CC BY
9
Таблица 1
Результаты проверки
воспроизводимости определения цинеба по реакции с сульфарсазеном
Навеска цинеба на фильтре (В MKS) Обнаружено цинеба (в мкг) Ошибка
мкг X
5 5,5 +0,5 + 10,0
10 9 —1,0 —10,0
15 17 +2,0 + 13,3
30 32 +2,0 +6,6
50 55 +5,0 + 10,0
100 90 —10,0 — 10,0
800 855 +55,0 + 7,0
2 100 1 850 —250,0 — 12,0
5 900 6 200 + 300,0 + 5.0J
Таблица 2
Результаты проверки воспроизводимости
спектрофотометрического метода определения цинеба при X 255 и 285 ммк
Содержание цинеба (в мкг/мл) При Ä,=255 ммк При /.=285 ммк
обнаружено (в мк/мл) ошибка обнаружено (в мкг/мл) ошибка
мкг % мкг к
0,5 0,5 0 0 0,5 0 0
0,7 0,7 0 0 0,75 +0,05 + 7,0
1.0 1,05 + 0,05 +5,0 1,0 0 0
2,0 1,5 —0,05 -2,5 2,0 0 0
3,0 3,0 0 0 2,7 —0,3 —10,0
4,0 3,8 —0,2 —5,0 3,75 —0,25 —6,3
5,0 5,0 0 0 5,0 0 0
8,0 7,3 -0,7 —9,0 7,6 -0,4 —5,0
10,0 10,0 0 0 10,5 + 0,5 +5,0
15,0 15,2 + 0,2 + 1,3 15,2 + 0,2 + 1,3
Воспроизводимость результатов проверена на ряде лабораторных проб с различным содержанием цинеба. Часть данных представлена в табл. 2.
Ошибка определения лишь в единичных случаях доходит до 10%.
Поглощение цинеба из воздуха и в данном случае проводится на фильтр из ткани ФПП. Извлекается с фильтра он способом обработки 2,5% раствором едкого натра.
При спектрофотометрировании контролем служит раствор щелочи, которым был обработан чистый фильтр.
Поступила 21/Ш 1968 г.
УД К~613.632.4:678.675
ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОДУКТОВ ТЕРМИЧЕСКОЙ ДЕСТРУКЦИИ ПОЛИАМИДНОЙ СМОЛЫ
Канд. биол. наук М. Д. Бабина, канд. мед. наук 3. А. Волкова Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, Москва
Технология склеивания связана с разогревом пленочных полимеров до высокой температуры. В связи с этим воздух помещений, где производят эту работу, может загрязняться летучими веществами термической деструкции смолы. Для гигиенической оценки таких операций необходимо располагать данными о количественном выделении летучих компонентов.
Мы изучали полиамидную смолу ЛТ-13, представляющую собой продукт конденсации эфиров ненасыщенных жирных кислот и этилендиамина. Последний вводят как отвердитель. Смолу готовят на основе растительных масел — льняного и соевого. Объектом исследования служила хлопчатобумажная нить, обработанная полиамидной смолой. Навеску нити (1 г) нарезали на куски длиной —1 см и помещали в v-образную трубку, которую в свою очередь погружали в масляную баню с температурой 120° (температура плавления смолы). Летучие вещества, образующиеся при температуре плавления смолы, анализировали на присутствие этилендиамина, аммиака, ароматических диаминов, эфиров ненасыщенных жирных кислот и самих кислот, спиртов (метилового и пропилового), окиси углерода и альдегидов. Поглощение из воздуха проводили в соответствующую поглотительную среду. Пробы отбирали в течение всего срока нагревания. Продолжительность нагревания варьировала от 1 до 10 мин.
Для определения этилендиамина использовали метод, основанный на реакции с динитрохлорбензолом (3. М. Пименова). Поглощение этилендиамина проводили в 2 поглотительных приборах с 3 мл 0,005 н. раствора
серной кислоты. Для анализа брали 2 мл пробы, 0,1 мл 8% Ыа2СОэ и 0,2 мл 5% спиртового раствора 2,4-динитрохлорбензола. Нагревание в кипящей водяной бане проводили в течение 5 мин. По охлаждении прибавляли 0,5 мл 5% раствора соляной кислоты и 8 мл хлороформа. Верхний слой в присутствии хлороформа окрашивается в желтый цвет. Метод специфичен для диаминов жирного ряда. Аммиак определяли с реактивом Несслера. Этилен-диамин не мешает определению. Результаты опытов по определению этих компонентов представлены в табл. 1.
Таблица 1
Количество этилендиамина и аммиака, выделяющихся при нагревании 1 г полиамидной нити
Продолжительность опыта (в мин.) Найдено этилендиамина в пробе (в мг) Найдено аммиака в пробе (в мг)
10 0,019 0,021
5 0,011 0,006
3 0,007 0,003
1 Не обнару- 0,0012
жено
Таблица 2
Количество ненасыщенных жирных кислот, метилового и высших спиртов, выделяющихся при нагревании 1 г полиамидной нити
Продолжительность опыта (в мин.) Найдено в пробе (в мг)
жирных кислот (в пересчете на олеиновую метилового спирта высших спиртов (в пересчете на пропиловый)
10 5 3 1 0,2 0,06 0,03 Не обнаружено 0,004 0,003 0,003 Не обнаружено 0,042 0,016 0,004 Не обнаружено
Как видно из табл. 1, при более длительном нагревании смолы количество летучих веществ увеличивается.
Опыты по нагреванию навески материала в течение часа (через каждые 10 мин. поглотители меняли) свидетельствовали, что наибольшее количество этилендиамина выделяется в момент расплавления смолы. Ввиду того что основой для получения полиамидной смолы являются льняное и соевое масла, состоящие главным образом из эфиров олеиновой, линоле-вой и линоленовой кислот, представляло интерес выявить их наличие в летучих продуктах разложения смолы. Для этого применяли реакцию с гид-роксиламином и хлорным железом. Однако при анализе отобранных проб на содержание сложных эфиров получены отрицательные результаты. В связи с этим возник вопрос о возможности расщепления сложных эфиров в процессе нагревания смолы до спиртов и соответствующих кислот.
Для анализа ненасыщенных жирных кислот (в пересчете на олеиновую) мы использовали метод, основанный на переведении кислоты в метиловый эфир, и дальнейшего колориметрического определения (Ю. В. Дю-жева). Предварительно нами было установлено, что этерификация олеиновой кислоты протекает 40 мин., чувствительность определения при этом составляет 0,01 мг.
Спирты — метиловый и высшие (в пересчете на пропиловый) определяли с применением хромотроповой кислоты и парадиметиламинобензаль-дегида. Представленные в табл. 2 данные свидетельствуют о том, что содержание жирных кислот и пропилового спирта в летучих продуктах довоЛь-но велико. При 10-минутном нагревании смолы количество кислот и высших спиртов соответственно составляет 0,2 и 0,042 мг в пробе.
В опытах по определению окиси углерода с помощью прибора ГХ-1 найдены концентрации 0,01—0,012 мг/л, за исключением опыта с 1-минутной экспозицией. Выявлено также незначительное количество альдегидов.
Ввиду того что в качестве стабилизатора полиамидной смолы в нее вводят дибетанафтилпарафенилендиамин, мы анализировали летучие продукты смолы на присутствие ароматических диаминов по реакции взаимодействия с солянокислым анилином и хлоридом железа. Ароматические амины не обнаружены.
Вывод
Исследование летучих продуктов термической деструкции полиамидной смолы показало, что при нагревании ее до 110—120° в воздух выделяются этилендиамин, аммиак, ненасыщенные жирные кислоты, метиловый и высшие спирты, окись углерода, причем больше всего обнаруживается жирных кислот. Выявлено, что количество летучих веществ зависит от времени нагр евания смолы: чем оно дольше, тем выше их концентрация
ЛИТЕРАТУРА
Д ю ж е в а Ю. В. Учен, записки Московск. санитарно-гнгиенического ин-та им. Ф. Ф. Эрисмана. М., 1960, № 5, с. 17. — Пименова 3. М. В кн.: Методы определения вредных веществ в воздухе. М., 1966, с. 333.
Поступила 11/1X 1967 г.
УДК 614.777:543.39:576.851.49
МАТЕРИАЛЫ К СРАВНИТЕЛЬНОЙ ОЦЕНКЕ МЕТОДОВ УЧЕТА ЭНТЕРОКОККОВ В ВОДЕ
Проф. Г. П. Калина Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
В связи с намечаемым включением энтерококка в качестве дополнительного санитарно-показательного организма в стандартные методы исследования воды, разрабатываемые для стран, входящих в Совет Экономической Взаимопомощи, рабочая группа Общества защиты здоровья Германской Демократической Республики разработала схему упрощенного исследования воды, проверенную рядом практических и научных учреждений (Heinrich с соавторами). Согласно этой схеме, исследование воды на энтерококки совмещается в первом этапе с анализом ее на кишечную палочку, с использованием посева децимальных разведений воды в лактоз-ный (или декстрозный) бульон с высевом после 24-часовой инкубации при 37° в подтверждающую среду типа среды Кеннера, Кларка и Каблера с азидом натрия. Учет предлагается вести только по изменению цвета среды без выделения чистой культуры и ее идентификации.
Мы ставили перед собой ограниченную задачу — путем изучения видового состава выделяемых видов и разновидностей энтерококков сравнить рекомендуемый упомянутой рабочей группой метод с предложенным нами методом количественного учета энтерококков (Г. П. Калина, 1965). При этом проверены не только оригинальные методы, но и некоторые их разновидности и комбинации. Для этого с чашек с подтверждающими средами (даже если этого не требовал оригинальный метод), на которые производили высевы со сред накопления, отбирали различные по свойствам и виду колонии, выделяли чистые культуры, которые изучали по комплексу Шермена и проводили по дифференциально-диагностическому ряду. При этом мы исходили из тех соображений, что основной вид энтерококков — Str. faecalis в кишечнике людей различного возраста колеблется от 72,8 до 100% всех энтерококков, тогда как в кишечнике животных и объектах внешней среды (вода открытых водоемов и сточные жидкости) увеличивается относительное содержание прочих видов этой группы — Str. faecium с вариантом durans промежуточного биотипа Str. innominatus (А. П. Калина, 1965). Следовательно, можно полагать, что показателем свежего фекального загрязнения воды является вид Str. faecalis, в то время как Str. faecium и промежуточные разновидности — var. durans и Str.
