CC BY
4
По классификации, предложенной J1. В. Григорьевой, данная вода, прошедшая биохимическую очистку, приближается к воде естественных водоемов.
Таким образом, биохимический метод показывает высокую эффективность очистки в санитарно-гигиеническом плане. Полученные результаты по снижению количества бактерий группы кишечной палочки подтверждаются и опытом эксплуатации малогабаритных биохимических очистных сооружений канализации (Е. И. Гончарук и соавт.).
Рассматривая влияние биохимической очистки на изменение общего содержания микроорганизмов, необходимо отметить отсутствие определенной закономерности. Так, в пробах за 7 и 28/VI наблюдалось значительное снижение микробного числа. В то же время результаты анализов за 21 /VI указывали на увеличение данного показателя. Обнаруженное явление, по-видимому, не биологической природы, а полностью связано с режимом эксплуатации станции и в первую очередь с работой вторичных отстойников биохимической установки. Вместе с тем с санитарно-гигиенической точки зрения это явление не должно представлять угрозы, так как выносу подвергаются сапрофитные формы микроорганизмов, участвующие в окислении нефтепродуктов в аэротенках.
Таким образом, на основании приведенных данных можно говорить о высокой эффективности биохимического метода применительно к очистке под-сланевых вод на плавучих очистных станциях. Ко-лн-нндекс, содержание растворенного кислорода, pH биохимически очищенных подсланевых вод
близки по соответствующим ингредиентам к воде естественных водоемов, и сброс их будет оказывать 1 минимальное влияние на санитарно-гигиеническое состояние водоема.
Наряду с этим необходимо отметить, что при | очистке этой категории сточных вод механическим методом (СПВ-1), особенно в летнее время, создаются условия для развития в отстойных емкостях микрофлоры, в том числе патогенной, за счет созда-Ь ния в этих емкостях термостатных условий, тем более что по бактериологической характеристике под-сланевая вода отстойных трюмов приближается к хозяйственно-бытовым сточным водам.
Учитывая опасность вторичного микробного загрязнения водоемов, действующие станции механической очистки подсланевых вод должны проводить проверку предположений в условиях конкретных станций. Кроме того, должны быть внесены соответствующие коррективы в критерии оценки качества очистки подсланевых вод.
Таким образом, плавучей станцией биохимической очистки подсланевых вод СБО-1 достигается более высокая степень очистки по содержанию нефтепродуктов, чем в применяемых до настоящего времени установках механической очистки. При контроле работы СБО-1 установлено, что такие показатели, как коли-индекс, коли-тнтр, количество растворенного кислорода, рН биохимически очищенных подсланевых вод, приближаются по соответствующим ингредиентам к воде естественных водоемов и сброс их будет оказывать минимальное влияние на санитарно-гигиеническое состояние^ реки.
ЛИТЕРАТУРА
Григорьева Л. В. — Гидробиол. ж., 1976, № 2, с. 75—77.
Гончарук Е. И., Давиденко А. И., Каминский Я- М. и др. Малогабаритные очистные сооружения канализации. Киев, 1974, с. 170.
Никитин Г. А., Залевский В. С., Гома Б. И. и др. — Речной транспорт, 1976, № 9, с. 38.
Поступила 24/1X 1979 г.
УДК 614.72-074:546.49.06
Г. Н. Дроздкоеа, Е.Л. Мордберг, Л. И. Борисова, И. Б. Борисов
ПОВ ЬШЕНИЕ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ РТУТИ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ ПУТЕМ ИХ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ С ПОМОЩЬЮ ФИЛЬТРОВ АФАС-Р
В качестве основного метода санитарного контроля за состоянием воздушной среды населенных пунктов утвержден метод Н. Г. Полежаева, основанный на улавливании паров ртути раствором йода с йодистым калием и колориметрическом определении окрашенного осадка меркур-йодида ртути
на фоне белого осадка йоднда одновалентной меди1.
1 Инструктивно-методические указания по организа^ цин исследования загрязнения атмосферного воздуха и изучения влияния атмосферных загрязнений па здоровье и санитарно-гигиенические условия жизни населения № 404-62. М., Медгиз, 1963.
Данный метод в соответствии с прописью может быть применен в диапазоне концентраций от 0,33 до 1,67 мкг/м3, что соответствует 0,02 и 0,1 мкг в определяемой пробе (пробоотбор воздуха осуществляется со скоростью 1 л/мин в течение часа). При сопоставлении чувствительности метода с предельно допустимой концентрацией (ПДК) ртути I в атмосферном воздухе (ПДК=0,3 мкг/м3) видно, ' ¿что для определения концентрации ртути на уровне ,7ПДК приходится пользоваться нижней точкой шкалы, т. е. проводить колориметрирование на пороге чувствительности метода, что сразу же ставит под сомнение достоверность получаемых результатов.
Повысить чувствительность методики можно путем применения каких-либо твердых сорбентов, позволяющих проводить концентрирование ртути из больших объемов воздуха. Для концентрирования ртути мы применили описанные ранее специальные фильтры АФАС-Р (Н. Б. Борисов и соавт.), разработанные для комплексного улавливания как паров ртути, так и аэродисперсных примесей. По данным указанной работы, фильтры АФАС-Р с содержанием 4 мг/см2 имеют эффективность улавливания не менее 99% в течение 2 ч при начальной концентрации паров ртути 0,5 мг/м3, скорости потока 30см3/с-см2 и температуре 20 °С. Таким образом, можно считать, что при заданной эффективности улавливания ртути 99% и скорости потока 30см3/с-см2 (что соответствует 18,2 л/мин при использовании фильтров АФАС-Р-10 с рабочей пло-Ьщадью 10 см2) за 2 ч при содержании ртути в воздухе 0,3 мкг/м3 (на уровне ПДК) на фильтре сконцентрируется 0,64 мкг. Это дает возможность увеличить количество ртути в определяемой пробе даже с учетом разведения, неизбежного при извлечении ртути с фильтра.
В ходе отработки методики анализа необходимо было определить оптимальные условия извлечения, влияние состава получаемых растворов на качество стандартной шкалы, требуемую скорость аспирации воздуха, максимально допустимое время аспирации. Ход проведения экспериментов был следующим. На фильтры, закрепленные фильтродер-жателем, подавалось заданное количество ртутных паров при помощи динамического дозатора, основанного на применении капиллярных натекателей (Н. Ш. Вольберг). Было откалибровано несколько капилляров при определенных температуре и давлении. Подаваемое на фильтр количество ртутных ларов можно было варьировать в диапазоне от 0,0009—0,0002 до 0,28—0,05 мкг/мнн. Для приготовления стандартной шкалы брались титрованные растворы ртути, приготовленные на контрольном растворе. Контрольный раствор получали путем смачивания фильтров сначала этиловым спиртом вля снятия гидрофобности, а затем —поглотитель-жым йодным раствором (на каждый фильтр идет 1 мл спирта и 10 мл раствора). Фильтры выдерживали в йодном растворе при периодическом перемешивании в течение 1—1'/2 ч, а затем отфильтровы-
вали. Доведение точек шкалы до требуемого объема (до 1 мл) проводилось этим же контрольным раствором.
Для получения четкой стандартной шкалы необходимо было подобрать такой «составной» раствор (смесь 10% раствора сульфата меди и 2,5 н. раствора сульфита натрия), чтобы обеспечить наиболее интенсивное окрашивание и получить более компактные осадки. Наиболее яркие, отчетливые шкалы были получены при использовании раствора такого состава: 1 часть 10% Си504-5Н20; 3,5 части н. раствора №2503-7Н20; 2 части 10% раствора №НС03.
Для определения оптимального времени извлечения ртути с фильтров они выдерживались в 10 мл поглотительного раствора от 20 мин до 2 ч при комнатной температуре с периодическим перемешиванием (меньший объем раствора не обеспечивает полноту вымывания ртути с фильтра). После фильтрования в алнквотной части определяли содержание ртути. Было установлено, что при извлечении в течение часа между количеством ртути, введенном на фильтр и обнаруженном в растворе, нет статистически достоверной разницы. При меньшем времени извлечение является неполным.
Поскольку целью модификации пробоотбора является увеличение количества сконцентрированной ртути, необходимо было определить требуемую скорость пробоотбора и соответственно его время без снижения эффективности улавливания ртути. Опыты проводились при скоростях аспирации от 5 до 20 л/мин и времени аспирации от 10 мни до 2 ч, причем максимальные из этих величин выбраны из расчета получения достоверных результатов при анализе воздушных проб на уровне ПДК. Обработка полученных данных по ¿-критерию показала, что при скорости пробоотбора 20 л/мин и времени пробоотбора, равном 2 ч, различие между введенным и обнаруженным количествами ртути статистически незначимо на уровне значимости 0,05. Следовательно, этн параметры можно считать оптимальными при проведении пробоотбора.
Выполненная серия опытов позволила сформулировать приводимую ниже методику определения ртути в атмосферном воздухе на уровне ПДК. Через закрепленный в патроне фильтр АФАС-Р пропускают 2,4 м3 исследуемого воздуха со скоростью 20 л/мин. С помощью пинцета фильтр освобождают от бумажного кольца, помещают в стакан емкостью 50 мл, смачивают 1 мл этилового спирта и заливают 10 мл поглотительного йодного раствора. Фильтр выдерживают в растворе при периодическом перемешивании в течение 1—1'/2 ч и затем раствор отфильтровывают через сухой бумажный фильтр «белая лента». Для определения ртути отбирают по 1 мл исследуемого раствора в колориметрические пробирки с оттянутым дном. Одновременно готовят стандартную шкалу в интервале концентраций 0—0, 02—0, 0,4—0, 06- 0, 08— 0,1 мкг ртути. В случае необходимости эту стандартную шкалу можно продлить до точки с содер-
жанием 1 мкг, используя более крепкий раствор ртуги (I мкг/мл). Стандартные растворы с содержанием 0,1 и 1 мкг ртути готовят на контрольном растворе, как описано выше. Доведение точек шкалы до 1 мл проводят этим же контрольным раствором. Если цвет пробы не соответствует цвету нулевой точки шкалы, то производят выравнивание окрасок, добавляя в пробу по каплям 0,1 н. раствор йода. Затем ко всем растворам пробы и стандартной шкалы прибавляют по 1 мл составного раствора (1 часть 10% раствора сульфата меди; 3,5 части 2,5 н. раствора сульфата натрия; 2 части 10% раствора бикарбоната натрия). После добавления составного раствора содержимое пробирок энергично взбалтывают и оставляют стоять до полного осаждения осадка и просветления раствора над ним. Колориметрирование проводят по отражению в зеркале осадка на дне пробирки, сравнивая интенсивность его окраски с окраской осадков стандартной шкалы. Если цвет осадка пробы находится в промежутке между точками стандартной шкалы, то берут среднее значение из этих точек.
Данная методика была апробирована при анализе воздушных проб в помещении, где имелась от-
Борисов Н. Б., и сан., 1977,
Децис — контактно-кишечный инсектицид краткосрочного спектра действия, активным веществом которого является эфир циклопропановой кислоты. Для определения остаточных количеств препарата в растительной продукции и объектах внешней среды предлагается хроматографический метод, который основан на экстрагировании пестицида органическим растворителем, очистке экстракта и хроматографировании в тонком слое сили-кагеля Л 5/40 («Хемапол», ЧССР).
Локализацию дециса на хроматограмме обнаруживают после опрыскивания пластинок 0,5% раствором аммиаката серебра или насыщенным раствором дифениламина в ацетоне с последующим облучением УФ-лучами, источником которых служит лампа ПРК-4. Из 100 г измельченной почвы децис экстрагируют 80 мл н-гексана путем энергичного встряхивания в течение I1/2 ч. Сухую почву для более полного извлечения пестицида слегка увлажняют. Гексановый экстракт фильтруют через
крытая поверхность ртути, и на улице в местах, где можно было ожидать некоторого загрязнения атмосферного воздуха ртутью. Для сравнения одновременно, согласно Инструктивно-методическим указаниям № 404-62, проводили отбор проб на фильтры АФАС-Р и жидкостные поглотители. Результаты первой серии опытов, полученные при использовании двух методик, показали удовлетворительное соответствие при концентрациях ртути! от 3,0 мкг/м3 и выше. '
Вторая серия экспериментов, проведенная с использованием методики с жидким поглотителем, дает неопределенные результаты на уровне предела обнаружения, а при использовании фильтров АФАС-Р — конкретные значения, меньше ПДК.
Таким образом, разработанная методика может быть применена для контроля воздушной среды населенных пунктов, причем предел обнаружения метода составляет 0,08 мкг/м3 (или 0,02 в анализируемом растворе). Метод свободен от систематической ошибки. Коэффициент вариации метода изменяется от 30% при концентрации 0,08 мкг/м3 до 10% при концентрациях 0,4 мкг/м3 и выше.
складчатый фильтр со слоем безводного сернокислого натрия. Колбу трижды обмывают н-гексаном порциями по 15 мл. Объединенный экстракт концентрируют на ротационном испарителе до небольшого объема (0,2—0,3 мл). Температура воды не должна превышать 50 °С. Остаток гексана удаляют в токе воздуха. Из 25—50 г измельченной растительной массы децис экстрагируют 100 мл н-гексана путем встряхивания в течение 1 ч. Экстракт отфильтровывают через складчатый фильтр со слоем безводного сернокислого натрия. Колбу дважды промывают тем же растворителем. Объединенный экстракт отгоняют досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяют в 2—4 мл охлажденного ацетона, после чего приливают 30 мл охлажденной коагулирующей смеси. Смесь готовят следующим образом: 5 г хлористого аммония рас| творяют в 100 мл дистиллированной воды, смешивают с 10 мл 85% ортофосфорной кислоты и доливают до 1 л водой. Колбу на 40 мин помещают в хо-
ЛИТЕРАТУРА
Борисова J1. И., Петрянов И. В. — Гиг. Вольберг Н. Ш. — В кн.: Методы определения вредных № 7, с. 54—55. веществ в воздухе. Л., 1968, с. 130—134.
Поступила 25/1X 1979 г.
< <
УДК 614.7:615.285.73-074:543.544
A.A. Красных, Л. Г. Павлова
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЕЦИСА В РАСТЕНИЯХ, ВОДЕ И ПОЧВЕ
Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений, пос. Рамонь,
Воронежская область
