Научная статья на тему 'КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА В ВОДЕ, МОДЕЛЬНЫХ СРЕДАХ, ИМИТИРУЮЩИХ ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ, И ВОЗДУХЕ ПРИ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ'

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА В ВОДЕ, МОДЕЛЬНЫХ СРЕДАХ, ИМИТИРУЮЩИХ ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ, И ВОЗДУХЕ ПРИ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ Текст научной статьи по специальности «Промышленные биотехнологии»

CC BY
17
3
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА В ВОДЕ, МОДЕЛЬНЫХ СРЕДАХ, ИМИТИРУЮЩИХ ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ, И ВОЗДУХЕ ПРИ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ»

же некоторых фенолсодержащих фосфороргани-ческих пестицидов (гетерофос, этафос). Так, для этафоса энзиматическим методом с применением стандартного фермента холинэстеразы установлено, что при 20-минутном кипячении гомогената в щелочной среде в описанных условиях происходит практически полный его гидролиз с образованием 2,4-дихлорфенола. Дальнейший ход определения дихлорфенола тот же, что и для фенола, с той лишь разницей, что применяется аммиачный буфер с рН 8,2. В этих условиях реакция с дихлорфенолом протекает более полно [1, 4].

В заключение несколько общих замечаний. Не следует пытаться повысить чувствительность метода за счет снижения степени разведения гомогената, поскольку это затрудняет последующий процесс его кипячения, а также увеличивает ошибку определения, так как повышается зависимость результата от окраски холостой пробы. Вместо обычно рекомендующихся растворителей (хлороформ или его смесь с изоамиловым спир-

том) мы сочли возможным использовать н-гекса-нол, который по растворимости в воде и экстрагирующей способности имеет лучшие характеристики [3], что позволило получить некоторый выигрыш в чувствительности метода. При содержании фенола в рыбе в концентрациях свыше 0,5 мг/кг его определение можно проводить в водном растворе. В этом случае коэффициент молярной эк-стинкции фенола составляет 1 • 105.

Литература

1. Вергейчик Т. X. //Методы анализа пестицидов. — М., 1972. —С. 28—32.

2. Каплин В. Т., Фесенко Н. Г.// Гиг. и сан.— 1960. — № 8.— С. 41—43.

3. Коренман Я. И. Экстракция фенолов. — Горький, 1973.

4. Лурье Ю. 10. Аналитическая химия промышленных сточных вод. — М., 1984.

5. Методические указания по определению загрязняющих веществ в морских донных отложениях. — М., 1979. — Вып. 43.

Поступила 26.08.87

, £

УДК 614.715:547.56] -074

С. Е. Катаева, В. Ш. Гулиташвили

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА В ВОДЕ, МОДЕЛЬНЫХ СРЕДАХ, ИМИТИРУЮЩИХ ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ, И ВОЗДУХЕ ПРИ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Киевский институт усовершенствования врачей; Городская санэпидстанция, Воткннск

При санитарно-химических исследованиях полимерных материалов для определения фенола рекомендованы хроматографические методы анализа — газожидкостная и тонкослойная хроматография [1—3]. ^г Цель наших исследований состояла в применении представленных в [1] хроматографических условий разделения фенола на стандартных хро-р матографических пластинах БПиГоЫ^ (без добавки) с дальнейшим элюированием фенола с пластины, проведении реакции образования окрашенного комплекса с паранитрофенилдиазонием и количественном определении окрашенного в желто-оранжевый цвет раствора на фотоэлектроколо-риметре.

Определение фенола в воде и модельных средах, имитирующих пищевые продукты. Для построения градуировочной кривой в ряд делительных воронок заливали по 1 локализируемой среды, в которую вносили 0,5, 1, 2, 3, 5, 7,5 и 10 мкг фенола. Экстракцию проводили хлороформом 3 раза по 25 мл в течение 3—5 мин каждый раз. Экстракты обрабатывали безводным сульфатом ^ натрия и упаривали на водяной бане до объема 0,2—0,3 мл. Упаренные экстракты количественно переносили на хроматографическую пластину размером 14X14 см, предварительно разделен-

ную при помощи линейки и тонкой иглы на 8 равных частей. На крайнюю справа часть пластины наносили стандарт фенола в количестве 3—5 мкг.

После хроматографирования в системе толуол — этилацетат (9:1) пластину высушивали от растворителей в течение 15—20 мин на воздухе, отрезали крайнюю правую часть и обрабатывали ее реактивом для проявления (к 50 мл 0,5 % раствора паранитроанилина, предварительно отфильтрованного через бумажный фильтр, добавляли 3 мл соляной кислоты с удельным весом 1,19, перемешивали, а затем приливали 0,05 мл 25% раствора азотистокислого натрия). Пластину помещали в сушильный шкаф или термостат на 10 мин при 60—70 °С, а затем в камеру с газообразным аммиаком. Зона локализации фенола имеет красно-коричневый цвет с 1?г 0,75. Обработанную часть пластины прикладывали к основной части и карандашом отмечали зоны локализации фенола в виде квадратов. Очерченные зоны локализации фенола вырезали, измельчали ножницами на несколько частей и помещали в центрифужные пробирки, в которые заливали по 5 мл ацетона и дистиллированной воды, 0,1 мл раствора паранитрофенилдиазония (приготовление см. выше) и 0,1 мл 5 % раствора едкого натра. Пробирки центрифугировали в течение 15 мин при

1500 об/мин. После окончания центрифугирования окрашенные в желто-коричневый цвет растворы фильтровали через бумажный фильтр и фо-томегрировали на ФЭК при длине волны 475— 500 нм.

Прямолинейная зависимость между концентрацией и величиной оптической плотности наблюдалась в интервале концентраций фенола от 0,5 до 10 мкг для воды и модельных сред (растворы уксусной и молочной кислот), причем коэффициент экстракции фенола из кислых сред несколько выше, чем из воды. При использовании в градуировке более высоких концентраций (20, 40, 60 и 80 мкг) наблюдалось значительное отклонение от закона Ламберта — Бугера — Бера. Нижний предел обнаружения фенола 0,005 мг/л. Относительное стандартное отклонение 5,6 %• Диапазон измеряемых концентраций 0,5—10 мкг/л.

Определение фенола в воздухе. Для построения градуировочной кривой при определении фенола в воздухе использовали стеклянные камеры объемом 12 л, которые наиболее широко применяются в практике работы СЭС. В ряд камер вносили фенол в количестве 0,5, 1, 2, 3, 5, 10 и 20 мкг (в виде ее раствора в этаноле). Камеры герметично закрывали, выдерживали сутки при 20°С и брали пробы воздуха в 2 последовательно соединенных поглотителях Зайцева, которые были заполнены 5 мл 5 % едкого натра. Отбор проб проводили со скоростью 1 л/мин в течение 30 мин. После этого содержимое поглотителей количественно переносили в делительную воронку, добавляли несколько капель соляной кислоты до рН 3,0—4,0 и экстрагировали хлороформом 3 раза по 10 мл. Экстракты обрабатывали безводным

сульфатом натрия и упаривали на водяной бане до объема 0,2—0,3 мл. Перенесение экстрактов на хроматографическую пластину, хроматографи-рование и обработку пластины проводили так, как описано выше.

После измерения оптических плотностей растворов было установлено, что концентрация^ 0,5 мкг практически не определяется. Нижний предел обнаружения фенола 0,08 мг/м3. Для повышения чувствительности определения фенола в воздухе необходимо использовать камеры большего объема.

Проведенные исследования позволяют рекомендовать данную методику для количественного определения фенола в воде, модельных средах, имитирующих пищевые продукты, и воздухе. Определению не мешают крезолы, дифенилол-пропан и другие вещества, выделяющиеся из эпоксидных и фенолформальдегидных материалов.

Анализ образования окрашенных растворов фенола не на хроматографических пластинах, как указано в некоторых методиках [2], а непосредственно в пробирках позволил довести минимально определяемую концентрацию фенола в воде до #

0.0005.мг/л и в воздухе до 0,08 мг/м3.

Литература

1. Васьковская Л. Ф., Ляшенко О. И., Лебединская Н. Н. и др.//Методы санитарно-химических исследований полимерных материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами. — Киев, 1982. — С. 37—52.

2. Друян Е. А. //Гиг. и сан,— 1975,— № 10, —С. 62—65.

3. Дятловицкая Ф. Г., Мактаз Э. Д. //Там же. — 1965.— № 6. — С. 60—61.

Поступила 25.08.87

УДК 615.9.092.07

Е. П. Корнейчук, И. И. Даценко, В. С. Петрус

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОКСИЧНОСТИ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Львовский медицинский институт

Токсикология располагает большим количеством способов изучения токсичности химических соединений, использующих различные методические подходы [2]. В период ускоренного научно-технического прогресса, когда ежегодно в промышленность внедряется большое количество новых химических веществ, важное значение приобретают методы экспрессного характера. В этом плане в токсиколого-гигиенических исследованиях химических веществ, подлежащих нормированию в объектах окружающей среды, с успехом могут быть применены методы, основанные на изучении воздействия исследуемых веществ на культуру микроорганизмов. В частности, в качестве критерия токсичности химических веществ в воде водоемов иепользуют степень изменения

ферментативной активности бактерий. И. И. Ро-говской и Ф. Б. Оршанской [1] предложена методика определения токсичности биологически активных веществ по угнетению дегидрогеназной активности иловой жидкости, а Е. М. Юровская [5] в качестве источника дегидрогеназ предложила использовать культуру кишечной палочки.

Однако метод Е. М. Юровской сложен в техническом исполнении, требует для получения статистически достоверных данных пятикратного исследования, что значительно затрудняет проведение исследований и исключает экспрессность метода.

С целью упрощения техники исполнения и одновременного повышения точности исследований нами разработан новый метод определения токси-

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.