Тест-метод определения цинка в пищевых продуктах Текст научной статьи по специальности «Прочие сельскохозяйственные науки»

№4,1998

ИЗВЕСТИЯ ВУЗОВ. ПИЩЕВАЯ ТЕХНОЛОГИЯ, № 4,1998

83

щества с абинозы,

)ПЫТОВ в

)в сусла, ■ическим ахарива-элюиро-сла, рас-и вводи-

і

уре вод-

Fi, ДОЗИ-

|шн ГЗх работки таличе--58°С в так же, ри тем-зат про-ахмала. гратуре емя 60 юм ГЗх 15 мин

а рис. нали-и мас-каров, рорых, гепло-іидно, ствен-Ї при во ди-

и моносахаров увеличивается, а количество декстринов уменьшается. С помощью интегрирования пиков определили соотношение суммы полисахаридов с молекулярной массой от 1800 до 450 к сумме ди- и моносахаридов с молекулярной массой от 360 до 150 каждого образца сусла. О молекулярной массе декстринов ди- и моносахаридов, которые входят в состав каждой фракции, судили по калибровочному графику (рис. 2). Результаты представлены в таблице.

Таблица

Показатели

Номер пика

1

Молекулярная

масса суммы 1800- 540- 540- 182- 180-

углеводов 450 450 450 <360 150 150

Соотношение

пиков, % 27,41 26,96 11,71 72,59 73,04 88,29

ВЫВОДЫ

1. Эксклюзионная хроматография может быть использована для разделения сусла на фракции,

состав которых целесообразно исследовать методом ВЭЖХ.

2. Предложенный метод отличает высокая чувствительность и селективность, что позволяет применять его для определения качественного и количественного состава углеводов сусла.

3. Комплексное использование ЭХ и ВЭЖХ способно обеспечить измерение в динамике процесса осахаривания составляющих углеводов сусла.

ЛИТЕРАТУРА

1. Altgelt К.Н. Chromatography in Petroleum Analysis. — N.Y.-Basel: M. Deker, 1979. — P. 287-312. Высокоэффективная жидкостная хроматография в биологии / Под ред. А. Хеншена, К.П. Хупе и др. — М.: Мир, 1988. - 688 с.

Остерман Л.А. Хроматография белков и нуклеиновых кислот. — М.: Наука, 1985. — 536 с.

Промышленные хроматографические продукты / Под ред. Л.А. Омина. — М.: Химия, '1978. — 656 с.

Pharmacia Fine Chemicals. — Uppsala Schweden. Детерман Г. Гель-хроматография. — М.: Мир, 1970.

2.

Кафедра технологии бродильных производств и виноделия

Поступила 03.05.98

664:543.062:546.47

ТЕСТ-МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

М.О. ГОРБУНОВА, Т.В. КНЯЗЕВА, В.М. КАРПЕНКО

Ростовский государственный университет

Одной из важнейших проблем сертификации пищевой и сельскохозяйственной продукции и экологического мониторинга является определение тяжелых металлов. Используемые в настоящее время для этой цели методы: нейтронно-активационный, атомно-абсорбционный, полярографический и т.д.* требуют дорогостоящего приборного обеспечения, высокой квалификации исполнителей и, б связи с этим, труднодоступны для широкого применения. Поэтому актуальной задачей в анализе качества пищевых продуктов является разработка экспрессных и простых по исполнению полуколичественных методов. Наиболее перспективными в этом отношении представляются тест-методы с использованием реактивных индикаторных бумаг РИБ, которые успешно применяются в анализе различных объектов окружающей среды

Цель настоящей работы — создание полуколи-чественного тест-метода определения цинка в продовольственном сырье и пищевых продуктах с использованием РИБ ФМОПФ-6-Ц. Бумага представляет собой оранжевый листовой сорбент толщиной 0,15 мм, на котором прочно закреплен мультидентатный реагент ряда формазанов. Сорбент входит в набор реактивных индикаторных средств для многоэлементного тестирования воды, разработанных и выпускаемых ТОО "Экотест” (г. Москва) [3].

Поскольку при определении тяжелых металлов продовольственное сырье и пищевые продукты под-

вергаются предварительной сухой или кислотной минерализации, то непосредственно анализируются растворы солей металлов, не содержащие органических веществ. Таким образом, исследуемые минерализаты идентичны солевым растворам, на которых в первую очередь отрабатываются гидрохимические методики. Это позволило предположить, что тест-метод определения цинка с использованием РИБ, разработанный для анализа вод, может быть адаптирован и применен к исследованию качества пищевых продуктов.

С целью снижения предела обнаружения цинка использовался динамический способ контактирования РИБ с минерализатом с помощью специального индикаторного устройства [3], в которое закладывается полоска бумаги и анализируемый раствор протягивается через данное устройство медицинским шприцем. В зависимости от концентрации цинка окраска реакционной зоны изменяется от темно-оранжевой до темно-красной. Исследование оптимальных условий определения показало, что наилучшая контрастность и четкая различимость окраски достигается при pH 8. Для создания выбранной кислотности предложено использовать боратный буфер. Подобраны объем и время протягивания пробы.

Изучение селективности тест-метода показало, что при pH 8 определению цинка не мешают 1000-кратный избыток калия, натрия; 500-кратный избыток кальция. Мешающее влияние меди наблюдается при молярном соотношении 1:1 и устраняется добавлением тиомочевины. Другие тяжелые металлы при максимально возможном содержании в пищевых продуктах не мешают определению.

84

ИЗВЕСТИЯ ВУЗОВ. ПИЩЕВАЯ ТЕХНОЛОГИЯ, N9 4, 1998

ИЗВЕСТ

Таблица

Продукт Определено цинка, мг-кг-1 Диапазон содержаний ПДК. мг-кг-1

с РИБ ААС цинка в продуктах, мг-кг-

Яблоки 2.0 1,80 0,2-10,0 10,0

Яблочное пюре 1,5 1,32 0.2-12,0 10,0

Яблочный сок 1,3 1,15 02,-12,0 10,0

Капуста 2,5 1,98 О О т о 10,0

Картофель 5,2 5,02 0,2-10,0 10,0

Пшеничная мука (в/с) 6,2 5,34 5,0-30,0 50,0

Рис шлифованный 6,0 5,15 10,0-35,0 50,0

Молоко 1,6 1,45 0.3-6,5 5,0

Молоко сухое 5,2 4,96 0,3-6,0 5.0

Говядина мороженая 8,2 7,15 4,0-80,0 70,0

Свинина мороженая 8,1 7,20 4,0-80,0 70,0

Для проведения анализа навеску сырого продукта (10-25 г) озоляли сухим способом по ГОСТ 26929-86 и растворяли в соляной кислоте (1:1), переносили в колбу вместимостью 25 мл и доводили до метки бидистиллированной водой. Нейтрализовали 1 мл минерализата 1 М раствором гидроксида натрия и доводили объем до 25 мл буфером с pH 8. Протягивали 3 мл полученного раствора за 20 с через полоску РИБ, закрепленную в индикаторном устройстве. Окраску реакционной зоны сравнивали с приготовленной в тех же условиях цветовой шкалой эталонов в диапазоне концентраций цинка от 0 до 1000 мкг-л-1, что соответствует диапазону средних содержаний цинка в различных группах продовольственного сырья и продуктах питания [4]. При изготовлении шкалы полоски РИБ после контактирования со стандартными растворами цинка помещали в насыщенный раствор парафина в диэтиловом эфире с добавлением 2-3 капель энантовой кислоты и высушивали в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 5 мин для увеличения срока годности и создания "мокрого” эффекта. Полученная таким образом цветовая шкала сохраняется в течение 3 мес, не изменяя окраски пятен.

Результаты определения цинка, полученные в единицах шкалы мкгл-1, переводили с учетом массы навески образца в мг-кг 1 анализируемого продукта.

Методика апробирована на различных группах пищевых продуктов. Для проверки достоверности полученных результатов использовали метод атомно-абсорбционной спектроскопии ААС и метод добавок. Данные представлены в таблице.

Результаты контрольного атомно-абсорбционно-го определения свидетельствуют о правильности данных, полученных с использованием РИБ ФМОПФ-6-Ц. Необходимо также отметить, что в выбранных для анализа образцах содержание цинка не превышает предельно допустимые концентрации ПДК в пищевых продуктах и продовольственном сырье и входит в диапазон средних содержаний цинка в данных группах продуктов.

ВЫВОДЫ

1. Изучены металлоиндикаторные и селективные свойства реактивной индикаторной бумаги РИБ ФМОПФ-6-Ц для полуколичественного определения цинка. Обоснована возможность использования данной РИБ в анализе качества пищевых продуктов.

2. Разработан тест-метод контроля содержания цинка в продовольственном сырье и продуктах питания, отличающийся высокой экспрессностыо, простотой исполнения, не требующий специального химического оборудования и дорогостоящих реактивов.

3. В исследованных образцах пищевых продуктов содержание цинка не превышает ПДК, определенных для продуктов питания.

ЛИТЕРАТУРА

1. Островская В.М. // Журн. аналит. химии. — 1996. — 51. — № 9. — С. 987-992.

2. Островская В.М. // Там же. — 1978. — № 12. — С. 2333-2337.

3. Островская В.М. Реактивные индикаторные средства для многоэлементного тестирования воды. — М., 1992. — 6 с.

4. Скурихин И.М. Методы анализа пищевых продуктов / Проблемы аналит. химии. Т. VIII. — М.: Наука, 1988. — С. 133-147.

Работа выполнена в рамках гранта по фундаментальным исследованиям в области сельхозмашиностроения, раздел 2: Машины для пищевой промышленности п. 2.1.9. Теоретические основы создания новых средств контроля и управления качеством пищевых продуктов.

Кафедра аналитической химии Поступила 17.11.98

с.ю. к<

Кубанск,

Треб труда о| ительст технолй Элев!

ЯВЛЯЮТ]

опасной щих в с: исследс связан* тать ме вий.

Наиб мостью! практиі ваны Н| тельны] Как из! сыпуче! го в си

СИЛОС Д|

вающен мать ш семян поверх] нию в ного в должнь нее См Рабочеі отстегй внутри' должн^ газоопа Необ возникі ремонті конглої ющие 1 ности ! хранил] тий по

ИЛИ СЄ: СИЛОСНІ

семян ІІ

слоя

ставлял

НЫХ Пр1

ственнс работы показал тилирої период зить сл