CC BY
18
УДК 669.295:615.46
СОЗДАНИЕ ГРАДИЕНТНОЙ СТРУКТУРЫ В ТИТАНОВОМ СПЛАВЕ ТЕРМОВОДОРОДНОЙ ОБРАБОТКОЙ*
А. А. Ильин, академик РАН, С.В. Скворцова, докт. техн. наук, В. С. Спектор, канд. техн. наук, И.М. Куделина, Н.А. Мамонтова (ГОУ ВПО МАТИ-РГТУ имени К.Э. Циолковского,
e-mail:ilyin@implants.ru)
Исследована возможность создания градиентной структуры в титановом сплаве ВТ6 при обратимом легировании водородом. Показано, что, варьируя время изотермической выдержки при равновесном давлении водорода, можно изменять глубину его диффузионного фронта и соответственно структуру в приповерхностных слоях. Установлено, что термоводородная обработка позволяет на 30 % увеличить твердость поверхности по сравнению с сердцевиной металла.
Ключевые слова: титановый сплав, термоводородная обработка, градиентная структура, твердость поверхности.
Gradient Structure Formation in Titanium Alloy by Means of Thermohydrogen Treatment. A.A. Ilyin, S.V. Skvortsova, V.S. Spektor, I.M. Kudelina, N.A. Mamontova.
A principal possibility of gradient structure creation in VT6 (Ti-6Al-4V) titanium alloy under reversible alloying with hydrogen has been investigated. It is shown that one can change the depth of diffusion front of hydrogen and accordingly structure formation in near-surface layers by varying duration of isothermal soaking under equilibrium hydrogen pressure. It has been found that thermohydrogen treatment allows one to achieve a 30 percent increase of hardness in a surface layer in comparison with metal core layers.
Key words: titanium alloys, thermohydrogen treatment, gradient structure, surface hardness.
В зависимости от условий эксплуатации изделия или конструкции материал, из которого они изготовлены, должен обладать определенным комплексом механических свойств, зависящим от его структурного состояния.
Известно, что чем дисперснее структура материала, тем выше его прочность ав, но, как правило, ниже пластичность. Поэтому, исходя из условий эксплуатации, в материале с помощью различных видов обработки создается структура, параметры которой обеспечивают требуемое сочетание прочности и пластичности.
Если изделие работает при знакопеременных нагрузках, то для обеспечения его надежности материал должен иметь высокие значения предела выносливости и вязкости разрушения К .
Из литературы [1] и проведенных собственных исследований [2-4] известно, что изменение размеров структурных составляющих может существенно влиять на значения предела выносливости. Например, измельчение зерна в а-титановых сплавах может повысить ст-1 на 20-30 % [1], а преобразование грубопластинчатой (а+Р)-структуры в мелкодисперсную с помощью термоводородной обработки (ТВО) - в 2-2,5 раза [2-4].
При рассмотрении влияния различных факторов на процесс разрушения материала при знакопеременных нагрузках следует учитывать как стадию зарождения трещины, так и стадию ее распространения. Известно, что дисперсная структура затрудняет процесс зарождения трещины. Поэтому при испытании гладких образцов, когда длительность
* Исследования выполнены при финансовой поддержке аналитической ведомственной целевой программы «Развитие научного потенциала высшей школы (2009-2011)» (проект 2.1.2/11622) с использованием оборудования ресурсного центра коллективного пользования «Авиационно-космические материалы и технологии» МАТИ.
стадии распространения трещины относительно общей долговечности невелика, дисперсная структура приводит к возрастанию предела выносливости [1]. При испытании образцов с концентратором напряжений определяющее значение имеет скорость распространения трещины. В этом случае преимущество имеет пластинчатая структура, характеризующаяся высокой работой распространения усталостной трещины [1].
Нередко материал должен обладать сочетанием свойств, требуемый уровень которых обеспечивается разными типами структуры. Например, материал должен одновременно иметь высокие сопротивление усталости (дисперсная структура), вязкость разрушения и/ или сопротивление ползучести (пластинчатая структура). В таких случаях в металлических материалах создают так называемую «бимодальную» структуру, сочетающую разные типы ее структурных составляющих, что обеспечивает достижение требуемого комплекса механических и эксплуатационных свойств [1].
Чаще всего разрушение изделий, испытывающих циклические знакопеременные нагрузки, начинается с поверхности или приповерхностных слоев [10]. Поэтому для повышения надежности деталей на практике широко используются разнообразные методы обработки, позволяющие улучшать структурное состояние поверхности: механическое полирование, алмазное выглаживание, скоростное термическое упрочнение, химико-термическую обработку (азотирование, цементацию, диффузионную металлизацию) и др. [1, 7-10].
Одним из способов управления структурой титановых сплавов является термоводородная обработка, позволяющая получать заданные размер и морфологию структурных составляющих [5, 6]. Благодаря различной диффузионной подвижности атомов водорода и основных легирующих элементов, ТВО также может являться одним из способов изменения поверхностной структуры титановых сплавов. Создание на поверхности изделий мелкодисперсной структуры должно обеспечивать высокий уровень прочностных и усталостных характеристик, а неизменная пластинчатая структура сердцевины - высокие показатели ударной вязкости и вязкости разрушения.
Цель данной работы - изучение влияния параметров ТВО на формирование градиентной структуры в сплаве ВТ6.
Материалы и методы исследования
Исследования проводили на образцах размером 12x12x20 мм, вырезанных из плиты сплава ВТ6 толщиной 12 мм следующего химического состава: Ti-6,25Al-4,1V-0,11Fe*.
Насыщение образцов водородом до различных концентраций осуществляли в установке Сивертса при температурах 700 и 800 °С с последующим охлаждением со скоростью 1 К/c до комнатной температуры.
Металлографические исследования проводили с помощью оптического микроскопа AxioObserver при увеличениях до 1000 крат. Анализ полученных изображений осуществляли с помощью программного комплекса NEXSYS ImageExpert Pro3.
Микротвердость измеряли на твердомере Micromet 5101 алмазной пирамидой с нагрузкой 10 Н по ГОСТ 9450-76.
Результаты эксперимента и их обсуждение
Для получения структуры, изменяющейся от мелкодисперсной в приповерхностных слоях до пластинчатой в центре, образцы из сплава ВТ6 были в начале подвергнуты вакуумному отжигу в ß-области c последующим медленным охлаждением до нормальной температуры. Это позволило создать в них однородную структуру с пластинчатой морфологией а-фазы.
Скорость поглощения водорода металлом и глубину его проникновения можно изменять, варьируя температуру наводороживаю-щего отжига, время изотермической выдержки образца в водородной среде и величину давления водорода над металлом.
Расчетное давление газообразного чистого водорода в реторте с образцами определяется заданной концентрацией водорода в образцах и их исходной массой. Для ускорения процесса поглощения в рабочем объеме реторты создавали избыточное давление водорода (выше расчетного) [5].
* Здесь и далее по тексту концентрация легирующих элементов, в том числе водорода, дана в % мас.
Максимальное избыточное давление было ограничено конструктивными особенностями установки и не превышало 26 кПа (200 мм рт.ст.).
В процессе наводороживающего отжига инициируется а^Р-превращение, скорость протекания которого определяется диффузионной подвижностью водорода и основных легирующих элементов. В титановых сплавах скорость диффузии атомов водорода на несколько порядков выше, чем атомов других легирующих элементов. Кроме того, водород в твердом растворе снижает диффузионную подвижность основных легирующих элементов [11]. Поэтому, изменяя температуру наво-дороживающего отжига и время выдержки при равновесном давлении водорода, можно регулировать полноту а^Р-превращения по сечению образца.
Проведенные ранее на титановых сплавах ВТ20 и ВТ6 исследования показали, что для преобразования грубопластинчатой структуры в мелкодисперсную необходимо, чтобы в процессе наводороживания а^Р-превращение полностью завершалось, и сплав переходил в однофазное Р-состоя-ние. Кроме того, при охлаждении до нормальной температуры в структуре не должно образовываться более 10 % мартенсита. Только в этом случае последующий низкотемпературный вакуумный отжиг обеспечивает формирование практически однородной дисперсной структуры. В противном случае образующаяся при вакуумном отжиге а-фаза «наследует» пластинчатую морфологию мартенсита, и требуемые однородность и дисперсность структуры не достигаются [12].
Для реализации этих условий необходимо, чтобы в приповерхнос-
тных слоях содержание водорода превышало 0,6 %. Результаты оценочных расчетов показали, что для получения в образце слоя материала толщиной от 1 до 5 мм со средней концентрацией в нем водорода выше 0,6 % полная расчетная концентрация водорода (на всю массу образца) должна составлять 0,4 %.
Наводороживающий отжиг проводили при 800 °С. При этой температуре поглощение 0,4 % водорода происходит за 2,5 мин. Время изотермической выдержки варьировали от 0 (т.е. охлаждение образцов осуществляли сразу после поглощения заданного количества водорода) до 6 мин. Исследование микроструктуры проводили на разрезанных образцах как в наводороженном состоянии, так и после вакуумного отжига при 625 °С. Глубину слоя с преобразованной структурой оценивали по микротвердости образцов после их дегазации.
Проведенные исследования показали, что за 2,5 мин без изотермической выдержки водород диффундирует на 1700 мкм (рис. 1). При этом в приповерхностных слоях будет около 1 % водорода, что в соответствии с
Рис. 1. Изменение структуры и твердости по сечению образцов из сплава ВТ6, предварительно легированных 0,4 % водорода при 800 °С и изотермической выдержке при равновесном давлении в течение 0 (а), 2 (б), 4 (в) и 6 мин (г) и отожженных в вакууме при 625 °С
температурно-концентрационной диаграммой обеспечит формирование однофазной Р-структуры как при температуре наводоро-живания, так и после охлаждения до нормальной температуры [12].
Однако наличие в поверхностных слоях а-фазы свидетельствует о незавершенности а^Р-превращения, т. е. времени выдержки недостаточно для протекания диффузии основных легирующих элементов. Выделяющиеся в процессе дегазации из обогащенной водородом Р-фазы дисперсные частицы а-фазы увеличивают твердость поверх ности до 3800 МПа, что на 700 МПа выше значений твердости сердцевины образца (см. рис. 1).
Дополнительная изотермическая выдержка от 2 до 6 мин после поглощения 0,4 % водорода приводит к завершению а^Р-пре-вращения в приповерхностных слоях и формированию при нормальной температуре структуры, состоящией из Р-фазы и небольшого количества мартенсита а". Последующий низкотемпературный вакуумный отжиг при температуре 625 °С позволяет получить вблизи поверхности дисперсную (а+Р)-струк-туру, что сопровождается повышением твердости до 4200 МПа. По мере удаления от поверхности в структуре появляются частицы первичной а-фазы, количество которых постепенно увеличивается. Это приводит к плавному уменьшению твердости до 3100 МПа, соответствующей исходной отожженной пластинчатой (а+Р)-структуре (см. рис. 1).
Увеличение времени изотермической выдержки от 2 до 6 мин приводит к увеличению глубины преобразованного слоя от 2300 до 4000 мкм соответственно (см. рис. 1).
Таким образом, проведенные исследования показали, что введение 0,4 % водорода при 800 °С, изотермическая выдержка при равновесном давлении от 2 до 6 мин и последующий низкотемпературный вакуумный отжиг позволяют сформировать в образцах из сплава ВТ6 градиентную структуру, изменяющуюся от мелкодисперсной в приповерхностных слоях до пластинчатой в сердцевине.
Проведенные нами ранее исследования показали [2, 12], что наводороживающий
отжиг титановых сплавов при температурах двухфазной области (когда а^Р-превраще-ние не завершается) и последующий вакуумный отжиг формируют бимодальную структуру, состоящую из пластинчатой первичной а-фазы, сохраняющейся в процессе наводо-роживающего отжига, и мелкодисперсной а-фазы, образующейся в процессе дегазации из водородосодержащей Р-фазы. Поэтому на следующем этапе работы была исследована возможность создания градиентной бимодальной структуры в сплаве ВТ6. Для этого образцы подвергли наводороживанию до концентрации 0,4 % Н при температуре 700 °С, которая соответствует двухфазной области [12].
Поглощение водорода при этих условиях происходит за 2 мин. Как и в предыдущем случае, время выдержки при равновесном давлении водорода изменяли от 0 до 6 мин. С увеличением времени изотермической выдержки происходит постепенное увеличение глубины слоя с преобразованной структурой от 2500 до 5000 мкм. При этом существенных различий в структуре поверхностных слоев не наблюдается: между пластинами первичной а-фазы располагаются дисперсные частицы вторичной а-фазы (рис. 2). Формирование такой структуры приводит к увеличению твердости поверхности образцов до 3900 МПа.
По мере приближения к центральной области образцов объемная доля дисперсных частиц а-фазы уменьшается, и структура представлена крупными а-пластинами (см. рис. 2).
Однако увеличение времени выдержки при равновесном давлении водорода вызывает небольшое снижение поверхностной твердости (см. рис. 2). Это связано с увеличением в приповерхностной структуре количества первичной а-фазы и соответственно уменьшением количества дисперсных а-час-тиц, образующихся в процессе вакуумного отжига.
Заключение
Таким образом, проведенные исследования показали возможность создания в титановом сплаве ВТ6 градиентной структуры при термоводородной обработке.
Рис. 2. Изменение структуры и твердости по сечению образцов из сплава ВТ6, предварительно легированных 04 % водорода при 700 °С и изотермической выдержке при равновесном давлении в течение 0 (а), 2 (б), 4 (в) и 6 мин (г) и отожженных в вакууме при 625 °С
Варьируя время изотермической выдержки при равновесном давлении водорода, можно изменять глубину его проникновения и соответственно толщину слоя с преобразованной структурой. А изменяя температуру наво-дороживающего отжига, можно (после низкотемпературного вакуумного отжига) получать в приповерхностных слоях структуру различных типов - от мелкодисперсной до бимодальной.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Александров В.К., Аношкин Н.Ф., Белозе-ров А.П. и др. Полуфабрикаты из титановых сплавов/Под ред. Аношкина Н.Ф. и Ерман-ка М.З. - М.: Металлургия, 1979. - 512 е.; 2-е изд. - М.: ВИЛС, 1996. - 581 е.
2. Ильин А.А., Скворцова С.В., Мамонов А.М., Гуртовая Г.В., Курников Д.А. Управление комплексом механических свойств титановых сплавов путем модифицирования структуры методами термоводородной обработки//Ти-тан. 2004. № 1. С. 25-29.
3. Ильин А.А., Скворцова С.В., Гуртовая Г.В., Ламзин Д.А. Влияние поверхностной и объемной структуры на усталостные свойства титанового сплава ВТ20//Авиационная промышленность. 2007. № 4. С. 3-9.
4. Скворцова С.В., Ильин А.А., Гуртовая Г.В., Спектор В.С., Чернышова А.А. Многоцикловая усталость псевдо- а-титанового сплава ВТ20 с различной объемной и поверхностной структурой//Сб. трудов межд. конф. Т1-2008 в СНГ. Санкт-Петербург, 18-21 мая 2008. Межгосударственная Ассоциация Титан. С. 292295.
5. Ильин А.А., Колачев Б.А., Носов В.К., Мамонов А.М. Водородная технология титановых сплавов. - М.: МИСиС, 2002. - 392 е.
6. Ильин А.А. Механизм и кинетика фазовых и структурных превращений в титановых спла-
вах. - М.: Наука, 1994. - 303 е.
7. Воробьев И.А., Володин И.А., Дейцев В.Я. Крепежные системы для высокопрочных соединений. - Н. Новгород: Волго-Вятское изд-во, 1993. - 150 е.
8. Гриднев В.Н., Ивасишин О.М., Ошкадеров С.П. Физические основы скоростного термоупрочнения титановых сплавов. - Киев: Науко-ва думка, 1986. - 256 е.
9. Арзамасов Б.Н., Братухин А.Г., Елисеев Ю.С., Панайоти Т. А. Ионная химико-термическая обработка сплавов. - М.: Изд-во МГТУ им. Н.Э. Баумана, 1999. - 400 с.
10. Коваленко В.В. Физическая основа формирования и эволюция градиентных и структурно-фазовых состояний в сталях и сплавах. - Новокузнецк: ООО «Полиграфист», 2009. -557 е.
11. Ильин А.А., Мамонов А.М., Носов В.К., Май-стров В.М. О влиянии водорода на диффузионную подвижность атомов металлической подрешетки р-фазы титановых сплавов//Ме-таллы (РАН). 1994. № 5. С. 99-103.
12. Скворцова С.В., Спектор В.С., Засыпкин В.В., Панин П.В., Грушин И.А. Построение темпера-турно-концентрационной диаграммы для титанового сплава ВТ6, дополнительно легированного водородом//Сб. трудов межд. конф. Т1-2010 в СНГ. С. 289-291.
