CC BY
5
азотнокислого кальция и 42 мл концентрированной азотной кислоты в 1 л) и разбавляют дистиллированной водой до метки. Из каждого раствора отбирают в стаканчик по 10 мл, затем удаляют кислород и поля-рографируют, как указано выше, при определении свинца в воде.
Для оценки преимуществ полярографического метода применительно к санитарному анализу воды необходимо вкратце остановиться на методах, принятых в настоящее время в санитарной практике.
Для определения меди широкое распространение получил карбама-тный метод (М. Т. Голубева и Л. А. Штуковская). Для свинца по ГОСТ 4614-49 рекомендуется сульфидный метод, в практическом применении он длителен, дает плохо воспроизводимые результаты.
Большинство методов определения цинка, в том числе и рекомендуемый ГОСТ 4387-48, громоздки и длительны. Значительно более простым является метод М. Д. Манита, основанный на прямом определении цинка с дитизоном. Однако устранение мешающих веществ значительно повышает трудоемкость метода.
Полярографический метод для определения нормируемых количеств цинка, свинца и меди в водопроводной воде положительно отличается от вышеприведенных методов, принятых в санитарной практике, по своей специфичности и значительно меньшей трудоемкости. Что же касается определения малой концентрации меди, нормируемой для водоема, чувствительность полярографического метода является недостаточной, необходимо предварительное обогащение пробы. В связи с этим для определения малых концентраций меди полярографический метод не имеет преимуществ и уступает чувствительному карбаматному методу, принятому в санитарной практике.
Выводы
1. Медь и цинк в концентрациях, нормируемых по ГОСТ 2874-54, могут быть быстро определены полярографическим методом при совместном присутствии в одной и той же пробе воды с ошибкой 6—8%.
2. Нормируемые по ГОСТ 2874-54 концентрации свинца могут быть определены полярографическим методом с предварительным обогащением пробы в присутствии меди и цинка с ошибкой 4—9%.
ЛИТЕРАТУРА
Голубева М. Т., Штуковская Л. А. Информ. бюлл. Московск. научно-исслед. ин-та гигиены и санитарии им. Ф. Ф. Эрисмана, 1959, № 25—26, стр. 69; 74.— Крюкова Т. А., Синякова С. И., Арефьева Т. В. Полярографический анализ. М., 1959, стр. 216; 218; 315. •— Мал юга Д. П. Труды биогеохимической лаборатории. М.—Л., 1944, т. 7, стр. 86. — Попова Т. П., С о ч е в а н о в В. Г. Бюлл. Всесоюзн. научно-исслед. ин-та минерального сырья, 1958, № 12, стр. 20. — Резников А. А., Муликовская Е. П. Методы анализа природных вод. М., 1954, стр. 117. — С и-н я ков а С. И. Труды комиссии по аналитической химии. М.—Л., т. 9 (5), стр. 144.— Сочеванов В. Г. (ред.). Методы химического анализа минерального сырья (полярография). М., 1956, в. 2, стр. 63.
Поступила 10/V 1960 г.
МОДИФИКАЦИЯ МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕЛКА В ГОТОВОЙ ПИЩЕ
Н. М. Кайков
Существующие в настоящее время методы определения белка в пище и пищевых продуктах в большинстве своем громоздки, определение белка в пищевых рационах занимает много времени. Поиски новых методов определения белка, особенно экспресс-методов, пока не дают
ощутимых результатов. В пищевых лабораториях по-прежнему пользуются классическим методом определения белка—методом Кьельдаля. Этот метод апробирован временем и практикой, и к нему особенно охотно прибегают при необходимости определения белка в готовой пище. Недостатком его является длительность, которая зависит от трудности сжигания исходного материала. Предложенные и используемые в практике пищевых лабораторий полумикрометоды определения белка также имеют в своей основе метод Кьельдаля и частично решают эту проблему, однако задача массового определения белка в готовой пище до сих пор не решена. Все это заставило нас заняться поисками такой модификации метода Кьельдаля, которая давала бы возможность определения белка в нескольких пробах в течение короткого времени и не задерживала бы выдачу результатов исследований.
С этой целью нами был собран прибор, дающий возможность последовательного отгона аммиака с водяным паром без необходимости его разбирать для загрузки перед каждым определением, а также несколько модифицирована методика сжигания исходного материала. Сущность модификации состоит в том, что мы сжигаем для определения белка не исходный материал (гомогенизированную пробу пищи), а часть обезжиренного сухого остатка, взятого после экстракции жира в аппарате Сокслета. Таким образом, мы избегаем трудностей сжигания жира и сокращаем время, потребное для сжигания. При сжи-/ании обезжиренного сухого остатка отсутствует вспенивание жидкости в начале процесса сжигания, как это имеет место при сжигании богатого водой материала, что дает нам возможность пользоваться для этой цели не колбами Кьельдаля, а обычными высокими пробирками диаметром 2—2,5 см. Простой расчет показывает, что, сжигая 0,5—1 г сухого остатка, мы сжигаем 5—15 г исходного гомогенизированного материала.
Обезжиренный сухой остаток из патрона, в котором шла экстракция жира, тщательно без потерь переносят в небольшую фарфоровую ступку и хорошо растирают почти до пылевидного состояния. Из растертого материала на технохимических весах берут навеску 0,5—1 г и переносят в широкогорлую пробирку, в которую предварительно налито 5 мл крепкой серной кислоты удельного веса 1,84. Содержимое пробирки осторожно взбалтывают и оставляют до потемнения и расплавления взятой навески, после чего в пробирку добавляют 1 мл пергидроля и дальнейшее сжигание продолжают на электроплитке. После остывания жидкости в пробирке периодически добавляют каплями 0,5—1 мл пергидроля. После полного просветления жидкости ее выдерживают на огне еще не менее 5—10 минут для проверки полноты сжигания. В случае ее потемнения сжигание продолжают, предварительно добавив пергидроля. Сжигание взятой навески продолжается обычно от 1 до 2 ча-
сов. При большом количестве исследований мы сжигаем сразу несколько проб сухого остатка.
После окончания сжигания жидкость переносится в собранный нами прибор (см. рисунок), состоящий из парообразователя (1) — кругло-донной колбы емкостью 1 л, прямого холодильника (2), двух делительных воронок (3, 4) и колбы Кьельдаля на 500 мл (5). Прибор смонтирован на универсальном лабораторном штативе. Как видно на рисунке, колба Кьельдаля, в которой и производится отгон аммиака, соединена с парообразователем через делительную воронку (3) и с холодильником через насадку Кьельдаля. Подача пара ведется через стеклянную трубку, доходящую до дна отгонной колбы. Между делительной воронкой (3) и отгонной колбой (5) вставлен тройник, который одним своим ответвлением соединен с делительной воронкой (4), соединение выполнено с наклоном в сторону отгонной колбы. Все части прибора соединены между собой короткими резиновыми трубками.
Методика отгона ничем не отличается от общепринятой. Загрузка, аппарата ведется через делительную воронку (4). Жидкость из пробирки, в которой производилось сжигание, переносят в делительную ворон-, ку (4) и через кран и тройник, имеющий уклон в сторону отгонной кол-, бы, сливают в нее. Пробирку ополаскивают 30—50 мл дистиллированной водой и присоединяют к отгонной колбе. Затем туда же добавляют. 33% раствор едкого натра (из расчета 4—5 мл на каждый миллилитр серной кислоты, взятой для сжигания). Колба-парообразователь заполняется дистиллированной водой на —'/3 объема и нагревается на электроплитке до закипания воды, а затем присоединяется к пробирке. Перед началом загрузки прибора носик холодильника опускают в приемную колбу с 0,1 н. раствором серной кислоты (30—40 мл). Парообразователь к прибору присоединяют после закипания воды в нем, так как серная кислота из приемной колбы может засосаться в отгонную колбу из-за образовавшегося в ней вакуума. Пар в отгонную колбу поступает через делительную воронку (3) и тройник (кран делительной воронки 4 закрыт), жидкость в ней закипает, и отгон, содержащий аммиак, поступает в приемную колбу. После появления первых капель отгона носик холодильника приподымают над серной кислотой. Окончание отгона определяют по красной лакмусовой бумажке, которая не должна синеть при нанесении на нее капли отгона непосредственно из холодильника. После окончания отгона парообразователь, не отключая от прибора, снимают с электроплитки, образовавшийся в колбе вакуум заставляет жидкость из отгонной колбы перейти в делительную воронку (3), из которой она удаляется через выпускной кран. Делительная воронка (3) должна быть объемом 250—300 мл, чтобы она могла вместить всю жидкость из отгонной колбы. Остаток безаммиачной жидкости в отгонной колбе (2—3 мл) последующему анализу не мешает. После удаления безаммиачной жидкости из отгонной колбы парообразователь отключается от прибора и он готов к загрузке новой пробой и к новому анализу.
Расчет количества белка ведется нами на сухой остаток всего исследуемого рациона по формуле
(А —В) >К ■ 1,4С ■ 6,25 Д • 1000
где х — количество белка в рационе (в граммах); А — начальное количество 0,1 н. раствора серной кислоты, взятое для улавливания отгоняемого аммиака; В — количество 0,1 н. раствора щелочи, пошедшей на титрование отгона (т. е. количество 0,1 н. раствора серной кислоты, не связанной аммиаком); К — поправка на титр 0,1 н. раствора щелочи; С — общий вес сухого остатка исследуемого рациона; Д— навеска обезжиренного сухого остатка, взятая для сжигания.
Описанным прибором удается за день произвести определение белка в 6—10 пробах пищи. Все это позволяет нам рекомендовать предлагаемый прибор для массового определения белка в пищевых рационах.
Выводы
1. Используемые лабораториями методы определения белка в готовой пище (пищевых рационах) являются громоздкими и не позволяют вести это определение в больших количествах.
2. Предлагаемая модификация метода Кьельдаля и прибор для отгона аммиака позволяют значительно ускорить сжигание и произвести определение белка не менее чем в 6—10 пробах за рабочий день.
3. Введение в практику санитарно-гигиенических лабораторий определения белка в пищевых рационах, поступающих на исследование для определения общей калорийности, значительно повысит ценность этого вида исследований.
Поступила 12/1X 1960 г.
-к
«
