CC BY
8
Из сказанного следует, что для решения такой актуальной проблемы, как проблема зоба, весьма важно изучение вытеснителей иода и обнаружение их в продуктах, особенно в местах с большим процентом заболевания зобом.
Выводы
1. Иод обнаруживается во всех органах и тканях кролика. Наиболее богаты иодом щитовидная железа, селезенка, глаза и головной мозг.
2. После нагрузки фтористым натрием по 36 мл чистого фтора на 1 кг веса кролика происходит энергичное вытеснение иода, а при нагрузке в 18 мл оно не намного слабее. Следует полагать, что в естественных условиях иод может вытесняться из организма еще меньшими количествами фтора.
3. Иод выделяется не только через почки, но в несколько меньшем количестве и через кишечник.
4. Вытеснители иода, как фтор и другие, способные в естественных условиях вытеснять иод из организма, могут приводить к дефициту иода в организме с последующим развитием зоба даже при достаточном количестве иода в данной местности.
■¿г -ЙГ "ЙГ
ИЗ ОПЫТА МЕСТ
Н. Я. Хлопин, Н. С. Литвинова и К. П. Привалова
Полярографическое определение сахарина
Молотовского фармацевтического института и областной санитарно-гигиенической
лаборатории
При определении сахарина (сульфамид бензойной кислоты) в пищевых продуктах и фармацевтических препаратах ограничиваются обычно качественным его открытием, так как количественное определение представляет большие трудности.
Некоторыми авторами делались попытки разработать методы количественного колориметрического определения сахарина в искусственных безалкогольных напитках (Розанов, Сойфер), но они применимы лишь к неокрашенным искусственным безалкогольным напиткам. Поэтому представлял известный интерес способ полярографического определения сахарина, разработанный Я. Пехом. Но, ввиду того что указанный метод предложен только для определения сахарина в суррогатах сахара, возникла необходимость проверить возможность применения его к различным объектам.
Описание методики было заимствовано у Гейровского Согласно этой методике, нужно приготовить из таблетки сахарина 0,1% раствор, взять 2 мл его, прибавить к ним 8 мл раствора, содержащего 0,05Ы соляной кислоты, 0,05М хлористого натрия и 10—« т морфина и полярографировать от электродвижущей силы, равной 0,6 V, в атмосфере водорода. Исследование производилось при помощи автоматического поляро-графа М-8 выпуска 1939/40 г. украинского филиала Гиредмета (Одесса).
Характеристика чувствительности гальванометра 1 мм на фотобарабане = 1,423 = 10—3 нА- Геометрическая характеристика капилляра: т — 2,082 мг/сек—т = 2,5 секунды; т'' т 1 "= 1,90 определена при наложенном напряжении IV(против нормального каломельного электрода) в присутствии регулирующего раствора, содержащего 0,05N соляной кислоты и 0,05Ы хлористого натрия при давлении ртутного столба 32 см.
При полярографировании применялся внешний анод (нормальный каломельный), соединенный с электролизером при помощи электролитического ключа (агар-агар с хлористым калием).
Мы пользовались капельным ртутным электродом в нашей модификации (без каучуковых соединений). В тех случаях, когда опыты производились с предварительным пропусканием водорода для удаления кислорода из испытуемого раствора, ток водорода из генератора пропускался последовательно через ряд промывалок с раство-
1 Полярографический метод, ОНТИ, 1937.
рами: 1) уксуснокислого свинца, 2) перманганата калия, 3) треххлористого титана-в соляной кислоте и 4) дестиллированной воды.
В нашу задачу ¡входила проверка восстановления сахарина на капельном ртутном катоде в присутствии различных электролитов, изучение зависимости высоты полярографической волны сахарина от присутствия различных добавок к регулирующему раствору и условий полярографировавия, а именно:
1. Регулирующий раствор: 0,05 N соляной кислоты, 0,05 N хлористого натрия, 5 капель морфина на 10 мл раствора (12 мг на 100 мл) при разных концентрациях сахарина с предварительным пропусканием водорода (10 минут).
2. Тот же электролит при разных концентрациях сахарина без добавления морфина и пропускания водорода.
3. Тот же раствор без добавления морфина и пропускания водорода при разных концентрациях сахарина с добавкой 1 мг сахарозы (на 10 мл).
4. Тот же регулирующий раствор с морфином и пропусканием водорода в присутствии 1 мг сахарина и спирта (0,01—0,03 мл) на объем 10 мл.
5. Тот же раствор без морфина в присутствии разных концентраций сахарина с добавлением 0,3 мл спирта на объем 10 мл с предварительным пропусканием водорода.
6. Сахарин с квасом: в мерную колбу на 50 мл взято 25 мл кваса и 25 мл 0,3% стандартного раствора сахарина; после добавления 1 капли концентрированной серной «ислоты произведена экстракция эфиром (пять раз), эфирный слой отделен, эфир удален выпариванием на водяной бане, остаток извлечен 25 мл воды, профильтрован через сухой фильтр; для анализа брались аликватные части фильтрата в мерную колбу на 10 мл, доводились до метки регулирующим раствором (без морфина) и полярографировались без предварительного пропускания водорода.
7. Разные концентрации сахарина с добавлением 0,5 мл 0,1а/и раствора краски амаранта 1 (на объем 6,5 мл) в присутствии того же регулирующего раствора (с предварительным пропусканием водорода и без водорода).
8. Тот же опыт с добавлением 0,3 мл опирта на 6,5 мл раствора с пропусканием водорода и без водорода.
9. Разные концентрации сахарина с добавлением 0,6—1,5 мл салициловой кислоты (25 мг на 25 мл спирто-водного раствора) в присутствии того же регулирующего раствора (общий объем 10 мл).
10. Сахарин с какао: 1 г какао с 40 мл 0,05% раствора сахарина взболган в мерной колбе на 100 мл; смесь доведена до метки водой; жидкость переведена в стакан, часть жира удалена при помощи парафина, остаток отфильтрован; добавлена 1 капля концентрированной серной кислоты и произведена обработка эфиром в делительной ¡воронке; после отгонки эфира остаток выпарен на водяной бане, извлечен 20 мл воды и отфильтрован; для анализа брались аликватные части в мерную колбу на 10 мл и доводились до метки регулирующим раствором.
11. Разные концентрации стандартного раствора сахарина полярографировались на фоне 30%> раствора хлористого кальция.
12. На фоне 0,05 N соляной кислоты, 0,05 N хлористого натрия произведено определение содержания сахарина, полученною от разных организаций.
Результаты опытов приведены в табл. 1, 2 и 3.
Таблица 1. Калибровочные кривые сахарина на фоне 0,05 N соляной кислоты и 0,05 N хлористого натрия в объеме 5 мл. Чувствительность гальванометра 1/300
Концентрация сахарина в мг на 5 мл С пропусканием водорода Без пропускания водорода
высота волны в мм
1 10,3 10,3 10,3 11,3
2 26 28 26 26
3 50 46 43 43
Восстановление сахарина на капельном ртутном катоде в присутствии регулирующего электролита, состоящего из 0,05 N соляной кислоты и 0,05 N хлористого натрия, происходит при 1 V (против нормального каломельного электрода), причем зависимость между высотой полярографической волны и концентрацией сахарина
1 Кислотный красный —^ — N
\
\_/
ОН ЭСЦЫа
/ Ч
\ /
/ ч
\ /
БОзЫа
Таблица 2. Зависимость высоты полярографической волны сахарина от компонентов регулирующего раствора и условий полярографироваиия. Чувствительность гальванометра 1/200
№ опыта Состав электролита Концентр. 0,1 гция сахарин 0,2 а в мг/мл 0,3
высота волны в мм
1 0,05 N соляная кислота, 0,05 N хло-
ристый натрий, 5 капель морфина
с предварительным пропусканием 10,5 17 29
водорода.....1.......
11 18,5 28
2 Тот же электролит без добавления
морфина и пропускания водорода 11,5 17,5 28,5
12.5 19,5 28,5
10,8 — —
3 В присутствии сахарозы...... 10,5 21,5 27
11,5 22 29
4 спирта (этилового) 9,15 — 22,7
23,5
5 кваса ........ 9,2 19 30
9 — 27
— — 25,8
6 краски (амарант) . . 10,7 — 24,7
7 амаранта и спирта 10,2 — 22,4
8 салициловой кислоты 9,75 21,75 30
10,5 21 —
Таблица 3. Определение содержания сахарина в различных
материалах
№ опыта Наименование исследуемых объектов Содержание сахарина в %
1 Сахарин гарантированный (условно)...... 100
2 Кизеловского химического комбината 100
3 из Широковского лагеря...... 75,8
4 от Молотовского райпищекомбината 72,7
5 рыночный .............. 61
6 Таблетки „bereinigte Chemische Fabriken Wien —
Floridsdorf*................. 27
может быть выражена уравнением прямой у = ах (в некоторых случаях возможны отклонения в виде уравнения у = ах Ь).
Добавление солянокислого морфина не оказывает сколько-нибудь заметного влияния на форму, высоту и потенциал полуволны сахарина. Равным образом можно производить полярографирование и без предварительного пропускания водорода.
Полярографическое определение в указанных условиях возможно в присутствии значительных по сравнению с сахарином количеств сахарозы (1 : 100), небольших концентраций этилового спирта, краски амарант, применяемой для подкрашивания некоторых напитков (искусственный морс), в хлебном квасе и в присутствии салициловой кислоты.
Попытки определения сахарина в таких продуктах, как какао, оказались неудачными. Опыты по применению других регулирующих электролитов дали отрицательные результаты.
При достижении предельного тока величина осцилляций при работе с нашим гальванометром была несколько велика, однако это неудобство легко устраняется, если полярографические волны стандарта и испытуемого образца фиксировать не на фотобумаге, а на рентгенопленке: наложение прозрачных пленок позволяет легко сравнивать полученные при полярографировании волны.
Хорошие результаты получаются при количественном сравнении содержания сахарина в продажных образцах. Необходимо, однако, иметь в виду, что дульцин восстанавливается при том же потенциале, давая одинаковой формы и величины полярографическую волну.
Выводы
1. Произведена проверка полярографического определения сахарина на фоне 0,05 N соляной кислоты и 0,05 N хлористого натрия, причем установлено, что одинаковые результаты получаются как при добавлении морфина, так и без него; предварительное пропускание водорода необязательно.
2. Метод применим для окрашенных материалов в присутствии сахарозы, салициловой кислоты и небольших количеств спирта.
Ъ -йт
В. Н. Попов
Санитарное состояние реки Вятки у города Кирова
Из Кировского института эпидемиологии и микробиологии
Город Киров лежит на левом берегу реки Вятки.
Для оценки санитарного состояния реки были выбраны пункты: первый, где бы по возможности было исключено влияние на реку прибрежного населения и второй— там, где можно было ожидать восстановления рекой своего х и ми ко-б а ктерналоги чс -ского состава. Первый поперечный профиль реки был назван верхним створом, он лежал в 20 км выше города по течению, второй — нижним створом на 18—20 км ниже города по течению. Между ними было разбито несколько вспомогательных створов, как, например: 1) у выхода в реку сточных вод; 2) на 10 км ниже выхода их с целью изучения судьбы сточных вод в реке.
В каждом профиле отбирались пробы воды в 3 точках — две у берегов и одна на фарватере.
В течение всего периода два гидрологических года были исследованы подекадно, т. е. по 27 анализов в месяц. Кроме того, собран материал или исследованы по химизму грунтовые воды бассейна р. Вятки, в целях характеристики грунтового питания реки в зимнее время.
Летний и зимний состав воды р. Вятки может быть охарактеризован сделанными в 1937 г. анализами воды верхнего и нижнего створа (см. таблицу).
1937 г. и зима 1938 г. Верхний створ Нижний створ
расстояние от пункта загрязнения
20 км выше города 16- 17 км ниже города
Время исследования ..... 27.VII 10.Х 25.VIII 17.Х 2.III.1938 г
Температура воды...... 24° 6° 15° 4° 0°
Расход в м3/сек....... 96,9 55,3 142,0 103,0 65,0
Кислород, растворенный в 5,6
мг/л............ 8,8 12,0 9,6 12,2
Кислород в процентах насы- 96,08 92,3 38
щения ........... 98,12 92,9
Аммиак........... Нет Следы Нет Следы 0,17
Хлориды .......... 5,0 7,3 7,0 8,5 9,0
Нитраты .......... Нет 0,4 1,2 0,4 1,0
Окисляемость в мг/л О- . . . 9,5 5,2 9,2 4,8 5,4
Биологическое потребление 1,8
кислорода (БПК-,) в мг/л О; 1,8 1,2 1,9 1,6
Микрофлора: колоний в 1 см^ 56
воды........... 150 145 2 100 290
Титр кишечной палочки . . . 10 10 1 1 100
Главное отличие состава воды верхнего створа от нижнего сводится к изменению содержания микрофлоры. В 20 км ниже города самоочищение реки можно считать законченным.
К водозабору городского водопровода у деревни Корчемкино вода р. Вятки 23.IX.1938 г. подходила с следующим составом: плотного остатка при 130° 180,4 мг/л,
