CC BY
4
рующим организациям, а также партийным и советским органам.
Результатом автоматизированного решения комплекса задач подсистемы АИС окружающая среда — физическое развитие являются выходные документы для органов управления и контроля за качеством окружающей среды и здоровьем детского населения. Это гигиеническое заключение о влиянии загрязнения воздушного бассейна на развитие детей с рекомендациями по его устранению или уменьшению. Оно включает реферат, содержание и текстовую часть, состоящую из раздела о материалах и методах исследования, основной части и пакета выходных табличных форм (машинограммы и таблицы). Основная часть состоит из общего заключения, характеристики состояния воздушного бассейна и физического развития детей, оценки роли загрязнения в формировании физического развития и рекомендаций по его улучшению.
Литература
1. Буштуева К. А., Парцеф Д. П., Беккер А. А., Ревич Б. А. //Гиг. и сан,— 1985. — № 1, — С. 4—6.
2. Буштуева К. А., Случанко И. С. Методы и критерии оценки состояния здоровья населения в связи с загрязнением окружающей среды. — М., 1979.
3. Воробьев Е. И., Прусаков В. М„ Душутин К. К■ Охра^ на атмосферы и нефтехимия.—Л., 1983.
4. Методические подходы к комплексному изучению окружающей среды и здоровья населения в крупных промышленных районах с использованием автоматизированных информационных систем / Под ред. Е. И. Воробьева, В. М. Прусакова.— М.; Ангарск, 1985.
5. Пинигин М. А. // Санитарная охрана атмосферного воздуха городов.—М., 1976. — С. 15—17.
6. Сердюковская Г. Н.Ц Педиатрия. — 1982. — № 12. — С 22_25.
7. Хачатрян Т. С.// Гиг. и сан. — 1983. — № 7. — С. 18— 20.
8. Ямпольская Ю. А. // Материалы по физическому развитию детей и подростков городов и сельских местностей СССР. — М., 1936.— Вып. 4, Ч. 1, —С. 11—22.
Поступила 22.09.87
УДК 614.777+613.281:547.561-074:543.432
А. Н. Гантверг
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛОВ И НЕКОТОРЫХ ПЕСТИЦИДОВ В РЫБЕ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
НИИ озерного и речного рыбного хозяйства, Ленинград
Ф *
Предлагаемый метод основан на общеизвестном способе определения фенола в воде с применением аминоантипирина [2, 4] и не требует дополнительного оборудования и реактивов. Известно использование концентрированного раствора щелочи для отмывания фенола из грунтов с последующим окрашиванием его в водной среде [5]. Попытка применить этот метод для биологического материала оказалась безуспешной, так как в щелочных условиях многие биополимеры подвергаются частичному разрушению и, переходя в раствор, затрудняют дальнейшее определение фенола.
Сущность предлагаемого метода заключается в извлечении фенола с водяным паром из гомо-гената тканей рыб с последующим его определением, как это описано в указанных выше работах. Полнота извлечения фенола составляет 92— 95 %, чувствительность метода — 0,02 мг/кг, ошибка определения — не более 10 %.
Подвергшихся отравлению рыб декапитирова-ли, тело освобождали от внутренних органов, взвешивали и помещали в размельчитель тканей для приготовления водного гомогената в разведении 1 : 10. 250 мл полученного гомогената переносили в литровую плоскодонную колбу со шлифом и прибавляли туда 5 мл 25 % раствора гидроокиси натрия. Содержимое кипятили в течение 20 мин с обратным холодильником.
После охлаждения колбы к раствору добавляли 10 мл концентрированной серной кислоты, водой
доводили объем до 500 мл и затем воду отгоняли с паром. Чтобы исключить потери фенола, до начала кипения и образования дистиллята отходящий пар пропускали через раствор аммиачного буфера (рН 10,0), 1 мл которого предварительно наливали в приемную колбу. После накопления в приемной колбе 400 мл дистиллята к остатку гомогената добавляли еще 100 мл воды и продолжали кипячение до образования 500 мл дистиллята.
К полученному раствору, тщательно перемеши: вая, добавляли 4 мл аммиачного буфера, 0,8 мл 3,5 % раствора 4-аминоантипирина на 50 % спир- , те, 4 мл 10 % раствора персульфата аммония и оставляли .на 15 мин для развития окраски. Экстракцию окрашенного комплекса проводили в лит* ровой делительной воронке 25 мл н-гексанола, встряхивая смесь в течение 1 мин. После разделения водную фазу сливали, а к растворителю добавляли около 2 г безводного сульфата натрия и встряхивали. Отделенный от воды растворитель переносили в кювету с толщиной оптического слоя 5 см и колориметрировали на приборе КФК-2 при длине волны 490 нм. Аналогичную процедуру проводили с рыбами, не подвергавшимися отравлению, для определения интенсивности окрашивания холостой пробы. Коэффициент молярной экстинкции фенола составляет 3-Ю6. а
Данный метод может быть использован и для определения замещенных фенолов, способных окрашиваться аминоантипириновым методом, а так-
же некоторых фенолсодержащих фосфороргани-ческих пестицидов (гетерофос, этафос). Так, для этафоса энзиматическим методом с применением стандартного фермента холинэстеразы установлено, что при 20-минутном кипячении гомогената в щелочной среде в описанных условиях происходит практически полный его гидролиз с образованием 2,4-дихлорфенола. Дальнейший ход определения дихлорфенола тот же, что и для фенола, с той лишь разницей, что применяется аммиачный буфер с рН 8,2. В этих условиях реакция с дихлорфенолом протекает более полно [1, 4].
В заключение несколько общих замечаний. Не следует пытаться повысить чувствительность метода за счет снижения степени разведения гомогената, поскольку это затрудняет последующий процесс его кипячения, а также увеличивает ошибку определения, так как повышается зависимость результата от окраски холостой пробы. Вместо обычно рекомендующихся растворителей (хлороформ или его смесь с изоамиловым спир-
том) мы сочли возможным использовать н-гекса-нол, который по растворимости в воде и экстрагирующей способности имеет лучшие характеристики [3], что позволило получить некоторый выигрыш в чувствительности метода. При содержании фенола в рыбе в концентрациях свыше 0,5 мг/кг его определение можно проводить в водном растворе. В этом случае коэффициент молярной эк-стинкции фенола составляет 1 • 105.
Литература
1. Вергейчик Т. X. //Методы анализа пестицидов. — М., 1972. —С. 28—32.
2. Каплин В. Т., Фесенко Н. Г.// Гиг. и сан.— 1960. — № 8.— С. 41—43.
3. Коренман Я. И. Экстракция фенолов. — Горький, 1973.
4. Лурье Ю. 10. Аналитическая химия промышленных сточных вод. — М., 1984.
5. Методические указания по определению загрязняющих веществ в морских донных отложениях. — М., 1979. — Вып. 43.
Поступила 26.08.87
, £
УДК 614.715:547.56] -074
С. Е. Катаева, В. Ш. Гулиташвили
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА В ВОДЕ, МОДЕЛЬНЫХ СРЕДАХ, ИМИТИРУЮЩИХ ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ, И ВОЗДУХЕ ПРИ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Киевский институт усовершенствования врачей; Городская санэпидстанция, Воткннск
При санитарно-химических исследованиях полимерных материалов для определения фенола рекомендованы хроматографические методы анализа — газожидкостная и тонкослойная хроматография [1—3]. ^г Цель наших исследований состояла в применении представленных в [1] хроматографических условий разделения фенола на стандартных хро-р матографических пластинах БПиГоЫ^ (без добавки) с дальнейшим элюированием фенола с пластины, проведении реакции образования окрашенного комплекса с паранитрофенилдиазонием и количественном определении окрашенного в желто-оранжевый цвет раствора на фотоэлектроколо-риметре.
Определение фенола в воде и модельных средах, имитирующих пищевые продукты. Для построения градуировочной кривой в ряд делительных воронок заливали по 1 локализируемой среды, в которую вносили 0,5, 1, 2, 3, 5, 7,5 и 10 мкг фенола. Экстракцию проводили хлороформом 3 раза по 25 мл в течение 3—5 мин каждый раз. Экстракты обрабатывали безводным сульфатом ^ натрия и упаривали на водяной бане до объема 0,2—0,3 мл. Упаренные экстракты количественно переносили на хроматографическую пластину размером 14X14 см, предварительно разделен-
ную при помощи линейки и тонкой иглы на 8 равных частей. На крайнюю справа часть пластины наносили стандарт фенола в количестве 3—5 мкг.
После хроматографирования в системе толуол — этилацетат (9:1) пластину высушивали от растворителей в течение 15—20 мин на воздухе, отрезали крайнюю правую часть и обрабатывали ее реактивом для проявления (к 50 мл 0,5 % раствора паранитроанилина, предварительно отфильтрованного через бумажный фильтр, добавляли 3 мл соляной кислоты с удельным весом 1,19, перемешивали, а затем приливали 0,05 мл 25% раствора азотистокислого натрия). Пластину помещали в сушильный шкаф или термостат на 10 мин при 60—70 °С, а затем в камеру с газообразным аммиаком. Зона локализации фенола имеет красно-коричневый цвет с 1?г 0,75. Обработанную часть пластины прикладывали к основной части и карандашом отмечали зоны локализации фенола в виде квадратов. Очерченные зоны локализации фенола вырезали, измельчали ножницами на несколько частей и помещали в центрифужные пробирки, в которые заливали по 5 мл ацетона и дистиллированной воды, 0,1 мл раствора паранитрофенилдиазония (приготовление см. выше) и 0,1 мл 5 % раствора едкого натра. Пробирки центрифугировали в течение 15 мин при
