активным веществом которого является эфир циклопропановой кислоты. Для определения остаточных количеств препарата в растительной продукции и объектах внешней среды предлагается хроматографический метод, который основан на экстрагировании пестицида органическим растворителем, очистке экстракта и хроматографировании в тонком слое сили-кагеля Л 5/40 («Хемапол», ЧССР).
Локализацию дециса на хроматограмме обнаруживают после опрыскивания пластинок 0,5% раствором аммиаката серебра или насыщенным раствором дифениламина в ацетоне с последующим облучением УФ-лучами, источником которых служит лампа ПРК-4. Из 100 г измельченной почвы децис экстрагируют 80 мл н-гексана путем энергичного встряхивания в течение I1/2 ч. Сухую почву для более полного извлечения пестицида слегка увлажняют. Гексановый экстракт фильтруют через
крытая поверхность ртути, и на улице в местах, где можно было ожидать некоторого загрязнения атмосферного воздуха ртутью. Для сравнения одновременно, согласно Инструктивно-методическим указаниям № 404-62, проводили отбор проб на фильтры АФАС-Р и жидкостные поглотители. Результаты первой серии опытов, полученные при использовании двух методик, показали удовлетворительное соответствие при концентрациях ртути! от 3,0 мкг/м3 и выше. '
Вторая серия экспериментов, проведенная с использованием методики с жидким поглотителем, дает неопределенные результаты на уровне предела обнаружения, а при использовании фильтров АФАС-Р — конкретные значения, меньше ПДК.
Таким образом, разработанная методика может быть применена для контроля воздушной среды населенных пунктов, причем предел обнаружения метода составляет 0,08 мкг/м3 (или 0,02 в анализируемом растворе). Метод свободен от систематической ошибки. Коэффициент вариации метода изменяется от 30% при концентрации 0,08 мкг/м3 до 10% при концентрациях 0,4 мкг/м3 и выше.
складчатый фильтр со слоем безводного сернокислого натрия. Колбу трижды обмывают н-гексаном порциями по 15 мл. Объединенный экстракт концентрируют на ротационном испарителе до небольшого объема (0,2—0,3 мл). Температура воды не должна превышать 50 °С. Остаток гексана удаляют в токе воздуха. Из 25—50 г измельченной растительной массы децис экстрагируют 100 мл н-гексана путем встряхивания в течение 1 ч. Экстракт отфильтровывают через складчатый фильтр со слоем безводного сернокислого натрия. Колбу дважды промывают тем же растворителем. Объединенный экстракт отгоняют досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяют в 2—4 мл охлажденного ацетона, после чего приливают 30 мл охлажденной коагулирующей смеси. Смесь готовят следующим образом: 5 г хлористого аммония рас| творяют в 100 мл дистиллированной воды, смешивают с 10 мл 85% ортофосфорной кислоты и доливают до 1 л водой. Колбу на 40 мин помещают в хо-
ЛИТЕРАТУРА
Борисова J1. И., Петрянов И. В. — Гиг. Вольберг Н. Ш. — В кн.: Методы определения вредных № 7, с. 54—55. веществ в воздухе. Л., 1968, с. 130—134.
Поступила 25/1X 1979 г.
< <
УДК 614.7:615.285.71-074:343.544
A.A. Красных, Л. Г. Павлова
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЕЦИСА В РАСТЕНИЯХ, ВОДЕ И ПОЧВЕ
Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений, пос. Рамонь,
Воронежская область
лодильник. После этого содержимое отфильтровывают через плотный бумажный фильтр и нейтрализуют по универсальной лакмусовой бумажке. Из водного раствора препарат экстрагируют н-гекса-ном трижды по 5 мин порциями по 50, 30 и 20 мл. Объединенный экстракт сушат безводным сернокислым натрием, помешают в колбу для отгонки растворителей и отгоняют на ротационном испари-|£ле до небольшого объема. Остаток гексана удаляют в токе воздуха. Из 200 мл анализируемой воды токсикант экстрагируют тремя порциями н-гексана в течение 10 мин по 80, 50 и 40 мл. Гекса-новый экстракт объединяют, сушат безводным сернокислым натрием и концентрируют на ротационном испарителе до небольшого объема. Остаток растворителя удаляют в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл н-гексана и переносят на хроматографическую пластинку. Колбу отмывают 0,2 мл н-гексана, который наносят в центр пятна. С правой стороны пластинки наливают
УДК 616.981.553-038.22(571.61)
стандартные растворы дециса. Для дополнительной очистки следует применять двухмерную хроматографию. Пластинку сначала помещают в камеру с системой подвижных растворителей хлороформ — гексан (3 : 1), а затем хроматографируют в системе ацетон — гексан (2 : 5), повернув на 90° по направлению движения первой подвижной фазы. После подъема фронта подвижного растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры и подсушивают на воздухе до удаления паров растворителя. Хроматограмму опрыскивают одним из проявляющих реактивов и помещают под источник УФ-света до четкого проявления пятен темно-серого цвета с И/ 0,56—0,58. Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и площади пятен проб и стандартных растворов. Чувствительность метода 3—5 мкг препарата в пробе в зависимости от объекта исследования.
Поступила 19/VI 1979 г.
Т. М. Попова, Э. И. Шмелев, В. А. Мерекин, В. А. Фигурнов, И. Е. Троп, В. А. Гаврилов, О. Г. Бычков, А. В. Ражее
О БОТУЛИЗМЕ В АМУРСКОЙ ОБЛАСТИ
Амурская областная санэпидстанция, Благовещенский медицинский институт. Хабаровский научно-исследовательский институт эпидемиологии и микробиологии
Ботулизм — острое инфекционное заболевание, обусловленное употреблением в пищу неправильно приготовленных пищевых продуктов. На территории Дальнего Востока заболеваемость ботулизмом в основном связана с применением рыбных продуктов и консервированных грибов.
В последние годы в связи с интенсивным освоением территории Дальнего Востока и миграцией населения увеличились отлов рыбы и обработка ее в домашних условиях, что делает проблему заболеваемости ботулизмом особенно актуальной. До 1969 г. сведений о случаях ботулизма в Амурской области нет. За последнее десятилетие там зарегистрирован 21 больной ботулизмом, 19 из них употребляли в пищу вяленую и копченую рыбу (щуку, ленка, сома) домашнего приготовления, 2 ■— маринованные грибы. У 6 заболевание закончилось летально. Большая часть пострадавших (18 из 21) — жители северных таежных районов, из поселков, находящихся в зоне строительства БАМа и районов, прилегающих к Зейскому водохранилищу. Среди заболевших было 10 лиц женского пола и 11 лиц мужского пола в возрасте от 9 до 72 лет. Инкубационный период колебался от 8 ч до 4 сут. В тяжелых и летальных случаях инкубационный период длился менее 24 ч. Заболевание у всех протекало типично и характеризовалось острым началом, тошнотой, рвотой, болями в животе, головной болью, общей слабостью. У 16 человек было нарушение зрения, у 15 — выраженная
сухость во рту, причем у 9 из них отсутствовал глоточный рефлекс. Изменение голоса наблюдалось у 7, расстройство глотания — у 11 заболевших. Только у 2 температура была до 39 °С, у 6— суб-фебрильная, а у остальных температурной реакции не выявлено. Следует отметить, что все больные жаловались на мышечную слабость и затрудненное дыхание. Трое длительно находились на искусственном дыхании, причем выздоровление наступило только у одного. У всех умерших констатирована поздняя диагностика и госпитализация, несвоевременное введение лечебной сыворотки, которую в отдельных случаях трудно было доставить в участковую больницу из-за значительной отдаленности и неблагоприятных метеорологических условий. При клиническом обследовании выявлены лейкоцитоз в пределах 12,8—16 тыс/мкл, повышение СОЭ, палочкоядерный сдвиг формулы. В моче выявлена незначительная протеинурия (0,99— 0,165 г/л), у 2 — увеличение в осадке количества эритроцитов и лейкоцитов. У 7 больных на ЭКГ установлены нарушения проводимости и очаговые дистрофические изменения.
Для специальной лабораторной диагностики брали следующий материал: у больных — кровь, мочу, рвотные массы, промывные воды желудка, испражнения, у умерших — содержимое желудка, отрезки тонкой и толстой кишок, кровь, препараты печени и селезенки. Кроме того, исследовано 11 проб рыбы и 1 проба грибов.
