CC BY
6
ЛИТЕРАТУРА. Бутковская 3. М. — «Гиг. труда», 1966, № 7, с. 28— 33. — О н а ж е. — В кн.: Вопросы гигиены труда и профессиональной патологии. Л., 1967, с. 61—63. — Коваленко А. И. Гигиеническая характеристика отдачи пневматических отбойных молотков. Автореф. дис. канд. Кривой Рог, 1961.
Поступила 9/11 1976 г.
УДК 614.72-073.55:678.744.31
В. Н. Дмитриева, Л. А. Коток, Н. С. Степанова (Харьков)
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
Методика определения метилметакрилата (ММА), рекомендованная специальным руководством по анализу атмосферного воздуха (Т. В. Соловьева и В. А. Хрусталева), является косвенной, многоступенчатой, а главное, не отвечает требованию избирательности. Она заключается в улавливании ММА из воздуха щелочным раствором, окислении продукта щелочного гидролиза — метанола — перманганатом до формальдегида и сочетании последнего с хромотроповой или фуксинсернистой кислотой с последующим колориметрированием. Как установлено нами, при выполнении практических анализов по этой методике получают, как правило, завышенные результаты, так как аналогичным образом могут определяться все метиловые эфиры, метанол, формальдегид и все остальные альдегиды, а возможные загрязнения атмосферного воздуха достаточно многочисленны.
Ранее (В. Н. Дмитриева и Л. А. Коток) был предложен избирательный полярографический метод определения ММА в воздухе производственных помещений, который заключался в улавливании этого соединения диметил-формамндом и полярографировании полученного раствора в присутствии йодистого тетраэтиламмония. При этом скорость пропускания воздуха через поглотитель составляла 0,25 л/мин. Метод дал хорошие результаты и позволил определять десятые доли ПДК, равные 20 мг/м3.
Этот метод непригоден для атмосферного воздуха, где ПДК ММА составляет 0,1 мг/м8.
Мы предложили для определения ММА в атмосферном воздухе производить предварительную адсорбцию этого мономера на силикагеле. Такой прием используется при исследовании в воздухе ряда эфиров уксусной кислоты. После извлечения из адсорбента и получения окрашенного продукта производят колориметрирование.
В упомянутой выше методике скорость прохождения воздуха достигает 5—10 л/мин. Таким образом значительно повышается концентрация определяемого продукта в анализируемом растворе. В случае использования ММА этот раствор можно полярографировать.
Для работы брали силикагель марки КСМ с величиной зерен 0,25— 1 мм. Его предварительно обрабатывали по методике, описанной в литературе. Поглощение вели с помощью 2 последовательно соединенных приборов Яворовской для зерненых сорбентов в кипящем слое, в каждый из которых помещали по 3 мл силикагеля. Третий, пустой поглотитель присоединяли для задержания переброшенных током воздуха частиц адсорбента.
Полярографические измерения производили на электронном полярогра-фе ЬР-7 с автоматической записью полярограмм и чувствительностью регистрирующего устройства 3,54-10^10 А/мм. Ртутный капающий электрод характеризовался следующими данными:
т = 0,973 мг/с, т = 6с; т'1'т*''« = 1,323 мг^с"'7'
(в отсутствие напряжения поляризации).
Установлено, что оптимальная скорость пропускания воздуха составляет 8 л/мин. При более высоких скоростях происходит значительный выброс частиц силикагеля.
По предлагаемой нами методике после пропускания воздуха через силикагель в течение 30 мин адсорбент из поглотительных приборов переносят в пробирки, в каждую из которых наливают по 5 мл этанола. Содержимое нагревают на водяной бане при 50° в течение 20 мин. После охлаждения отбирают равные аликвотные части из обеих пробирок, добавляют несколько кристалликов N(C2H5)4I, служащего фоновым электролитом, и полярографируют, начиная от напряжения, равного 1 В.
Полученные на этом фоне полярографические волны представлены на рисунке.
Концентрацию ММА в полярографируе-мом растворе определяют по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях. Его содержание в воздухе рассчитывают по формуле:
■1,0 -1,2 -1,4 -1,6 -1,8 -2J06 10 £
х — ' мг/м®
Полярографические волны ме- V0 '
тилметакрилата на фоне
N(CgH6)4l в этаноле. где С—концентрация ММА в полярогра-
З75фмг г 2Г--4545 м^/л- 5- ФиРУемом растворе, мг/л; V, — объем возду-мг л' 7,05 мг/л. мгл' ха, взятый для анализа и приведенный к
нормальным условиям. Приводим величины, полученные на основании статистической обработки результатов анализа 10 пар параллельных проб. Средняя квадратичная ошибка отдельного определения S = 1,58-10~2; выборочный коэффициент вариации единичного результата V — 10,8% значение полуширины доверительного интервала, определенное с надежностью 0,95 для 3 параллельных определений, Д=13,9%.
По этой методике может быть определено содержание ММА в воздухе, соответствующее десятым долям ПДК. Она в отличие от колориметрической методики, описанной выше, обладает высокой избирательностью.
ЛИТЕРАТУРА. Дмитриева В. Н., Коток Л. А. — »Гиг. и сан.», 1976, Ni 4, с. 59—61. —Соловьева Т. В., Хрусталева В. А. Руководство по методам определения вредных веществ в атмосферном воздухе. М., 1974, с. 204—206.
Поступила 15/1II 1976 г.
УДК 614.72-074:543.272.57
И. А. Пинигина, В. В. Зыкова, А. Н. Горчакова ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРОУГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ
Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина, Москва
Принятые методы определения сероуглерода в воздухе рабочих помещений не обладают достаточной избирательностью, да и чувствительность их для определения атмосферных загрязнений недостаточна (М. В. Алексеева; М. С. Быховская и соавт.). Отбор проб путем аспирации исследуемого воздуха через 1,5% раствор диэтиламина в этиловом спирте из-за летучести поглотительного раствора (особенно в летнее время) имеет серьезные недостатки. Описаны методы определения серусодержащих соединений в газах (при нефтепереработке, производстве полимеров, искусственного шелка и др.) при помощи газожидкостной хроматографии с использованием детек-
