CC BY
9
Целью настоящего исследования являлась разработка условий экстракции, концентрирования и определения остаточных количеств этих веществ в воде водоемов.
Все вещества хорошо растворимы в органических растворителях — полярных и неполярных. Для исследования были выбраны наиболее доступные и широко применяемые органические растворители для хлортиофосфатов: н-гексан, бензол и хлороформ.
Экстракцию проводили в делительных воронках на 1000 мл. Отбирали 500 мл пробы воды, добавляли 20 мл органического растворителя и встряхивали жидкость в течение 10 мин. Экстракцию повторяли трижды.
Установлено, что наибольшее извлечение веществ из воды достигается при экстракции н-гек-саном. Экстракты концентрировали с использованием методов концентрирования на воздухе, в ротационном вакуумном испарителе и с помощью прямой отгонки, растворителя.
Самая высокая степень концентрирования установлена при удалении органического растворителя стоянием на воздухе и в ротационном вакуумном испарителе.
На основании результатов исследований разработана методика идентификации и количественного определения исходных веществ синтеза в воде водоемов при их совместном присутствии.
Для исследования брали 500 мл воды и осу-
ществляли экстракцию н-гексаном по описанной методике. Экстракты объединяли и концентриро-^, вали на воздухе до 0,1—0,2 мл и далее проводи-Щ ли определение методом хроматографии в тонком слое сорбента. Сконцентрированный экстракт с помощью микропипетки (капилляра) переносили количественно на хроматографическую пластинку «Силуфол». Рядом с пробой наносили 3, 5, 7 и 10 мкг стандартного раствора исследуемого вещества. Хроматографировали в системе ацетон — н-гексан — бензол в соотношении 20: 10:5 (по объему), сушили на воздухе, затем обрабатывали пластинку проявляющим реагентом — бромфеноловым синим с нитратом серебра. При этом исследуемые вещества проявлялись в виде пятен, окрашенных в синий цвет на желтом фоне. Предел обнаружения 2—5 мкг. И/ для О-этил-дихлортиофосфата 0,34, для О-этил-О-фенилхлортиофосфата 0,72, для 0-этил-0-(2,4-дихлорфенил) хлортиофосфата 0,81.
На основании полученных данных можно заключить, что разработанная методика идентификации и количественного определения исходных веществ синтеза гетерофоса и этафоса в воде во-доемов достаточно чувствительна (диапазон измеряемых концентраций от 0,01 до 0,05 мг/л), точна (погрешность определения не более ±20%), избирательна в присутствии других хлор- и фосфорорганических соединений.
Поступила 21.11.85
УДК 614.777:(546.74 + 546.731-074
С. Е. Катаева
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ И КОБАЛЬТА В ВОДЕ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ В ТОНКОМ СЛОЕ СОРБЕНТА
Киевский институт усовершенствования врачей
Существующие методы определения никеля и кобальта в воде недостаточно избирательны [1.2].
Предлагаемый нами метод основан на образовании комплексов никеля и кобальта с диэтил-дитиокарбаминатом натрия, экстракции образовавшихся комплексов из воды хлороформом и последующем хроматографировании на стандартных хроматографических пластинках «Silufol R». Для выявления зон локализации комплексов никеля и кобальта применяли раствор дитизона в хлороформе и газообразный аммиак. Метод селективен. Определению никеля и кобальта не мешают цинк, медь, свинец и кадмий.
Минимальное определяемое количество никеля 2,5 мкг, кобальта 25 мкг в 500 мл воды. Чувствительность метода для никеля 0,005 мг/л, для кобальта 0,05 мг/л.
Для проведения анализа в делительную воронку отбирают 500 мл воды, добавляют 0,5 мл 1% водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, взбалтывают содержимое воронки и прово-
дят экстракцию хлороформом (каждый раз по 3—5 мин) трижды по 25—30 мл. Полученный экстракт пропускают через безводный сульфат и натрия и упаривают на водяной бане в приборе * для отгонки растворителя. Сконцентрированный экстракт количественно переносят (ополаскивая концентратор хлороформом не менее 2 раз) в мерную пробирку и доводят объем до 0,5 м.
На середину хроматографической пластинки из общего объема экстракта (0,5 мл) наносят 3 точки: в первую 0,05 мл, во вторую 0,1 мл, в третью 0,3 мл. Рядом с нанесенным экстрактом наносят несколько стандартов: при определении никеля — 2,5, 5, 10, 20 и 40 мкг, при определении кобальта — 10, 20, 40, 60 и 100 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, заполненную подвижной системой растворителей.
После поднятия подвижной системы на высоту 13—14 см пластинку вынимают из камеры, высушивают от растворителей и опрыскивают 0,05—0,1% раствором дитизона в хлороформе. После этого ее помещают в камеру с аммиаком.
Зоны локализации кобальта проявляются на хро-^матограмме в виде зеленых пятен на белом фоне даже без обработки пластинки раствором ди-тизона и аммиаком (Rf 0,35±0,06). Обработка пластинки проявляющими реактивами усиливают зеленую окраску. Зоны локализации никеля проявляются на пластинке после ее обработки указанными реактивами в виде ярко-синего пятна на белом фоне с Rf 0,55±0,08.
Количественное определение никеля и кобальта проводят по градуировочным кривым, построенным для данной серии пластин на 3 сериях стандартных водных растворов кобальта и никеля.
Построение градуировочной кривой для кобальта. В несколько делительных воронок, заполненных 500 мл водопроводной воды, вносят стандартные растворы кобальта (не менее 5 концентраций) — 10, 20, 40, 80 и 100 мкг, добавляют по 9,5 мл 1% водного раствора диэтилдитиокарба-мината натрия и проводят весь процесс анализа.
После детектирования зон локализации ди-этилдитиокарбамината кобальта измеряют пло-ijfc щадь полученных пятен и строят градуировочный график в координатах концентрация — площадь пятна.
Построение градуировочной кривой для никеля. В несколько делительных воронок, заполненных 500 мл водопроводной воды, вносят стандартные растворы никеля (2,5, 5, 10, 20 и 50 мкг), добавляют по 0,5 мл 1% водного раствора диэтилди-тиокарбамината натрия и далее осуществляют анализ, как и с кобальтом.
Для построения градуировочных кривых используют водные стандартные растворы кобальта и никеля.
Стандартный раствор кобальта в воде 1 мг/мл: 0,404 г хлорида кобальта (СоС12-6Н20) помещают в мерную колбу на 100 мл, приливают 3—4 мл хлористоводородной кислоты (1:1) и доводят объем дистиллированной водой до 100 мл. г Стандартный раствор никеля в воде 1 мг/мл: 7,5 г хлорида никеля (NiCl2-2H20) растворяют в дистиллированной воде, подкисленной 0,25 мл хлористоводородной кислоты, и доводят объем водой до 250 мл.
Стандартный раствор диэтилдитиокарбамината кобальта в хлороформе 250 мкг/мл. Для приготовления раствора в делительную воронку помещают 475 мл водопроводной воды и 25 мл водного стандартного раствора кобальта, добавляют 2 мл 1% раствора диэтилдитиокарбамината натрия, взбалтывают и проводят экстракцию хлороформом в течение 5 мин трижды по 30 мл. Объединенные экстракты пропускают через безводный сульфат натрия в мерную колбу на 100 мл и доливают хлороформ до метки.
Стандартный раствор диэтилдитиокарбамината никеля в хлороформе 250 мкг/мл. В делительную колбу помещают 475 мл водопроводной воды и 25 мл водного стандартного раствора никеля, добавляют 2,0 мл 1% водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, перемешивают содержимое воронки и проводят экстракцию-хлороформом в течение 5 мин трижды по 30 мл. Объединенные экстракты пропускают через сульфат натрия в мерную колбу на 100 мл и доводят хлороформом до метки.
Стандартные растворы диэтилдитиокарбамината кобальта и никеля хранят в холодильнике в темных склянках с притертыми пробками. Растворы устойчивы в течение 2—3 мес.
Количественное определение кобальта и никеля в пробах можно проводить непосредственно на пластинке при одновременном нанесении на нее проб и 4—5 концентраций стандартных водных растворов.
Содержание кобальта и никеля в пробах (в мг/л) рассчитывают по формуле: Л-1000
где А — количество кобальта или никеля, определенное в объеме пробы (в мг); В — взятый для анализа объем пробы (в мл).
Литература
1. Новиков 10. В., Ласточкина К. О., Болдина 3. Н. Методы определения вредных веществ в воде водоемов. М., 1981, с. 116; 140.
2. Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды. Л., 1979, с. 572.
Поступила 18.11.85
УДК 613.156.3:549.731-07.616.153.06-092.9
В. Д. Алешина, Н. В. Гринь
ИЗМЕНЕНИЯ БЕЛКОВОГО СПЕКТРА СЫВОРОТКИ КРОВИ БЕЛЫХ КРЫС ПРИ ИНГАЛЯЦИОННОМ ПОСТУПЛЕНИИ НЕКОТОРЫХ ФЕРРИТОВ
Донецкий медицинский институт им. М. Горького
При экспериментальном обосновании ПДК бариевого, марганец-цинкового и никель-цинкового ферритов в атмосферном воздухе установлено, что при ингаляционном поступлении они вызыва-
ют изменение активности ферментов, сдвиги белкового и минерального обмена, а никель-цинковый феррит оказывает еще и слабо выраженное аллергическое действие, приводит к поражению
