CC BY
4
УДК 614.31-07
ОБ УНИФИКАЦИИ ИССЛЕДОВАНИЯ ПИЩЕВЫХ РАЦИОНОВ
В ЛАБОРАТОРИЯХ САНЭПИДСТАНЦИЙ
А. М. Чистякова
Донецкий медицинский институт им. А. М. Горького
В лабораториях санэпидстанций для исследования пищевых рационов главным образом используются сокращенная схема профессора М. М. Экземплярского и подроб ная схема, включающая определение белков.
По сокращенной схеме после соответствующей предварительной обработки доставленных в лабораторию проб в них устанавливают количество сухого вещества путем высушивания навески при 105° до постоянного веса (для высушивания берут доведенную до гомогенного состояния Vio блюда или V2о суточного рациона), количество минеральных солей по эмпирическим коэффициентам, которые соответствуют 1,2% веса первых блюд и 1% веса вторых блюд, количество жира по методу Гербера.
Белки и углеводы устанавливают суммарно путем вычитания из общего сухого остатка жира и минеральных солей. Калорийность устанавливают умножением количества жира на коэффициент 9,3, а белков и углеводов — на коэффициент 4,1.
Сокращенную схему используют обычно для быстрого определения калорийности блюда (суточного рациона) и соответствия его установленным раскладкам.
По подробной схеме определяют сухие вещества путем высушивания навески пищи при 105° до постоянного веса, белки — чаще по методу Кьельдаля или одному из его вариантов (из сухого вещества, навеска 0,3—0,5 г), жиры — чаще экстракционным методом Сокслета — Рушковского (из сухого вещества, навеска 2—5 г), минеральные соли — путем сжигания навески сухого вещества или по соответствующим коэффициентам — 1,2% для первых блюд и 1% для вторых блюд, углеводы — обычно по разности путем вычитания из сухого остатка суммы белков, жиров и минеральных солей, калорийность определяют, как указано выше.
Подробная схема позволяет получать представление не только о калорийности пищи, но и о биологической ценности ее по содержанию белков и жиров, устанавливаемому к тому же по точным лабораторным методам. При необходимости, главным образом в овощных блюдах, устанавливают витамин С.
Белок чаще определяют по Кьельдалю из навески измельченного в порошок сухого вещества пищи, которое подвергают «мокрому сжиганию» концентрированной серной кислотой в присутствии ускорителей: пергидроля, сернокислого калия, сернокислой меди, окиси ртути или их смесей (В. А. Глуховцева н В. Р. Черток).
В большинстве случаев для этих целей служит пергидроль, ибо он значительно ускоряет процесс сжигания и, как показали исследования, не вызывает потери азота ни при прибавлении его перед началом сжигания, ни в процессе последнего.
Количество образующегося сернокислого аммония устанавливают по аммиаку, который путем нагревания подщелоченного раствора отгоняют через холодильник в титрованный раствор серной кислоты.
Ряд авторов отмечают, что метод Кьельдаля довольно длителен, требует специального оснащения и значительного количества реактивов. Модифицированными вариантами метода Кьельдаля являются формоловый метод С. Ф. Околова и Н. Н. Мусерского. Он, как показали некоторые исследователи, дает несколько уменьшенные цифры.
Аммиак в некоторых случаях устанавливают колориметрическим методом с реактивом Несслера или диффузным методом Конвея — Байру.
Ряд лабораторий широко использует бескислотный метод Джермилло и Джермилло — Бабина — Мусерского. Этим методом белок определяют по аммиаку, выделяющемуся при сжигании сухого вещества пищи вместе с уксуснокислым натрием и сухой щелочью в медной гильзе с отводной трубкой, опущенной в титрованный раствор кислоты. Прибор в работе быстро теряет герметичность и не позволяет получить необходимую точность. В связи с этим в 1959 г. В. Ф. Хрестиным и Г. А. Мануйловой был предложен усовершенствованный прибор, который в практике, однако, используется редко.
В качестве унифицированной методики определения белка мы рекомендуем кислотный бесперегонный метод М. П. Болотова. Он достаточно точен, не сложен и очень удобен при серийных анализах. Его принципиальное отличие от метода Кьельдаля заключается в том, что после сжигания навески в серной кислоте и нейтрализации последней аммиак из сернокислого аммония вытесняется (точным количеством децинормальной щелочи) и удаляется кипячением. Титрованием избытка децинормальной щелочи определяется количество образовавшегося при сжигании аммиака.
Нами по кислотному бесперегонному методу М. П. Болотова и классическому методу Кьельдаля (с применением перегонки) были исследованы первые и вторые блюда, показано, что количество белка, установленное классическим методом Кьельдаля и методом М. П. Болотова, очень близко. Расхождения между данными колеблются от —0,47 до +3,3% .
Таким образом, по точности получаемых данных метод М. П. Болотова не уступает классическому методу Кьельдаля.
ЛИТЕРАТУРА
Бабин В. А., Мусерский Н. Н. Вопр. питания, 1955, № 3, с. 34.— Б о -л о т о в М. П. Там же, 1962, № 3, с. 14.— Глуховцева В. А., Чертой В. Р. Вопр. питания, 1935, № 1, с. 46. — О к о л о в Ф. С., Мусерский Н. Н. Там же, 1932, т. 1, № 3, с. 55.—О н и же. Там же, 1935, № 3, с. 79.--X р е с -т и н В. Ф., Мануйлова Г. А. Там же, 1959, № 5, с. 85.— Экземплярский М. М. Краткое руководство к исследованию обедов и отдельных пищевых порций, подаваемых в столовых общественного питания. М., 1926.
Поступила 6/У 1970 г.
9
УДК 614.31:[633.822 +633.854.4921:615.285.7
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИХЛОРАЛЬМОЧЕВИНЫ В НЕКОТОРЫХ РАСТЕНИЯХ
Е. В. Трошка, А. С. Дебелый
Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных растений,
Московская область
Дихлоральмочевина (ДХМ) — эффективный гербицид в борьбе с однодольными сор -няками, особенно в районах с повышенной влажностью почвы.
В лекарственном растениеводстве ДХМ в качестве гербицида используется впервые и для нее отсутствует сколько-нибудь приемлемый метод количественного определения.
Для определения ДХМ в лекарственном сырье 10 г измельченного растительного сырья заливают 100 мл ацетона, оставляют на ночь, затем фильтруют, растительную массу промывают 50—100 мл ацетона. Объединенный ацетоновый экстракт упаривают на водяной бане досуха. Остаток многократно промывают петролейным эфиром (25 млХ 7, т. кип. 40—70°), затем растворяют в небольшом количестве ацетона (20—30 мл). Ацетоновый раствор пропускают через колонку с окисью алюминия (II активность). В качестве колонки использован глясфильтр № 2, который на 2/3 заполняется окисью алюминия. Ацетоновый фильтрат из А1203 окрашен в зеленый цвет, его отбрасывают, а через колонку пропускают 30 мл 0,2 н. НС1. К кислому элюату, содержащему ДХМ, добавляют 10 мл пиридина, 4 мл 10 молярного КОН, перемешивают и помещают точно на 3 мин. в кипящую водяную баню, затем немедленно охлаждают ледяной водой (10—15 мин.). Из пиридинового слоя стбирают 4 мл и переносят в другой сосуд, содержащий 1,5 мл дистиллированной воды, перемешивают, затем смесь переносят в кювету и сразу измеряют окраску на СФ-4А при Х=530 нм по отношению к контрольному опыту. Параллельно проводят контрольный опыт с образцом сырья, не обработанным гербицидом.
При построении калибровочной кривой для определения ДХМ 0,5 г дихлоральмо-чевины (т. пл. 195°) растворяют в ацетоне в колбе емкостью 0,5 л и доводят до метки. От этого раствора отбирают по 10, 30, 40, 50 и 60 мл в мерные колбы емкостью на 100 мл и опять доводят до метки ацетоном. Затем берут навески образца — контроля, не обработанного гербицидом, и к ним добавляют по 1 мл одного из полученных рабочих растворов, приливают 100 мл ацетона, перемешивают и оставляют на ночь. Далее анализ проводят, как обычно.
В табл. 1 представлены показания СФ-4А, соответствующие указанным выше концентрациям гербицида.
Описанный метод основан на том, что вещества, содержащие в своей структуре три атома хлора при одном углероде, вступают в реакцию с пиридином в щелочной среде, давая окрашенные соединения. На этой реакции основаны все методики определения ТХА.
Эта реакция использовалась при определении трихлорэтанола и хлоральгидрата, а ДХМ, как известно, содержит две хлоральные группировки.
Из растительного сырья дихлоральмочевина хорошо извлекается ацетоном. Сухой остаток после удаления ацетона многократно экстрагируют петролейным эфиром для того, чтобы освободиться от хлорофилла. Но ацетоновый экстракт из растений, кроме ДХМ, содержит и флавоны, из-за которых сухой остаток в конце экстракции бывает окрашен в желтый или бурый цвет. Это мешает проведению цветной реакции с пиридином. Известно, что флавоны легко и прочно связываются окисью алюминия. Поэтому для освобождения от флавонов раствор остатка в 20 мл ацетона пропускают через А1203 (II активность). При этом зелень, не полностью удаленная при экстракции петролейным эфиром, проходит через слой А1203 вместе с ацетоном. Окись алюминия вместе с флавонами связывает ДХМ, которую затем снимают разбавленной соляной кислотой. Флавоны при этом остаются на А1203.
В случае мяты перечной кислый элюат с колонки с А1203 слегка окрашен в зеленоватый цвет, поэтому кислый раствор ДХМ экстрагируют петролейным эфиром (20 млХЗ).
Важным фактором для проведения цветной реакции с пиридином является время нагрева реакционной смеси. Мы обнаружили, что оптимальное время для этой реакции 3 мин., за 2 мин. реакция не успевает проходить до конца, а если нагревание проводить больше 3 мин., то окраска из красно-малиновой переходит в красно-бурую и интенсивность ее быстро падает.
