CC BY
9
стинки из расчета 1 г силикагеля на 60 см2 площади последних. Пластины сушат на воздухе в течение суток и в дальнейшем хранят в эксикаторе.
Пробу воздуха отбирают в течение 672 4 или меньшего срока (в зависимости от содержания пентахлорфенолята натрия в воздухе), в поглотитель с пористой пластинкой, заполненной 3 мл перегнанного этилового спирта со скоростью 2 л/мин. Во время отбора пробы поглотитель помещают в склянку со льдом и по мере испарения периодически прибавляют его до метки. Затем содержимое поглотителя переносят в фарфоровую чашку и упаривают спирт примерно до объема 0,1 мл. Пробу наносят на середину пластинки на расстоянии 1 см от нижнего края. В эту же точку аккуратно наносят 0,1 мл спирта, которым тщательно дважды смывают фарфоровую чашку. Справа и слева от пробы наносят несколько пятен стандартного раствора, в количестве большем и меньшем того, которое определено в пробе путем предварительных опытов.
Определение пентахлорфенолята натрия проводят в камере, представляющей собой сосуд любой формы с притертой крышкой, на дно которого наливают делительную смесь диоксан+метанол в соотношении 3 : 2. После подъема жидкости на высоту 10—11 см пластину вынимают из камеры и сушат, опрыскивают проявляющим реактивом и помещают в УФ-свет на расстоянии 20 см от кварцевой лампы.
На пластине при облучении УФ-светом появляются темно-серые пятна на светлом фоне.
Концентрацию пентахлорфенолята натрия определяют путем сравнения интенсивности окраски пятен пробы с окраской пятен стандартного раствора в интервале концентраций 2—20 мкг на пластине. Ошибка определения составляет ±10%.
Описанный метод может быть применен при определении содержания пентахлорфенолята натрия в воздухе производственных помещений, а также при санитарно-гигиенической оценке древесно-волокнистых плит
ЛИТЕРАТУРА. Мельников Н. Н. Химия пестицидов. М., 1968.
Поступила 2/1V 1973 года
УДК 614.777 + 628.311:546.16:543.42.082
В. П. Уфимцева, Л. Ф. Флейшер
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ВОДЕ
Челябинский отдел Всесоюзного научно-исследовательского института Водгео
Для определения фтора в поверхностных и сточных водах наибольшее распространение получил цирконий-ализариновый колориметрический метод Скотта — Сенчиса и его модификация по Мегриджиану — Майеру. Метод основан на ослаблении окраски цирконализаринового комплекса фтором в кислой среде. При этом образуется более прочный бесцветный комплекс фтора с цирконием (2гРв)2~ и выделяется эквивалентное количество ализаринового красного, изменяющего окраску раствора пропорционально концентрации фтора в воде. Окраска изменяется от розовой до желтой (цвет самого ализаринового красного в сильно кислых растворах).
Влияние мешающих примесей (хлоридов, сульфатов, фосфатов, железа, алюминия) устраняют предварительной перегонкой пробы. Содержание фтора определяют путем сравнения с серией стандартных растворов или измерения оптической плотности на фотоколориметре или спектрофотометре, рассчитывая концентрацию (в миллиграммах на 1 л) по предварительно построенному калибровочному графику. В качестве «холостого» раствора рекомендуется использовать дистиллированную воду, содержа-
щую все реактивы, вводимые в стандартные и исследуемые пробы В этом случае метод «непосредственной» фотометрии невозможен, так как «холостой» раствор имеет более высокую оптическую плотность, чем растворы, содержащие фторид-ионы. Поэтому необходимо менять регулировку прибора.
Спектрофотометр устанавливают на 100% пропускания при прохождении светового потока через исследуемый раствор, затем измеряют оптическую плотность (О) «холостого» раствора. Однако при таком способе измерения величины оптической плотности составляют 0,01—0,08 (при концентрации фтора 0,1—1,25 мг/л), что значительно ниже рекомендуемого рабочего интервала оптических плотностей (В. Ф. Барковский и В. И. Га-нопольский).
Мы для определения фтора в природных и сточных водах применили метод косвенного исследования фтора (Г. Шарле, и др.) в модификации Мегриджиана — Майера, но с иным приготовлением «холостого» раствора. «Холостой» раствор содержал в 100 мл дистиллированной воды 5 мл раствора ализаринового красного и 5 мл смеси кислот без хлорида цирконила.
Измерение производили на спектрофотометре (типа 5реко1) при А,= . =525 нм обычным способом непосредственной фотометрии. Прибор регулировали на 100% светопропускания по «холостому» раствору, оптическую плотность измеряли в растворах, содержащих фторид-ион. О концентрации фтора судили по понижению оптической плотности.
По результатам измерения стандартных растворов строится калибровочный график. Калибровочный график следует проверять после приготовления новых растворов ализарина и соли циркония.
Погрешность определения оптической плотности (л= 27, а=0,95, /г,л= 2,1)
Концентрация фтора (в иг/л) о в! о АО = ±'..л аъ при кв 18 (в %)
0,05—3,5 0,333—0,106 2.10-* 1,41 -10—3 2,1 -1,41.10—® 0,9—2,8
Использование кислого раствора ализаринового красного в качестве «холостого» раствора позволило производить измерения в области оптимальных величин оптической плотности (свыше 0,1), что уменьшает процент ошибки и дает возможность определить более высокие концентрации фтора (до 3,5 мг/л). При этом отмечается хорошая воспроизводимость результатов.
Для оценки воспроизводимости была определена средняя квадратичная ошибка измерений при различных концентрациях фтора. Число измерений (л) произведено для 9 концентраций фтора (по 3 параллельным пробам). Проверка по критерию Кохрена показала, что дисперсия оптической плотности для концентраций фтора 0,05—3,5 мг/л равноточна, поэтому для таких концентраций можно рассчитать сводную дисперсию
Погрешность измерений (см. таблицу) не превышает 0,9—2,8% (относительных).
ЛИТЕРАТУРА. Барковский В. Ф., Ганопольский В. И. Дифференциальный спектрофотометрический анализ. М., 1969.—Шарло Г. Методы аналитической химии. М., 1969.
Поступила 11/V 1973 года
1 Унифицированные методы анализа вод. Изд-во «Химия». М., 1971.
