CC BY
7
дований. Но ясно и то, что с государственной точки зрения важно иметь ответственных работников в ведомстве, которые, проявляя заботу о новой технике, постоянно и конкретно занимались бы контролем и оценкой эффективности внедрения в практику результатов научных исследований.
В заключение отметим, что сложившаяся на железнодорожном транспорте специфическая организационная система управления сложным хозяйством подвижного состава, разветвленной специализированной индустриально-ремонтной базой, широкой сетью учебных заведений и высокоразвитой и многопрофильной научно-технической базой позволяет поставить управление научно-исследовательским процессом на уровень высоких задач, которые определены партией и правительством.
Поступила 4/У 1972 г.
Методы исследования
УДК вн.72-074:[547.578:543.544
Канд. хим. наук В. А. Цендровская, С. Е. Катаева
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛОЛА ТЕТРАГИДРОБЕНЗАЛЬДЕГИДА
В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и^ пластических масс, Киев
Диметилол тетрагидробензальдегида (ДМ) применяется как исходное сырье для получения свето- и термостойких диэпоксидных смол низкой вязкости. В процессе приготовления этих смол ДМ находится в воздухе в виде аэрозолей. Нам не удалось отыскать чувствительного и специфичного метода для его определения. В связи с этим разработан метод, основанный на выделении ДМ в тонком слое сорбента на силикагеле с последующей гидратацией спирта до ненасыщенного соединения, которое с парадимети-ламинобензальдегидом образует окрашенный продукт конденсации. Чувствительность метода 1,5 мкг ДМ на пластине. Определению не мешают тетрагидробензальдегид, тетрагидробензиловый эфир циклогексенкарбо-новой кислоты, а также другие эфиры, спирты и альдегиды, которые могут выделяться из диэпоксидных смол как продукты деструкции или примеси, находящиеся в исходном сырье.
Приготовление проявляющего раствора: 0,25 г перекристаллизованного из диэтилового эфира п-диметиламинобензальдегида растворяют в 50 мл смеси концентрированной серной кислоты и диэтилового эфира (1 : 1). Ввиду нестойкости реактива его следует хранить не более 3 дней в темной склянке с притертой пробкой. Приготовление стандартного раствора: в коническую колбочку с притертой пробкой наливают 5 мл метилового спирта, взвешивают, затем прибавляют 1 кристаллик ДМ, взвешивают и рассчитывают концентрацию спирта в микрограммах на 1 мл. Из этого раствора в мерной колбе на 25 мл повторным разведением приготавливают стандартный раствор с содержанием ДМ 200 мкг/мл.
Пластины с тонким слоем сорбента готовят следующим образом: сили-кагель марки КСК-3,5 измельчают в шаровой мельнице в течение 10 часов и отбирают фракцию, прошедшую через сито в 0,05 мм. Смесь силикагеля, медицинского гипса и воды в соотношении 14 : 1 : 50 встряхивают до полу-
чения однородной массы и наносят равномерным слоем на тщательно вымытые стеклянные пластинки из расчета 1 г силикагеля на 60 смг площади пластинки. Пластины сушат на воздухе в течение 1 суток и в дальнейшем хранят в эксикаторе.
Пробы воздуха отбирают на бумажный фильтр. По ходу движения воздуха за патроном подключают поглотитель с пористой пластиной, заполненный 3 мл метилового спирта. Во избежание больших потерь метилового спирта во время отбора пробы воздуха поглотитель помещают в склянку со льдом. Пробу воздуха отбирают со скоростью 25 л/час в течение 1 часа и более в зависимости от содержания аэрозоля спирта в воздухе. По окончании отбора пробы воздуха фильтр переносят в стакан и смывают с него ДМ 3 мл метилового спирта дважды. Затем этот спирт соединяют со спиртом из поглотителя с пористой пластинкой и упаривают в фарфоровой чашке до объема 1 мл. На середину стартовой линии наносят 0,1 мл пробы, а слева и справа от пробы — несколько пятен стандартного раствора в количествах больших и меньших, определенных ранее в пробе путем предварительных опытов.
Разделение вещества проводят в камере, представляющей собой сосуд любой формы с притертой крышкой, на дно которого наливают этилацетат. После подъема жидкости на высоту 10 см пластину вынимают из камеры и сушат в сушильном шкафу при 150° в течение 5—10 мин. Затем опрыскивают из пульверизатора проявительным раствором и опять сушат в сушильном шкафу при 150° в течение 20 мин.
Появление на пластине красно-бурых пятен на сером фоне с Rf = = 0,72±0,05 свидетельствует о наличии ДМ в пробе.
Количественное определение ДМ производят путем сравнения площади пятна пробы с графиком зависимости от SCг, построенным для данной пластины.
Ошибка определения составляет ±10%.
Поступила 30/V 1972 г.
УДК 614.72+ В 13.632.4:613.155.3.1:547.538.141
Канд. мед. наук Н. К■ Дворянинова, А. Г. Бондарева, А. И. Чепкасова
СРАВНИТЕЛЬНАЯ ОЦЕНКА НЕКОТОРЫХ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЬФАМЕТИЛСТИРОЛА В ВОЗДУХЕ
Омский медицинский институт, завод синтетического каучука, Омск
Для определения альфаметилстирола в воздухе применяют различные методики. Наша задача заключалась в сравнительной оценке методик, используемых для контроля состояния воздушной среды в производстве каучука СКМС. Были сопоставлены нефелометрический, спектрофотомет-рический, кинетико-спектрофотометрический и хроматографический методы. Исследования проводили с использованием фотоэлектроколориметра ФЭК-56, спектрофотометра СФ-4а и хроматографа ЛХМ-8М.
Сущность спектрофотометрического метода, разработанного Н. В. Алексеевой и соавт., состоит в определении оптической плотности раствора альфаметилстирола на длине волны, соответствующей максимуму поглощения (245 нм). Пробу отбирают в этиловый спирт или на силикагель с последующим извлечением изооктаном (Г. X. Рипп 2). Кинетико-спектрофотомет-рическим методом содержание альфаметилстирола определяют путем измерения оптической плотности спиртового раствора до и после добавления к нему ацетата ртути с последующим расчетом содержания по разнице показателей (А. Г. Бондарева и А. Е. Лиманская). Хроматографический ме-
1 С — концентрация стандартного раствора; Б — площадь пятна его.
2 Автореферат кандидатской диссертации. Омск, 1966.
