Тест-метод определения микроколичеств ртути в пищевых продуктах Текст научной статьи по специальности «Прочие технологии»

21-дневное 35-60 мг/дм3. Таким образом, общая концентрация ионов натрия в пиве складывается из их содержания в исходной воде, солоде и хмеле. Так же было определено среднее содержание ионов натрия в следующих объектах, мг/дм3: напитки Тархун — 55, Золотистый — 15,7, Груша — 26,5; вода минеральная Борисовская — 780; пиво Жигулевское — 85, Адмиралтейское — 78, Бархатное — 63.

Предлагаемая экспрессная методика рекомендована для определения ионов натрия при производстве пивобезалкогольных напитков, в частности, для составления научно обоснованных рецептур при их производстве из концентрированных основ или порошкообразных смесей.

Кафедра аналитической химии ’ .

Поступила 24.07.95

664.002.611:546.49

ТЕСТ-МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ РТУТИ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

М.О. ГОРБУНОВА, Н.Л. НИКУЛИНА

Ростовский государственный университет

Одним из важнейших гигиенических показателей безопасности пищевых продуктов является содержание общей ртути — суммарного содержания ртутьорганических соединений, ее неорганических соединений и атомарной ртути [1].

Предельно допустимые концентрации общей ртути в пищевых продуктах установлены от 0,005 до 0,7 мг/кг.

Для определения ртути используют чувствительные и точные физико-химические методы анализа: спектрофотометрические, атомно-эмиссионные и атомно-абсорбционные. Однако они требуют дорогостоящего приборного обеспечения и высокой квалификации специалистов. В последние годы для анализа различных объектов на содержание ртути применяются ферментативные методы, использование которых ограничено из-за высокой стоимости и неустойчивости ферментов. Поэтому актуальной задачей является разработка легкодоступных и достаточно точных методов, не требующих специального дорогостоящего оснащения.

Нами предложен полуколичественный тест-метод определения ртути в пищевых продуктах с использованием реактивной индикаторной бумаги РИБ. Такая бумага применена в методе Полежаева для анализа ртути в воздушной среде помещений [2]. Метод является достаточно чувствительным и селективным.

Разработанный тест-метод основан на цветной реакции ртути с иодидом меди (I) с предварительным восстановлением ртути до металлической и извлечением ее потоком воздуха. Для проведения анализа используется простой по конструкции аппарат (рисунок: 1 — стеклянный сосуд (100 мл), 2 — резиновая трубка, 3 — заборная трубка, 4 — резиновые кольца, 5 — винт для прижима РИБ, 6,7 — прокладки, 8 — реакционная зона, 9 — окно (прорезь), 10 — микрокомпрессор, 11 — полимерный шланг, 12 — барботер).

Реактивная индикаторная бумага, представляющая собой полоску фильтровальной бумаги с нанесенным на ее поверхность иодидом меди (I), закрепляется в индикаторном устройстве. Вследствие протекания реакции образуется комплекс Си2[И^14], окрашивающий реакционную зону бумаги в оранжевый цвет. Интенсивность окраски

пятна пропорциональна концентрации ртути в анализируемой пробе. Реактивная индикаторная бумага, используемая в методе, готовится перед исследованием путем смешивания 10%-х растворов

СиБ04 и К1. Осадок Си! наносится на фильтровальную бумагу ’’белая лента”. Такая РИБ пригодна к использованию в течение месяца.

Подобрана восстановительная смесь и оптимальные условия проведения анализа (кислотность,

время пропускания воздуха). Изучена селективность методики. Установлено, что определению ртути не мешают другие компоненты пищевых продуктов.

Анализ продуктов питания твердой консистенции проводили в соответствии с требованиями ГОСТ 26927-86 [3] с предварительной кислотной минерализацией (деструкцией) образцов. Деструкцию осуществляли азотной и серной концентрированными кислотами при нагревании на водяной бане.

Для исследования 50 мл деструктата помещали в реакционный сосуд. Приливали 2 мл соляной кислоты (1:1) и 1 мл 20%-го раствора хлорида олова (II) в солянокислой среде. К реакционной смеси добавляли 10 мл ацетона для предотвращения ценообразования. В индикаторное устройство помещали полоску РИБ. Через раствор пропускали воздух в течение 10 мин. Окраску пятна, полученного на реактивной бумаге, сравнивали с цветной шкалой эталонов, которая готовится предварительно с использованием стандартных растворов и соответствует диапазону средних содержаний ртути в продуктах питания (от 0,25 до 0,5 мкг в пробе). Она устойчива в течение месяца. Количество ртути, содержащееся в килограмме продукта, рассчитывали по формуле

_ С„УД-1000

ие V, т

где Смвг — количество ртути в анализируемой пробе, мкг; т — масса навески продукта, г;

V — объем деструктата, мл;

— объем деструктата, взятого для анализа, мл.

Тест-метод апробирован на образцах различных продуктов питания. Для проверки достоверности результатов анализа использовали контрольный метод беспламенной атомной абсорбции холодных паров ААС [4]. Полученные данные представлены в табл. 1.

Таблица 1

Мае- Объем деструктата, мл Содержание ртути, мг/кг ПДК

Продукт СЗ НЙ_ вески, г РИБ ААС Интервал CHg в продуктах. мг/кг

Хлеб пшеничный I с 5 100 Не обнаружено 0,01

Грибы Вешенка 5 100 >> 0j5

Рыба тарань 5 200 0,200 0,130 0,3 0,017-1,5

Рыба сазан 5 200 0,100 0,120 0,3 0,017-1,5

Творог 20 100 0,002 0,0025 0,02 0,004-0,02

Вино ’’Dry real wine” (Греция) 50 100 0,002 0,002 0,005

Расхождения между содержаниями ртути в образцах продуктов, определенными с РИБ и мето-

дом ААС, не превышают норму точности, установленную для полуколичественных тест-методов, что позволяет сделать вывод о сходимости полученных результатов. Нами также рассмотрена возможность анализа пищевых продуктов жидкой консистенции на содержание ртути без предварительной деструкции.

Для определения 50 г анализируемого продукта помещали в реакционный сосуд. При исследовании кефира и пива для предотвращения ценообразования добавляли соответственно 10 и 15 мл ацетона. В дальнейшем опыт проводили по описанной выше методике. Количество ртути, содержащееся в килограмме продукта, рассчитывали по формуле

где Смкг — количество ртути, определенное по цветной шкале, мкг.

Полученные данные в сравнении с результатами контрольного метода приведены в табл. 2. Хорошая сходимость результатов с РИБ подтвердила возможность анализа жидких продуктов без деструкции. Правильность полученных данных также подтверждена методом добавок.

Таблица 2

Продукт ПДК, мг/кг Содержание ртути, мг/кг Интервал CHg в

РИБ ААС продуктах, мг/кг

Сок яблочный 0,02 Не обнаружено 0,002-0,06

Сок виноградный 0,02 0,0005 0,0005 0,002-0,06

Вино Dry real wine (Греция) 0,005 0,002 0,002 —

Ликер шоколадный (Венгрия) 0,005 0,0005 0,0005 —

Вино виноградное 0,005 Не обнаружено —

Водка Русская 0,005 >> —

Минеральная вода:

Железноводская 0,005 0,001 0,001 —

Нарзан Эльбрус-1 0,005 Не обнаружено —

Горячий Ключ 0,005 >> —

Детское питание:

Сок сливовый с мякотью 0.01 >> —

Пюре яблочное 0,01 >> —

Творог 0,02 0,002 0,0025 0,004-0,02

Молоко 0,005 Не обнаружено 0,001-0,005

Кефир 0,005 >> 0,001-0.005

Разработанный тест-метод прост по использованию и экономичен: время проведения единичного определения, не включая деструкции, 10 мин. Он не требует специального химического оборудования и использования дорогостоящих реактивов. Реактивная индикаторная бумага проста в изготовлении в лабораторных условиях. Все это делает

-3,1997

танов-зв, что енных

53МОЖ-

конси-

ЇЛЬНОЙ

одукта іедова-гообра-15 мл писан-цержа-ши по

ное по

гатами 'рошая [а воз-іструк-(6 под-

предложенный тест-метод полуколичественного

определения ртути в пищевых продуктах доступным широкому кругу потребителей.

выводы

1. Изучена возможность использования для определения ртути в пищевых продуктах реактивной индикаторной бумаги с нанесенным на ее поверхность иодидом меди (I).

2. Выбрана восстановительная смесь и условия определения ртути в пищевых продуктах с использованием РИБ: кислотность, объем восстановительной смеси, время продувания воздуха через анализируемый раствор.

3. Разработан тест-метод полуколичественного определения ртути в пищевых продуктах с диапазоном определяемых концентраций от 0 до 0,5 мкг ртути в пробе по цветовой шкале эталонов.

4. Установлено, что анализ жидких по консистенции продуктов питания (алкогольных и безалкогольных напитков, минеральных вод, молочных продуктов) можно проводить без предварительной деструкции образцов.

5. В исследованных образцах пищевых продуктов

содержание ртути не превышает ПДК, определенных для продуктов питания.

ЛИТЕРАТУРА

1. Скурихнн И.М., Нечаев А.П. Все о пище с точки зрения химика. — М.: Высшая школа, 1991. — 285 с.

2. Гладышев В.П., Левицкая С.А., Филиппова Л.М. Аналитическая химия ртути. — М.: Наука. 1974. — 227 с.

3. ГОСТ 26927-86, ГОСТ 26935-86. Сырье и пищевые продукты: методы определения токсичных элементов. — 1986. — 85 с.

4. Методические указания по обнаружению и определению содержания общей ртути в пищевых продуктах методом беспламенной абсорбции. — 1990. — 20 с.

5. Скурихин И,М. Методы определения микроэлементов в пищевых продуктах // Проблемы аналитической химии. — М.: Наука, 1988. — VIII. — С. 133-150.

6. Определение 1п, Сс1, РЬ, Си, А&, Нг, Бп в алкогольных и безалкогольных напитках методом ИВ / А.В. Зайченко, Н.В. Мордвинова, В.М. Пичугина и др. / Тез. Междунар. науч. конф. ’’Прогрессивные технологии и техника в пищевой пром-сти ’. — Краснодар, 1994. — С. 256-257.

Кафедра аналитической химии

Поступила 14.11.96

блица 2

ервал

<ев

уктах,

/кг !—0,06 і-0,06

РЕКЛАМА * ОБЪЯВЛЕНИЯ * РЕКЛАМА НПП ”БУРЕВЕСТНИК”

предлагает аналитические приборы для определения содержания тяжелых металлов в природных и сточных водах, почвах, воздухе, пищевых продуктах, коріМах, зерне:

малогабаритный рентгеновский спектрометр СПАК-1М (от Бс до и); бескристальный рентгеновский анализатор БРА-17 (от К до II);

вольтамперометрический анализатор АВА-1 (РЬ, Си, Сс1, Ъп и Нд) на вращающемся твердом электроде из углеродного материала,

а также прибор для определения натуральности молока, концентрации растворенных веществ в детских молочных продуктах:

прецизионный автоматический осмометр МТ-2.

Поставляются аттестованные методики и необходимое программное обеспечение.

Россия, 195272, Санкт-Петербург, Малоохтинский пр., 68. ;

Телефоны: (812) 528 9552, 528 0441

Телефакс: (812) 528 7123, 528 6633 • > .

Телетайп: 122768 АНОД , 4 .1 ' ;

-0,02

•0,005

■0.005

ьзова-чного н. Он «ова-ивов. готов-,елает

••I ' ’ і '•>

■■ •\:.чэ4 ■