ПОВЫШЕНИЕ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ ПЕРВИЧНЫХ И ВТОРИЧНЫХ АМИНОВ В ВЫДЫХАЕМОМ ЧЕЛОВЕКОМ ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

лактического характера. В целях эффективного предупреждения названных заболеваний спецификой их возникновения должны заинтересоваться не только гигиенисты труда и профпатологи, но и физиологи труда, работники НОТ, инженеры-конструкторы. Достаточно полное выявление больных хирургами и невропатологами будет способствовать своевременному и рациональному лечению, поможет составить правильное представление о размерах и роли этой заболеваемости и привлечь внимание к многообразным аспектам ее профилактики.

УДК 612.233.015.347-087.4

Л. А. Попова, Л. И. Кобзева, А. Н. Иванов, Г. А. Газиев

ПОВЫШЕНИЕ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ ПЕРВИЧНЫХ И ВТОРИЧНЫХ АМИНОВ В ВЫДЫХАЕМОМ

ЧЕЛОВЕКОМ ВОЗДУХЕ

Для повышения чувствительности метода определения первичных и вторичных аминов в выдыхаемом воздухе нами предложена операция их предварительного концентрирования в поглотительном растворе путем упаривания под вакуумом (остаточное давление 15—20 мм рт. ст.). Принципиальная схема установки для упаривания анализируемого раствора приведена на рисунке. Она состоит из колбы (/) с раствором, термостатируе-мым в емкости (3). Редуктор (2) непрерывно вращает колбу. Конденсат собирают в колбе (5). Вакуум в системе создают с помощью водоструйного насоса. Раствор упаривают в 2 этапа: вначале — в круглодонной колбе до 2—3 мл, затем его количественно переносят в коническую пробирку и упаривают досуха. При отработке операции концентрирования были подобраны оптимальные условия упаривания анализируемого раствора: температура 40° (39±3°), скорость упаривания не более 1 мл/мин. В диапазоне концентраций от 0,2 до 10 мкг/мл процент уноса аминов не превышает 10— 12% исходного количества и находится в пределах точности измерений.

Поступила 5/ХI 1973 г.

Методы исследования

Хол Вода

4

Изменение скорости упаривания раствора от 0,25 до 1 мл/мин не влияет на процент уноса. Уменьшение концентрации диметил-аминаот0,2до 0,05 мкг/мл приводит к росту процента уноса на 12—40 л. Таким образом, минимаьно определяемая концентрация первичных и вторичных аминов составляет 0,2 мкг/мл, что в 5 раз меньше порога чувствитель-

Схема экспериментальной установки. 4 — холодильник; б — реле; 7 — нагреватель; 8 — контактный термометр. Остальные обозначения в тексте.

ности рекомендованного метода их анализа.

Используя операцию концентрирования и мето-

дику анализа суммарного содержания первичных и вторичных аминов с 2,4-динитрохлорбензолом, удалось уточнить индивидуальные различия в содержании этих аминов в выдыхаемом воздухе человека.

Выводы

1. Отработана методика концентрирования водных растворов первичных и вторичных аминов. Повышена в 5 раз чувствительность определения суммарного их содержания при взаимодействии с 2,4-динитрохлорбензолом.

2. Содержание первичных и вторичных аминов в выдыхаемом человеком воздухе варьирует от 0,06±0,01 до 0,23±0,07 мг/м3.

Поступила З/УП 197« г.

УДК 613.632.4-074:547.546:543.344.25

Е. Г. Иванюк, Ю. А. Колиевская

ГА30ХР0МАТ0ГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОМЕРОВ НИТРОТОЛУОЛА В ВОЗДУХЕ

Харьковский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний

Общепринятые методы определения воздуха нитротолуолов (М. С. Бы-ховская и соавт.), основанные на нитровании последних до тринитротолуола, не предусматривают исследования каждого из изомеров в отдельности и неспецифичны даже для суммарного анализа. В литературе приводится ряд хроматографических методов изучения моно- и динитротолуолов. Так, Norman описал метод разделения смеси динитротолуолов при 200° с использованием в качестве неподвижной фазы 2,4,7-тринитрофлюоренона.

Courtier Jean-Claude и соавт. определяли моно-и динитротолуолы при 175—220° на колонках, заполненных хромосорбом с нанесенной жидкой фазой — циансиликоном. К этим методам прибегали только для разделения моно- и динитропроизводных толуола в относительно больших концентрациях, следовательно, условия, при которых осуществляют такое разделение, не могут быть применимы для определения изомеров нитротолуола при их совместном присутствии в воздушной среде.

Нам представлялось наиболее целесообразным решение поставленной задачи с помощью метода газовой хроматографии, важной особенностью которого является очень высокая чувствительность, а также возможность разделения сложных смесей веществ, близких по химическому строению, на отдельные компоненты за относительно короткое время. Вначале мы изыскивали условия для наиболее полного разделения смесей изомеров нитротолуола на их компоненты. В частности, были испытаны различные твердые носители, такие, как хромосорб, динохром П, динохром, Р, хрома-тон, рысорб, сферохром, ИНЗ-600 и др. В качестве жидких фаз применяли апиезоны, трикрезилфосфаты и полиэтнленгликолн с различным молекулярным весом, полиметилфеннлсилоксан (ПФМС-4), полиэтиленгликольади-пинат.

Положительные результаты получены при применении в качестве твердого носителя динохрома П и динохрома Р с нанесенной неподвижной фазой — апиезоном L, где наблюдалось разделение орто- и метанитротолуола. При добавлении жидкой фазы — бентона-34 разделение мета- и пара-изо-меров оказалось удовлетворительным. Незначительное добавление ПФ;МС-4 привело к полному отделению орто-нитротолуола от 2 других изомеров. Таким образом, используя смесь жидких фаз на динохроме, удалось осуществить практически полное разделение всех 3 изомеров нитротолуола.

При дальнейших исследованиях мы применяли двухметровую колонку диаметром 6 мм, заполненную динохромом с нанесенной смесью по 1 % жид-