CC BY
75
663.44.002.611
ИОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНОВ НАТРИЯ В БЕЗАЛКОГОЛЬНЫХ НАПИТКАХ И ПРОДУКТАХ ПИВОВАРЕННОГО ПРОИЗВОДСТВА
В.П. ГУСЬКОВА, Л.С. СИЗОВА, И.В. КРУПИНА
Кемеровский технологический институт пищевой промышленности
Во многих технологических процессах интерес представляет не общее содержание химических веществ, а их активная часть в виде ионов. Определять концентрацию последних можно с помощью прямой потенциометрии с применением ионоселективных электродов. Серийный выпуск современных иономеров позволяет расширить область применения ионометрии для определения питательной ценности и контроля за качеством выпускаемой пищевой продукции.
Для определения ионов натрия в сырье и продуктах пивоваренного производства, а также в соках и напитках использовали стеклянный электрод с натриевой функцией ЭСЛ 51-07, хлоридсе-ребряный электрод сравнения ЭВЛ-1МЗ, стеклянный электрод ЭЛС 47-03 для измерения pH растворов. Подготовку электродов проводили согласно прилагаемой к ним инструкции. Серию стандартных растворов (Ы0 2-Ы0 4 М) для градуировки прибора готовили точным разбавлением исходного 1-10 1 М раствора хлорида натрия, приготовленного по навеске соли хл., предварительно высушенной при 105°С до постоянной массы. Величину э.д.с., электропроводность, pH растворов и содержание ионов натрия в мг/дм3 измеряли многоканальным иономером-солемером ”Анион-210” (Ин-фраспак—Аналит, г. Новосибирск).
Было исследовано влияние различных факторов — природы фонового электролита, pH растворов, разбавления пробы — на результаты определения ионов натрия. Зависимость э.д.с. от рЫа линейна в диапазоне концентраций Ы0 4-1-10 2 М; крутизна электродной функции составляет от 58,5 ± 1,3 мВ/рЫа при использовании концентрированного раствора аммиака и (МН4)2С03 и при создании ионной силы /и. =0,1, которую контролировали путем измерения электропроводности раствора. При использовании растворов солей СаС12 и М<*80д крутизна электродной функции 54 ± 2 мВ/рЫа, что значительно отличается от теоретического значения. Для уменьшения влияния ионов водорода и повышения селективности электрода было выявлено, что измерения следует проводить при pH 9,5-10.
Для выяснения влияния белковых соединений, содержащихся в сусле и пиве, на результат измерений анализируемую пробу разбавляли 1:2, 1:5, 1:10. Как видно из полученных данных (таблица), разбавление пробы не оказывало заметного влияния на результат измерений. В дальнейшем иссле-
довали пробы без разбавления или с разбавлением 1:10 при анализе солода.
Время стабильной работы электродной системы выявляли проверкой градуировки прибора через каждые 8 измерений. Сопоставление полученных данных показало хорошее совпадение результатов при числе определений п < 40, поэтому при многочисленных анализах необходимо проводить градуировку прибора через каждые 40 измерений.
Таблица
Содержание ионов натрия, мг/дм3
введено обнаружено при разбавлении (п = 10, Р = 0,95)
1 : 2 1 : 5 1 : 10
7,7 7,6±0,1 7,8±0,1 7,5+0,1
15,4 15,0±0,3 15,3±0,4 15,5±0.3
30,8 30,8±0,5 30,6±0,6 30,9±0,5
46,2 46,2±0,8 46,0±0,7 46,4+0,9
81,7 81,4 ± 1,2 81,9± 1,1 81,6± 1,3
Для проведения анализа аликвотную часть 5 см3 сусла, пива, напитка предварительно дегазировали и помещали в мерную колбу вместимостью 50 см3. Затем добавляли расчетный объем концентрированного раствора аммиака для создания постоянной ионной силы и pH 9,5-10. Разбавляли содержимое в мерной колбе депонированной водой до метки и перемешивали раствор с помощью магнитной мешалки. Промытые и высушенные фильтровальной бумагой электроды погружали в анализируемую пробу и через 2-3 мин считывали показания с табло прибора в мг/дм3. За результат определений принимали среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Правильность разработанной методики проверяли методом стандартных добавок, а также сопоставлением с данными, полученными методом пламенной фотометрии (таблица). Установлено, что систематическая погрешность при определении составляет менее 3%. Сходимость параллельных измерений концентрации ионов натрия не превышает 1,5 мг/дм . Средняя продолжительность одного измерения двух параллельных определений составляет 6-8 мин с учетом подготовки пробы.
При производстве пива на различных стадиях технологического процесса содержание ионов натрия в анализируемых образцах было следующим: вода водопроводная 7,7-20,5, сусло неохмеленное 14-25, охмеленное 25-55-, пиво 7-дневное 30-60,
21-дв
К0НЦІ из ЮІ Так ионо:
ПИТК]
26,5; Жиг) ное -
М.О
Роста
Од
лей
С0ДЄ£
ния
ЧЄСКІ
Пр
ртуті до О, Дл ные 1 спею атомі гостс кв а лі для ртуті
ПОЛЬ-
стою
акту;
ступі
щих
На
ТОД (
испо.
РИБ,
ДЛЯ 3
[2]. А селей
Ра,
реан
ным
ИЗВЛЇ
аналі
параї
2-
резиі
6,7
окно
ПОЛИІ
Реа щая с сенш креп; вие Си2[Н маги
21-дневное 35-60 мг/дм3. Таким образом, общая концентрация ионов натрия в пиве складывается из их содержания в исходной воде, солоде и хмеле. Так же было определено среднее содержание ионов натрия в следующих объектах, мг/дм3: напитки Тархун — 55, Золотистый — 15,7, Груша — 26,5; вода минеральная Борисовская — 780; пиво Жигулевское — 85, Адмиралтейское — 78, Бархатное — 63.
Предлагаемая экспрессная методика рекомендована для определения ионов натрия при производстве пивобезалкогольных напитков, в частности, для составления научно обоснованных рецептур при их производстве из концентрированных основ или порошкообразных смесей.
Кафедра аналитической химии ’ .
Поступила 24.07.95
664.002.611:546.49
ТЕСТ-МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ РТУТИ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
М.О. ГОРБУНОВА, Н.Л. НИКУЛИНА
Ростовский государственный университет
Одним из важнейших гигиенических показателей безопасности пищевых продуктов является содержание общей ртути — суммарного содержания ртутьорганических соединений, ее неорганических соединений и атомарной ртути [1].
Предельно допустимые концентрации общей ртути в пищевых продуктах установлены от 0,005 до 0,7 мг/кг.
Для определения ртути используют чувствительные и точные физико-химические методы анализа: спектрофотометрические, атомно-эмиссионные и атомно-абсорбционные. Однако они требуют дорогостоящего приборного обеспечения и высокой квалификации специалистов. В последние годы для анализа различных объектов на содержание ртути применяются ферментативные методы, использование которых ограничено из-за высокой стоимости и неустойчивости ферментов. Поэтому актуальной задачей является разработка легкодоступных и достаточно точных методов, не требующих специального дорогостоящего оснащения.
Нами предложен полуколичественный тест-метод определения ртути в пищевых продуктах с использованием реактивной индикаторной бумаги РИБ. Такая бумага применена в методе Полежаева для анализа ртути в воздушной среде помещений [2]. Метод является достаточно чувствительным и селективным.
Разработанный тест-метод основан на цветной реакции ртути с иодидом меди (I) с предварительным восстановлением ртути до металлической и извлечением ее потоком воздуха. Для проведения анализа используется простой по конструкции аппарат (рисунок: 1 — стеклянный сосуд (100 мл), 2 — резиновая трубка, 3 — заборная трубка, 4 — резиновые кольца, 5 — винт для прижима РИБ, 6,7 — прокладки, 8 — реакционная зона, 9 — окно (прорезь), 10 — микрокомпрессор, 11 — полимерный шланг, 12 — барботер).
Реактивная индикаторная бумага, представляющая собой полоску фильтровальной бумаги с нанесенным на ее поверхность иодидом меди (I), закрепляется в индикаторном устройстве. Вследствие протекания реакции образуется комплекс Си2[Н§-14], окрашивающий реакционную зону бумаги в оранжевый цвет. Интенсивность окраски
пятна пропорциональна концентрации ртути в анализируемой пробе. Реактивная индикаторная бумага, используемая в методе, готовится перед исследованием путем смешивания 10%-х растворов
СиБ04 и К1. Осадок Си! наносится на фильтровальную бумагу ’’белая лента”. Такая РИБ пригодна к использованию в течение месяца.
Подобрана восстановительная смесь и оптимальные условия проведения анализа (кислотность,
