CC BY
5
Электролизер с магнитной мешалкой.
Объяснения в тексте.
ков 2, закрытых с одной стороны пробками 6 из ^фильтровальной бумаги. В качестве электрода ' сравнения 1 служит хлорсеребряный или каломельный электрод, вспомогательный электрод 4 — уголь, графитированный для спектрального анализа, диаметром 6 мм и длиной 100 мм. Индикаторный графитовый электрод 3 приготовлен по специальной методике [2].
Полярограф подготавливают в работе согласно инструкции. Индикаторный электрод тщательно протирают влажной фильтровальной бумагой и промывают водой. Его рабочую поверхность . полируют фильтровальной бумагой и осторожно счищают лезвием бритвы блестящий слой.
Соединительные мостики и выносные сосуды электролизера заполняют насыщенным раствором хлористого калия и закрывают со сторсны " выносных сосудов пробками из фильтровальной бумаги. В одном из выносных сосудов укрепляют графитовый стержень, служащий вспомогательным электродом, в другом — электрод сравнения. В основной сосуд электролизера помещают магнитную вертушку и индикаторный электрод. Электролизер устанавливают на магнитную мешалку.
После внесения пробы в электролизер включают перемешивание и проводят электролиз при потенциале — 1 В в течение 5 мин. Отключают перемешивание, снижают потенциал электрода до —0,8 В и регистрируют вольтамперную кри-
вую электрорастворения олова в диапазоне потенциалов от —0,8 до —0,3 В в дифференциально-импульсном (при использовании полярографа ПА-2) или переменно-токовом (полярограф ПУ-1) режимах. Скорость развертки потенциалов 5 МВ/с (ПА-2) или 20 мВ/с (ПУ-1). Амплитуда импульса 25 мВ, переменного напряжения 5—10 мВ.
Затем повторяют электролиз и регистрацию вольтамперных кривых, как описано выше. Содержание металла определяют методом добавок. Величину добавки подбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал увеличился примерно вдвое. При этом объем добавок должен быть 0,3—1 см3. Среднюю высоту пиков устанавливают на основании 2 определений в одной пробе. При определении концентрации олова учитывают «холостой» опыт, для чего в электролизер добавляют раствор, полученный, как описано выше, из чистого фильтра.
Следует помнить, что перед каждым электролизом необходима электролитическая очистка индикаторного электрода при потенциале —0Л В. Очистка индикаторного электрода путем соскаб-ливаия тонкого слоя его рабочей поверхности лезвием — проводится перед испытанием каждого нового раствора.
Массовую концентрацию олова в воздухе вычисляют по формуле:
О-;
а-к0Л'0
1
■ СфУ0 мг/м3
У0 (Л-Ло)-К'А-^
где а —добавка (в мг); А0 — величина аналитического сигнала в растворе пробы (в мм); к — величина аналитического сигнала в растворе пробы с добавкой (в мм); У0 — начальный объем раствора в электролизере (в см3); V«— объем добавки (в см3); Сф — концентрация определяемых примесей в фоновом элекролите, (в мг/см3); У20 — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (в дм3).
За результат принимается средняя арифметическая 2 параллельных определений.
Литература
1. Попов Ю. П., Кошошева Л. В. — Гиг. и сан., 1983, № 9, с. 55—57.
2. Ройзенблат Е. М. — В кн.: Методы анализа материалов для электронной техники. М., 1983, с. 187—190.
Поступила 19.08.85
УДК 613.155.3:615.285.7.0991-074:543.544
В. М. Дорофеев, Н. В. Климова, А. С. Зевина ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАБУ В ВОЗДУХЕ
ВНИИ по охране труда в сельском хозяйстве. Орел
Набу (сетоксидим) — новый перспективный для борьбы с однолетними и многолетними зла-гербицид селективного действия, используемый ковыми сорняками.
Поскольку методы определения его не описаны, разработка способа определения его в воздухе является актуальной задачей.
Действующее вещество препарата — 2-[1-(это-кси-имино)бутил] - 5-(2-этилтиопропил)-3-гидро-кси-2-цнклогексен-1 -он.
Нами выбрана тонкослойная хроматография как один из наиболее простых и доступных методов определения остаточных количеств пестицидов, получивший широкое применение в СССР и за рубежом [-1—4].
Разработанный метод определения набу в воздухе при использовании препарата для борьбы с сорняками основан на концентрировании его из воздуха, извлечении гексаном, хроматографи-ровании на пластинках «Силуфол» с последующим выявлением зон локализации набу путем обработки смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра, а затем раствором лимонной кислоты.
Нижний предел обнаружения препарата в воздухе 0,004 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха). Предел измерения в пробе 0,2 мкг. Другие пестициды определению не мешают. Граница суммарной погрешности 12 %.
Ход анализа следующий. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через бумажный фильтр «синяя лента», затем экстрагируют из поглотителей 2—3 раза гексаном по 10 мл. Объединенные экстракты упаривают до 0,2—0,3 мл на роторном испарителе при 65—70°С. Подготовленные пробы количественно с помощью микрошприца или капиллярной пипетки наносят на хроматографическую пластинку «Силуфол». Одновременно на пластинку помещают стандартные растворы набу с содержанием 0,2, 0,3, 0,5... 2 мкг. Пластинку помещают в хроматографиче-
скуио камеру, в которую за 30 мин до начала хроматографирования наливают подвижный растворитель— смесь гексана и ацетона в соответствии 4:1. После поднятия фронта подвижного растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры и высушивают на воздухе. Для проявления пятен набу пластинку с помощью пульверизатора обрабатывают проявляющим реактивом-смесью равных объемов 0,4 % раствора бромфенолового синего и 2 % водного раствора нитрата серебра. Затем для обесцвечивания фона пластинку обрабатывают 4 % раствором лимонной кислоты. Набу проявляется в виде фиолетовых пятен на желтом фоне, ИГ = 0,65. Окраска пятен устойчива в течение недели.
Количественное определение проводят сравнением интенсивности окраски, измерением площади пятна пробы и стандартной шкалы.
Пробы и стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение месяца.
Разработанный метод прост в выполнении и не требует сложной аппаратуры, на анализ затрачивается мало времени. Метод обладает избирательностью, достаточной чувствительностью (0,2 мкг препарата в пробе). Применение твердого сорбента (бумажного фильтра «синяя лента») позволяет ускорить отбор проб воздуха.
Литература
1. Березкин В. Г., Бочков А. С. Количественная тонкослойная хроматография. М., 1980.
2. Кибардин С. А.. Макаров К■ А. Тонкослойная хроматография в органической химии. М., 1978.
3. Кирхнер Ю. Тонкослойная хроматография: Пер. с англ. М., 1981, т. 1,2.
4. Хроматография в тонких слоях / Под ред. Э. Шталя. М„ 1965.
Поступила 26.11.85
УДК 613.632.4:546,224.131.1]-074:543.436
Г. С. Лисецкая, Т. А. Козейко, Н. С. Биленко, С. М. Синкевич, А. Н. Плотницкая
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО ТИОНИЛА В ВОЗДУХЕ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ПОМЕЩЕНИЙ
Киевский научно-исследовательский филиал ГосНИИХЛОРпроекта
Хлористый тионил широко используется в органическом синтезе, фармацевтической промышленности и других областях современной технологии, в результате чего возможно загрязнение воздуха производственных помещений. В настоящее время для контроля содержания хлористого тионила в воздухе используется фотоколориметрический метод, основанный на поглощении тио-нилхлорида ацетоном и дальнейшем взаимодействии его с йодистым калием [4]. Метод неспецифичен, так как определению мешает один из продуктов его гидролиза — двуокись серы. В связи с этим нашей задачей являлась разработка
методики определения хлористого тионила в присутствии продуктов его гидролиза.
В воздухе хлористый тионил в присутствии влаги разрушается следующим образом:
30С12 + Н20 = 502 + 2НС1.
Для разделения хлористого тионила и продуктов его гидролиза применяли описанный ранее газохроматографический метод [3]. После разделения хлористый тионил на выходе из хрома-тографической колонки поглощали и разрушали 0,1 М раствором щелочи и определяли нефело-метрическим методом [1]:
