Научная статья на тему 'Фазовый состав и структура титанового сплава ВТ6, дополнительно легированного водородом, после вакуумного отжига'

Фазовый состав и структура титанового сплава ВТ6, дополнительно легированного водородом, после вакуумного отжига Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

CC BY
322
56
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Труды ВИАМ
ВАК
RSCI
Ключевые слова
ТИТАНОВЫЙ СПЛАВ ВТ6 / TITANIUM ALLOY VT6 / ВОДОРОДНОЕ ЛЕГИРОВАНИЕ / HYDROGEN DOPING / ТЕРМОВОДОРОДНАЯ ОБРАБОТКА / ВАКУУМНЫЙ ОТЖИГ / VACUUM ANNEALING / ФАЗОВЫЙ СОСТАВ / PHASE COMPOSITION / СТРУКТУРА / STRUCTURE / THERMO-HYDROGEN TREATMENT

Аннотация научной статьи по технологиям материалов, автор научной работы — Панин П.В., Дзунович Д.А., Алексеев Е.Б.

Проведены исследования фазового состава и структуры образцов титанового сплава ВТ6 (Ti-6,25Al-4,1V, % по массе), дополнительно легированных водородом до различной концентрации, после низкотемпературного вакуумного отжига. Показано, что если процесс наводороживания сплава ВТ6 заканчивается в β-области, а кинетические условия охлаждения до комнатной температуры позволяют зафиксировать однофазное β-состояние, то при последующем низкотемпературном вакуумном отжиге формируется (α+β)-структура с наноразмерными частицами α-фазы.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по технологиям материалов , автор научной работы — Панин П.В., Дзунович Д.А., Алексеев Е.Б.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Phase composition and structure of hydrogenated titanium alloy VT6 after vacuum annealing

Phase composition and structure analyses have been carried out on hydrogenated samples of VT6 (Ti-6,25Al-4,1V, wt.%) titanium alloy after low-temperature vacuum annealing. It has been shown that nanoscale α-phase particles can precipitate in (α+β)-structure upon low-temperature vacuum annealing if preceding hydrogenation process was ended in β-area and as a result a single β-phase structure was kinetically achieved at room temperature.

Текст научной работы на тему «Фазовый состав и структура титанового сплава ВТ6, дополнительно легированного водородом, после вакуумного отжига»

УДК 669.295.615.46

П.В. Панин1, Д.А. Дзунович1, Е.Б. Алексеев1

ФАЗОВЫЙ СОСТАВ И СТРУКТУРА ТИТАНОВОГО СПЛАВА ВТ6,

ДОПОЛНИТЕЛЬНО ЛЕГИРОВАННОГО ВОДОРОДОМ, ПОСЛЕ

ВАКУУМНОГО ОТЖИГА*

DOI: 10.18577/2307-6046-2016-0-2-5-5

Проведены исследования фазового состава и структуры образцов титанового сплава ВТ6 (Ti-6,25Al-4,1V, % по массе), дополнительно легированных водородом до различной концентрации, после низкотемпературного вакуумного отжига. Показано, что если процесс наводороживания сплава ВТ6 заканчивается в [в-области, а кинетические условия охлаждения до комнатной температуры позволяют зафиксировать однофазное [в-состояние, то при последующем низкотемпературном вакуумном отжиге формируется (а+в)-структура с наноразмерными частицами а-фазы.

Ключевые слова: титановый сплав ВТ6, водородное легирование, термоводородная обработка, вакуумный отжиг, фазовый состав, структура.

Phase composition and structure analyses have been carried out on hydrogenated samples of VT6 (Ti - 6,25Al - 4,1V, wt.%) titanium alloy after low-temperature vacuum annealing. It has been shown that nanoscale а-phase particles can precipitate in (а+e)-structure upon low-temperature vacuum annealing if preceding hydrogenation process was ended in в-area and as a result a single в-phase structure was kinetically achieved at room temperature.

Keywords: titanium alloy VT6, hydrogen doping, thermo-hydrogen treatment, vacuum annealing, phase composition, structure.

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» Государственный научный центр Российской Федерации [Federal state unitary enterprise «All-Russian scientific research institute of aviation materials» State research center of the Russian Federation] E-mail: admin@viam.ru

Введение

Разработка, апробация и внедрение материалов нового поколения в условиях высокотехнологичных производств непосредственно сопряжены с инновационными технологиями их получения и обработки. С учетом государственных приоритетов в области создания и поддержки высокотехнологичных производств в авиационно-космической индустрии в ВИАМ разработаны «Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года» [1, 2], где важное место отводится материалам на основе легких металлов, в частности - титановым сплавам

[3 - 6].

Одной из инновационных технологий изготовления титановых сплавов является водородная обработка [7], основанная на использовании водорода в качестве постоянного или временного легирующего элемента. По результатам исследований в данной области построены температурно-концентрационные и температурно-скоростные диаграммы для большой группы титановых сплавов [7-9]. Показаны широкие возможности

* Экспериментальные результаты получены на оборудовании Ресурсного центра коллективного пользования «Авиационно-космические материалы и технологии» ФГБОУ ВПО «МАТИ - Российский государственный технологический университет имени К.Э. Циолковского» (МАИ).

преобразования структуры сплавов разных классов [10-15], что позволило существенно повысить прочностные и усталостные свойства фасонных отливок, увеличить термическую стабильность жаропрочных сплавов, повысить прочность термически не-упрочняемых титановых сплавов, снизить температуры или усилия деформирования при обработке давлением и получении деформированных полуфабрикатов [16-18]. В основе водородной обработки лежит уникальный технологический метод - термоводородная обработка (ТВО). Ключевыми стадиями ТВО являются процессы введения водорода (наводороживания) термодиффузионным способом и удаления водорода (дегазации) с помощью вакуумного отжига, который играет важную роль, так как в большей степени определяет конечный комплекс свойств обрабатываемого полуфабриката или изделия.

В данной работе изучено влияние низкотемпературного вакуумного отжига на фазовый состав и структуру образцов из сплава ВТ6, наводороженных по различным режимам.

Материалы и методы

Исходные слитки сплава ВТ6 состава Т1 -6,25А1 -4,1У (ГОСТ 19807-91) для проведения исследований получали методом тройного вакуумно-дугового переплава по технологии, аналогичной описанной в работе [19]. Исследования проводили на образцах, вырезанных из горячекатаной плиты толщиной 12 мм. Предварительно плиту отжигали в вакууме при температуре Р-области (980°С) в течение 2 ч. Остаточная концентрация водорода после вакуумного отжига, измеренная спектральным методом, не превышала 0,006% (по массе). Насыщение образцов водородом проводили в лабораторной установке Сивертса до концентрации 0,2-1% (по массе), с шагом 0,2% в интервале температур 650-900°С. Охлаждение до комнатной температуры осуществляли со скоростью 1 К/с. Отжиг наводороженных образцов проводили при температуре 625°С в течение 7 ч в вакуумной камерной электропечи сопротивления с экранной теплоизоляцией «Вега-ЗМ». Фазовый состав и структуру образцов изучали при комнатной температуре с помощью оптической (ОМ) и просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), а также рентгеноструктурного анализа (РСА).

Результаты

Практически все схемы ТВО титановых сплавов [7] включают отжиг в вакууме как заключительную операцию с целью снижения количества введенного водорода в изделии или полуфабрикате до безопасной концентрации, при которой гарантированно не развивается водородная хрупкость при последующей эксплуатации.

В процессе вакуумного отжига диффузия водорода ускоряется, а градиент диффузионного потока направлен к поверхности образца. Парциальное давление водорода в вакуумной системе меньше его равновесного давления в образце, в результате чего в системе происходит выравнивающая диффузия, приводящая к дегазации. Удаление водорода протекает значительно быстрее, чем диффузионное перераспределение атомов основных легирующих элементов сплава, что оказывает влияние на фазовые превращения, которые, согласно работе [7], можно выделить в отдельный вид - фазовые превращения, протекающие при непрерывном изменении концентрации легирующего компонента (водорода).

Вакуумный отжиг титановых сплавов условно можно разделить на высокотемпературный и низкотемпературный. Высокотемпературный вакуумный отжиг (750-900°С) обычно применяют для снижения содержания водорода до безопасной концентрации, при этом не преследуется цель путем изменения параметров отжига повлиять на фазовые превращения, протекающие в сплаве при дегазации. Низкотемпературный отжиг

(600-700°С), напротив, применяется для контролируемого управления фазовым составом и структурой. Так, при низкотемпературном вакуумном отжиге реализуется возможность измельчения структуры, так как в процессе отжига вследствие низкой диффузионной подвижности основных легирующих элементов при Р^-а-превращении процессы зарождения новых частиц а-фазы преобладают над процессами их роста.

Как показали ранее проведенные исследования [20], спектр структур титанового сплава ВТ6 после наводороживающего отжига расширяется с увеличением концентрации введенного водорода:

- (а+Р)^-(а'(а")+Р)^Р - после наводороживания в Р-области;

- (а+Р)^(а+а2+Р)^-(а+а2+Р+8)^-(а+а2+8) - после наводороживания в (а+Р)-области.

Анализ указанных последовательностей позволяет выявить два основных структурных фактора, которые могли бы оказывать влияние на морфологию структуры после вакуумного отжига. К этим факторам можно отнести наличие или отсутствие в структуре после наводороживающего отжига Р-фазы и а'(а")-мартенсита, а также количественное соотношение а1- (первичная) и Р-фаз.

Вакуумный отжиг проводили при температуре 625°С в течение 7 ч, с охлаждением в печи. Измеренная спектральным методом концентрация водорода во всех образцах после вакуумного отжига не превышала 0,007% (по массе).

а)

Рис. 1. Дифрактограммы отожженных в вакууме образцов из сплава ВТ6 после наводороживания в Р-области (а) и (а+Р)-области (б)

Согласно данным РСА образцы, наводороженные в Р-области, после вакуумного отжига имели двухфазную (ар+рр)-структуру равновесного состава (рис. 1, а). Однако размер структурных составляющих а-фазы значительно изменяется в зависимости от структурного состояния после наводороживания. Так, если в структуре наводороженного сплава преобладал мартенсит (температура наводороживающего отжига 900°С, концен-

трация водорода 0,6% (по массе)), то образующаяся в процессе дегазации адег-фаза наследует его морфологию, что приводит к сохранению исходного пластинчатого типа структуры а-фазы (рис. 2, а), однако размер пластин меньше по сравнению с исходной «псевдолитой» структурой после высокотемпературного отжига при температуре 980°С.

а) б)

Рис. 2. Микроструктура образцов из сплава ВТ6 после наводороживающего при 900 (а - до 0,6% (по массе) Н) и 800°С (б - до 0,4% (по массе) Н) и вакуумного отжига при 625°С (ОМ)

Рис. 3. Структура образца из сплава ВТ6, дополнительно легированного 0,8% (по массе) H при 850 (а) и 800°С (б), после вакуумного отжига при 625°С (ПЭМ)

Если же после наводороживающего отжига в структуре удается зафиксировать практически однофазное Р-состояние (возможно содержание до 5% (объемн.) мартенсита), то вакуумный отжиг приводит к формированию равновесной мелкодисперсной (ар+рр)-структуры (рис. 3, а). Количественный анализ морфологии получаемой в этом случае структуры показывает, что пластины равновесной адег-фазы имеют длину 500-700 нм и толщину не более 100 нм. Это позволяет сделать вывод о формировании наноструктуры.

Наличие в структуре после наводороживания первичной а^фазы, обогащенной алюминием до состава а2, оказывает влияние на структурообразование при вакуумном отжиге. Структура таких образцов после дегазации представлена а- и Р-фазами неравновесного состава; в микрообъемах а-фазы сохраняется дальний порядок упорядочения, о чем свидетельствуют сверхструктурные рефлексы на дифрактограммах (см. рис. 1, б).

Исследования показали, что если в структуре после наводороживающего отжига присутствует менее 30% (объемн.) а^фазы, то процессы зарождения частиц адег-фазы преобладают над процессами их роста и в результате формируется бимодальная структура, содержащая частицы первичной частично упорядоченной а(а2)-фазы размером 1-3 мкм и обедненную алюминием вторичную наноразмерную адег-фазу, которая выделяется из ß-фазы при дегазации (рис. 3, б). Если же в структуре наводороженного сплава содержится более 30% (объемн.) а^фазы, то даже при низкотемпературной дегазации преобладают процессы роста ее частиц, а вторичной адег-фазы образуется значительно меньше (см. рис. 2, б).

Обсуждение и заключения

Установлено, что если в процессе наводороживания a^-ß-превращение протекает до конца и последующее охлаждение до комнатной температуры позволяет зафиксировать однофазную ß-структуру, то при последующем низкотемпературном (600-650°С) вакуумном отжиге формируется (a+ß)-HaHOCTpyKTypa, содержащая пластины a-фазы длиной 500-700 нм и толщиной не более 100 нм.

Установлено, что если после наводороживающего отжига в структуре сплава ВТ6 содержится не более 30% (объемн.) первичной a-фазы, то вакуумный отжиг при температуре 625°С позволяет сформировать бимодальную структуру, содержащую (кроме равновесного количества ß-фазы) обогащенную алюминием и частично упорядоченную первичную а(а2)-фазу и обедненную алюминием наноразмерную вторичную a-фазу, выделяющуюся из ß-фазы в процессе дегазации.

Авторы выражают благодарность одному из основоположников водородной технологии титановых сплавов в России академику РАН A.A. Ильину и сотрудникам его научной школы д.т.н., проф. C.B. Скворцовой и д.т.н., проф. A.M. Мамонову за помощь в получении и интерпретации экспериментальных результатов, обсуждение и критические замечания.

ЛИТЕРАТУРА

1. Каблов E.H. Инновационные разработки ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года» // Авиационные материалы и технологии. 2015. №1 (34). С. 3-33.

2. Каблов E.H. Шестой технологический уклад // Наука и жизнь. 2010. №4. С. 2-7.

3. Каблов E.H. Материалы и химические технологии для авиационной техники // Вестник Российской академии наук. 2012. Т. 82. №6. С. 520 - 530.

4. Ночовная H.A. Перспективы и проблемы применения титановых сплавов / В сб. Авиационные материалы и технологии. Вып. «Перспективы развития и применения титановых сплавов для самолетов, ракет, двигателей и судов»: c6. докладов юбилейного совещания, посвященного 55-летию титановой лаборатории ВИАМ. М.: ВИАМ. 2007. С. 4-8.

5. Хорев А.И. Фундаментальные и прикладные работы по конструкционным титановым сплавам и перспективные направления их развития // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2013. №2. Ст. 04. URL:http://www.viam-works.ru (дата обращения: 14.07.2015).

6. Ночовная H.A., Панин П.В., Алексеев Е.Б., Боков К.А. Экономнолегированные титановые сплавы для слоистых металлополимерных композиционных материалов // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2014. №11. Ст. 02. URL:http://www.viam-works.ru (дата обращения: 14.07.2015). DOI: 10.18577/2307-6046-2014-0-11-2-2.

7. Ильин A.A., Колачев Б.А., Носов В.К, Мамонов A.M. Водородная технология титановых сплавов. М.: Издательский дом МИСиС, 2002. 392 с.

8. Панин П.В., Дзунович Д.А., Алексеев Е.Б. Способы описания фазового состава титановых сплавов, дополнительно легированных водородом (обзор) // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2015. №3. Ст. 03. URL:http://www.viam-works.ru (дата обращения: 14.07.2015). DOI: 10.18577/2307-6046-2015-0-3-3-3.

9. Панин П.В., Ширяев A.A., Дзунович Д.А. Построение темиературно-концентрационной диаграммы фазового состава титанового сплава ВТ6, дополнительно легированного водородом // Технология машиностроения. 2014. №3. С. 5 - 9.

10. Ильин A.A., Скворцова C.B., Мамонов A.M., Коллеров М.Ю. Фазовые и структурные превращения в титановых сплавах разных классов под действием водорода // Титан. 2007. №1. С. 32 - 37.

11. Скворцова C.B., Панин П.В., Ночовная H.A., Грушин И.А., Митропольская Н.Г. Влияние водорода на фазовые и структурные превращения в титановом сплаве ВТ6 // Технология легких сплавов. 2011. №4. С. 35 - 40.

12. Скворцова C.B., Панин П.В., Дзунович ДА., Засыпкин В.В., Герман М.А. Создание композитной структуры в титановом сплаве Ti-6A1 с помощью термоводородной обработки / В сб. тезисов докладов VII Международного аэрокосм. конгресса (IAC'12). M.: МГУ им. М.В. Ломоносова, 2012. С. 197 -198.

13. Панин П.В., Дзунович ДА., Засыпкин В.В. Создание двухфазной композитной структуры в альфа-сплаве Ti - 6Al с помощью термоводородной обработки // Научные труды (Вестник MATH). 2012. №19 (91). С. 33 - 37.

14. Панин П.В., Лукина Е.А., Дзунович ДА., Герман М.А. Преобразование структуры титанового сплава Ti-6Al с помощью термоводородной обработки / В сб. материалов Всероссийской науч.-технич. конф. «Новые материалы и технологии - 2012». М.: MATH, 2012. С. 83-84.

15. Панин П.В., Грушин H.A., Митропольская Н.Г. Исследование закономерностей изменения структурно-фазового состояния титанового сплава ВТ6 при дополнительном легировании водородом // Научные труды (Вестник MATH). 2013. №20 (92). С. 31 - 34.

16. Ильин A.A., Скворцова C.B., Панин П.В., Шалин A.B. Влияние термоводородной обработки и пластической деформации на структурообразование в титановых сплавах разных классов // Авиационная промышленность. 2009. №4. С. 31 - 36.

17. Овчинников A.B., Носов В.К., Афонин В.Е., Панин П.В. Основные закономерности деформации сплавов титан-водород // Технология легких сплавов. 2007. №3. С. 96-99.

18. Панин П.В., Дзунович ДА., Лукина Е.А. Управление структурой и свойствами титановых сплавов при обратимом легировании водородом и пластической деформации / В сб. материалов XIX науч.-технич. конф. молодых ученых и специалистов РКК «Энергия». Сер. XII. 2012. Вып. 1 -2. С. 103 -107.

19. Каблов Д.Е., Панин П.В., Ширяев A.A., Ночовная H.A. Опыт использования вакуумно-дуговой печи ALD VAR L200 для выплавки слитков жаропрочных сплавов на основе алю-минидов титана // Авиационные материалы и технологии. 2014. №2. С. 27-33.

20. Панин П.В. Закономерности формирования фазового состава и структуры в титановых сплавах при термоводородной обработке и пластической деформации: автореф. дис. ... канд. техн. наук. М., 2009. 24 с.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.