CC BY
6
Проявляющий раствор: 0,25 г перекристаллизованного п-диметиламинобензальдегида растворяют в 50 мл смеси концентрированной серной кислоты и диэтилового эфира (I : 1). Хранят его не более 3 дней в темной склянке с притертой пробкой. Исходный стандартный раствор готовят в мерной колбе. Вносят 5 мл метилового спирта, взвешивают, затем прибав-.ляют каплю ТГБЭ, взвешивают и рассчитывают концентрацию эфира в микрограммах на 1 мл. Повторным разведением готовят рабочий раствор с содержанием ТГБЭ 200 мкг/мл.
Приготовление пластин с тонким слоем сорбента. Силикагель марки КСП-3,5 измельчают в шаровой мельнице в течение 10 часов и отбирают фракцию, прошедшую через сито в 0,05 мм. Смесь силикагеля, медицинского гипса и воды в соотношении 14:1: 50 встряхивают до получения однородной массы и наносят равномерным слоем на тщательно вымытые пластинки из расчета 1 г силикагеля на 60 см2 площади пластинки. Пластины сушат на воздухе в течение суток и в дальнейшем хранят в эксикаторе.
Пробы воздуха отбирают в калиброванный поглотитель Зайцева, заполненный 3 мл перегнанного метилового спирта в течение I часа и более в зависимости от содержания ТГБЭ в воздухе со скоростью 15 л в час. В период отбора пробы воздуха во избежание потерь спирта поглотитель помещают в склянку со льдом. Затем в нем при помощи водоструйного насоса проба упаривается до объема 0,2 мл (при комнатной температуре). Пробу или часть ее (в зависимости от концентрации ТГБЭ) микропипеткой с оттянутым концом наносят на стартовую линию. Справа и слева от пробы наносят стандартный раствор, с различным содержанием ТГБЭ.
Разделение веществ производят в камере с насыщением, представляющей собой сосуд .любой формы с притертой крышкой, на дно которого в качестве элюента наливают бензол нли толуол в таком количестве, чтобы поставленная вертикально пластинка погружалась в растворитель не более чем на 5 мм. После подъема жидкости на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры н помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 150° •в течение 7—10 мин., после чего ее опрыскивают из пульверизатора проявляющим раствором, затем снова помещают на 15—20 мин. в сушильный шкаф при температуре 150°. Проявление на пластине красно-бурых пятен на сером фоне с И/ —0,55^-0,05 свидетельствует о наличии ТГБЭ.
Количественное определение ТГБЭ производят по графику зависимости площадей пятен стандартных растворов от их концентрации, построенного для данной пластины. Ошибка •определения составляет 10—20%.
ЛИТЕРАТУРА. Катаева С. Е., КофановИ. И. Гиг. и сан., 1971, .№ 7, с. 67.
Поступила 18/Х 1971 г.
УДК 613.632.4:688.533.621-074:543.432
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРОВ ТЕТРАГИДРОБЕНЗАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С 2,4-ДИНИТРОФЕН ИЛ ГИДРАЗИНОМ
В. Г. Мищенко
Киевский медицинский институт им. А. А. Богомольца
Для определения паров тетрагидробензальдегида (ТГБА) в воздухе была применена описанная Ф. Критчфилдом реакция взаимодействия карбонильной группы с 2,4-динитро-фенилгидразином (ДНФГ) и последующим образованием соответствующего гидразона. Добавление едкого кали ведет к образованию хиноидного иона винно-красной окраски. С целью стабилизации окраски рекомендуется пиридин. Установлено, что при взаимодействии ТГБА с ДНФГ интенсивность образовавшейся вннно-красной окраски довольно быстро падает. В результате исследований выявлено, что для создания оптимальных условий колориметрии необходимо исключить пиридин и уменьшить концентрацию спирта. Последнее объясняется тем, что органические растворители тормозят образование хиноидных ионов. Поэтому мы применяли водный раствор едкого кали и водно-спиртовый — ДНФГ. Для ускорения реакции температуру повышали до 60—70°. В таких условиях образовавшаяся окраска устойчива до 30 мин. Чувствительность определения 3—5 мкг в исследуемом объеме.
Реактивы готовят следующим образом. Стандартный раствор: в коническую колбочку со шлифом прибавляют 5 мл этилового спирта, взвешивают, затем прибавляют 1 каплю ТГБА, взвешивают повторно и рассчитывают концентрацию ТГБА. Из этого раствора в мерной колбе на 25 мл повторным разбавлением приготавливают стандартный раствор с содержанием ТГБА 100 мкг!мл. 0,1% водно-спиртовый раствор ДНФГ: 100 мг дважды перекристаллизованного из перегнанного метилового спирта ДНФГ растворяют в 50 мл этилового спирта при нагревании, затем доводят дистиллированной водой до 100 мл. Через сутки раствор ■ фильтруют. 33% водный раствор едкого кали. Концентрированная соляная кислота (уд.вес 1,17—1,19).
Стандартная шкала для определения ТГБА
Растворы (в мл) Номер стандарта
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Стандартный 0 0,03 0,05 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Этиловый спирт 1 0,97 0,95 0,9 0.8 0.6 0.4 0,2 0
Дистиллированная вода По 0,3 мл во все пробирки
ДНФГ, 0,1% полуспир-
товой раствор 2 мл
HCl (d= 1,17) . 1 кап-
КОН, 33% раствор ля
Содержание ТГБА 0,2 мл
(в мкг) 0 3 5 10 20 40 60 80 100
Воздух протягивают со скоростью 12 л/час, в зависимости от содержания ТГБА в воздухе, в течение 1/г—2 часов через поглотительный прибор, содержащий 5 мл этилового спирта.
Для анализа отбирают 1 мл пробы и помещают в пробирку со шлифом, прибавляют 0,3 мл дистиллированной воды, 2 мл раствора ДНФГ, каплю соляной кислоты, перемешивают, подогревают на водяной бане при температуре 70° в течение 15 мин., охлаждают и добавляют 0,2 мл раствора КОН. Оптическую плотность раствора измеряют с помощью фо-тоэлектроколориметра ФЭК-М. Стандартную шкалу готовят с содержанием от 3 до 100 мкг ТГБА в 1 мл этилового спирта (см. таблицу).
ЛИТЕРАТУРА. Критчфилд Ф. В кн.: Анализ функциональных групп в органических соединениях. М., 1965, с. 96.
. Поступила 14/11 1972 г.
УДК 614.7:546.161:661.632.2
СУТОЧНОЕ ПОСТУПЛЕНИЕ ФТОРА ВМЕСТЕ С ПРОДУКТАМИ ПИТАНИЯ В ОРГАНИЗМ ЛЮДЕЙ, ПРОЖИВАЮЩИХ В ЗОНЕ КОКАНДСКОГО СУПЕРФОСФАТНОГО ЗАВОДА
Н. С. Таджибаева
Ташкентский медицинский институт
Как известно, выбросы суперфосфатных заводов содержат высокие концентрации фтористых соединений (3. Я. Линдберг) которые могут накапливаться в растениях, произрастающих в зоне промышленного объекта.
Таблица 1
Содержание фтора в сельскохозяйственных культурах промышленной зоны и контрольного района (в мг!кг)
Се льскохозя йст-венная культура Количества фтора в
сухом продукте свежем продукте
промышленный район контрольный район промышленный район контрольный район
Помидоры 4,2 3,3 0,61 0,21
Болгарский пе-
рец .... 2,4 2,3 0,22 0,18
Баклажаны 3,2 — 0,44 —
Свекла .... 4,1 — 0,42 — •
Кукуруза . 5,8 3,9 1,2 0,35
Виноград 3,1 1,7 0,58 0,31
Персики 3,8 — 0,38 —
Айва .... 1,5 — 0,2 —
В связи с этим мы поставили перед собой цель изучить суточное поступление фтора в организм людей, проживающих в районе Ко-кандского суперфосфатного завода, вместе с продуктами питания. Для этого были изучены рационы питания населения промышленной зоны (рацион Л1» 1) и контрольного района (рацион № 2). При вычислении количества поступившего фтора в организм в рацион № 1 подставляли величины содержания фтора, обнаруженные в сельскохозяйственных культурах, произрастающих на приусадебных участках в районе суперфосфатного завода, в рацион № 2 — количество фтора в продуктах и растениях контрольного района.
Следует отметить, что население промышленной зоны, проживающее на расстоянии 500—600 м от источника выброса (наиболее неблагоприятная зона по загазованности), потребляло мясо-молочные, хлеб и зерновые продукты те же, что и население кон-
1 3. Я. Линдберг. диссертация. Рига, 1957.
Кандидатская
