CC BY
6
ЛИТЕРАТУРА
Бабин В. А., Мусерский Н. Н. Вопр. питания, 1955, № 3, с. 34.— Б о -л о т о в М. П. Там же, 1962, № 3, с. 14.— Глуховцева В. А., Чертой В. Р. Вопр. питания, 1935, № 1, с. 46. — О к о л о в Ф. С., Мусерский Н. Н. Там же, 1932, т. 1, № 3, с. 55.—О н и же. Там же, 1935, № 3, с. 79.--X р е с -т и н В. Ф., Мануйлова Г. А. Там же, 1959, № 5, с. 85.— Экземплярский М. М. Краткое руководство к исследованию обедов и отдельных пищевых порций, подаваемых в столовых общественного питания. М., 1926.
Поступила 6/У 1970 г.
9
УДК 614.31:[633.822 +633.854.4921:615.285.7
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИХЛОРАЛЬМОЧЕВИНЫ В НЕКОТОРЫХ РАСТЕНИЯХ
Е. В. Трошка, А. С. Дебелый
Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных растений,
Московская область
Дихлоральмочевина (ДХМ) — эффективный гербицид в борьбе с однодольными сор -няками, особенно в районах с повышенной влажностью почвы.
В лекарственном растениеводстве ДХМ в качестве гербицида используется впервые и для нее отсутствует сколько-нибудь приемлемый метод количественного определения.
Для определения ДХМ в лекарственном сырье 10 г измельченного растительного сырья заливают 100 мл ацетона, оставляют на ночь, затем фильтруют, растительную массу промывают 50—100 мл ацетона. Объединенный ацетоновый экстракт упаривают на водяной бане досуха. Остаток многократно промывают петролейным эфиром (25 млХ 7, т. кип. 40—70°), затем растворяют в небольшом количестве ацетона (20—30 мл). Ацетоновый раствор пропускают через колонку с окисью алюминия (II активность). В качестве колонки использован глясфильтр № 2, который на 2/3 заполняется окисью алюминия. Ацетоновый фильтрат из А1203 окрашен в зеленый цвет, его отбрасывают, а через колонку пропускают 30 мл 0,2 н. НС1. К кислому элюату, содержащему ДХМ, добавляют 10 мл пиридина, 4 мл 10 молярного КОН, перемешивают и помещают точно на 3 мин. в кипящую водяную баню, затем немедленно охлаждают ледяной водой (10—15 мин.). Из пиридинового слоя стбирают 4 мл и переносят в другой сосуд, содержащий 1,5 мл дистиллированной воды, перемешивают, затем смесь переносят в кювету и сразу измеряют окраску на СФ-4А при Х=530 нм по отношению к контрольному опыту. Параллельно проводят контрольный опыт с образцом сырья, не обработанным гербицидом.
При построении калибровочной кривой для определения ДХМ 0,5 г дихлоральмо-чевины (т. пл. 195°) растворяют в ацетоне в колбе емкостью 0,5 л и доводят до метки. От этого раствора отбирают по 10, 30, 40, 50 и 60 мл в мерные колбы емкостью на 100 мл и опять доводят до метки ацетоном. Затем берут навески образца — контроля, не обработанного гербицидом, и к ним добавляют по 1 мл одного из полученных рабочих растворов, приливают 100 мл ацетона, перемешивают и оставляют на ночь. Далее анализ проводят, как обычно.
В табл. 1 представлены показания СФ-4А, соответствующие указанным выше концентрациям гербицида.
Описанный метод основан на том, что вещества, содержащие в своей структуре три атома хлора при одном углероде, вступают в реакцию с пиридином в щелочной среде, давая окрашенные соединения. На этой реакции основаны все методики определения ТХА.
Эта реакция использовалась при определении трихлорэтанола и хлоральгидрата, а ДХМ, как известно, содержит две хлоральные группировки.
Из растительного сырья дихлоральмочевина хорошо извлекается ацетоном. Сухой остаток после удаления ацетона многократно экстрагируют петролейным эфиром для того, чтобы освободиться от хлорофилла. Но ацетоновый экстракт из растений, кроме ДХМ, содержит и флавоны, из-за которых сухой остаток в конце экстракции бывает окрашен в желтый или бурый цвет. Это мешает проведению цветной реакции с пиридином. Известно, что флавоны легко и прочно связываются окисью алюминия. Поэтому для освобождения от флавонов раствор остатка в 20 мл ацетона пропускают через А1203 (II активность). При этом зелень, не полностью удаленная при экстракции петролейным эфиром, проходит через слой А1203 вместе с ацетоном. Окись алюминия вместе с флавонами связывает ДХМ, которую затем снимают разбавленной соляной кислотой. Флавоны при этом остаются на А1203.
В случае мяты перечной кислый элюат с колонки с А1203 слегка окрашен в зеленоватый цвет, поэтому кислый раствор ДХМ экстрагируют петролейным эфиром (20 млХЗ).
Важным фактором для проведения цветной реакции с пиридином является время нагрева реакционной смеси. Мы обнаружили, что оптимальное время для этой реакции 3 мин., за 2 мин. реакция не успевает проходить до конца, а если нагревание проводить больше 3 мин., то окраска из красно-малиновой переходит в красно-бурую и интенсивность ее быстро падает.
Окрашенный пиридиновый слой обычно бывает слегка мутноватый. При добавлении 4 мл этого слоя к 1,5 мл воды помутнение исчезает и окраска остается устойчивой в тече -ние 15—20 мин. ' * < 1
Для определения длины волны, при которой наблюдается максимальное поглощение окрашенного продукта, полученного при взаимодействии ДХМ с пиридином, был снят спектр поглощения ДХМ в интервале длины волн 380—620 нм. Установлено, что максимум поглощения находится при А,=530 нм. При указанной длине волны для ДХМ наблюдается линейная зависимость адсорбции от концентрации по крайней мере в интервале концентраций 0,01 —10 мг/мл.
Таблица 1
Данные для построения калибровочной
кривой
Концентрация ДХМ (в мг/мл) • • Показания спектрофотометра
0,1 0,030 0,032 0,032
0,3 0,090 0,096 0,094
0,4 0,128 0,130 0,13Э
0,5 0,165 0,160 0,160
0,6 0,192 0,192 0,193
Таблица 2 Проверка точности метода
Внесено ДХМ Найдено ДХМ Относительная ошибка (в %)
в мг/кг
Контроль 0. 0
80 78,9 -1,4
100 99,0 — 1,0
120 118,5 —1,4
Предлагаемый метод был использован при определении остаточных количеств ДХМ в лекарственном сырье мяты перечной, в семенах мака масличного и показал удовлетворительные результаты.
При этом было установлено, что в детоксикации ДХМ наблюдается следующая за -кономерность: в первом сборе (укосе) мяты обнаруживаются небольшие остатки ДХМ , во втором укосе гербицид совсем отсутствует или количество его значительно уменьшается по сравнению с первым укосом.
Содержание (в мг/кг) ДХМ (X) воздушно-сухого сырья вычисляют по формуле:
£•£•1000
где А — навеска сырья (в г), взятая для анализа; Б — элюат (в мл), снятый с А1203; В — концентрация ДХМ (в мг/мл), найденная по калибровочному графику, 1000 — коэффи -циент пересчета на весь объем пробы.
Точность метода проверяли путем внесения заведомо известных концентраций ДХМ к контрольному образцу, не обработанному гербицидом. Данные проверки метода приведены в табл. 2.
Полевыми опытами установлено, что засоренность мяты снижается на 50—80%, уменьшаются затраты ручного труда на уход за культурой. Урожай сырья мяты на уровне контроля.
Нашими анализами было установлено, что в эфирном масле, полученном из мяты перечной, выращенной с применением ДХМ, остатки гербицида не обнаружены даже при двукратном внесении гербицида.
Опытами лаборатории фармакологии института (старший научный сотрудник Л. Я. Скляревский) установлено, что при добавлении в пищу животным настойки из листьев мяты, выращенной с применением ДХМ (20 кг/га д. в.), не выявлено токсического действия этого сырья наАорганизм животных.
Поступила 16/1V 1970 г.
УДК 613.2:615.285.7]-074:543.544
О НЕПРИГОДНОСТИ МЕТОДА ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОУНТОГРАФИИ
ПРИ ИНДИКАЦИИ АЛДРИНА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
г
Канд. мед. наук Д. Г. Розан, А. Д. Бекмаева
Андижанская областная санэпидстанция
Метод тонкослойной хроматографии широко используется для определения пести цидов в пищевых продуктах. В последнее время с его помощью идентифицируются хлор и фосфорорганические пестициды, карбаматы и некоторые гербициды. При индикации хлор органических пестицидов одномоментно можно получить на пластинке весь спектр препа ратов, содержащихся в пищевом продукте, что позволяет быстро оценить ситуацию.
