CC BY
16
действия ряда веществ (в том числе хлорбензола, являющегося растворителем ДДТ), необходимо обеспечить дальнейшее снижение концентрации ДДТ в воздухе на работах по сливу готового продукта в ванну, при. промывке ДДТ, сливе промывной воды и других операциях.
На предприятиях, вырабатывающих ДДТ, следует установить необходимость тщательной проверки всей схемы производства и производственного оборудования в целях обеспечения наибольшей непрерывности процесса, герметичности оборудования и рационализации ряда простых операций, наряду с целесообразным решением вопросов вентиляции.
В отделении выпуска хлора необходимо предупредить аварийные утечки газа. Для этого баллоны с хлором должны быть заключены-в закрытые кабины с отсосом и с ванной со щелочью.
В отделении хлорирования необходимо упорядочить работу поглотительной колонки, обеспечив достаточное смачивание колец Рашига колонки водой, чтобы тем самым уменьшить количество непоглощенных хвостовых газов.
При выгрузке хлоралалкоголята из хлоратора в монжю необходимо-автоматизировать замеры уровней жидкости в хлораторах.
Внутреннюю оболочку хлораторов необходимо заменить более прочной, не поддающейся коррозирующему действию.
В отделении хлорирования крайне важно иметь правильно запроектированную и правильно эксплоатируемую вентиляцию.
В отделении конденсации в целях оздоровления воздушной среды вместо применения ручной перекачки необходимо использовать вакуум для автоматического наполнения мерника хлорбензолом. Высокие концентрации хлорбензола при промывке ДДТ в промывнике могут быть ликвидированы герметизацией подачи воды и пара в промывник и герметизацией слива промывной воды.
В целях снижения концентраций хлорбензола и ДДТ при сливе готового продукта необходима реконструкция ванны, укрытие ее и снабжение отсосом. Во избежание высоких концентраций Н2804 при сливе отработанной серной кислоты в нутч-фильтр и опасности ожогов ею нутч-фильтры должны быть укрыты и снабжены отсосом.
В отделении конденсации должно быть обращено внимание на устройство местной и общей вентиляции, а также на правильную, эффективную эксплоатацию ее.
Правильно сочетаемое использование местной общеобменной вентиляции с другими мероприятиями технического характера обеспечит оздоровление воздушной среды на производстве.
Т. Б. Чнл?п
Определение витамина С в растительных продуктах кинетическим методом
Из кафедры общей гигиены Киргизского государственного медицинского
института
Цель данной работы заключается в проверке возможности применения кинетического метода для определения витамина С в растительных пищевых продуктах.
Необходимо отметить, что метод Тильманса даже в упрощенном видоизменении не всегда доступен.
Предложенное для количественного определения витамина С титрование раствором иода (Бессонов, Астанин) отличается недостаточной точностью и малой специфичностью, так как иод непосредственно окис-
ляет не только аскорбиновую кислоту, но и другие вещества, находящиеся в экстракте1.
Метод, предложенный Мартини и Бонсиньор в виде титрования витамина С метиленовой синькой, не получил у нас широкого применения, так как результаты получаются пониженные, что относят за счет малой чувствительности данного способа (Букин).
Поэтому решено было применить новый кинетический метод, предложенный Ф. С. Околовым, для определения витамина С в растительных пищевых продуктах.
Автор проверил предложенный им принцип на растворах чистой аскорбиновой кислоты. Видоизмененная методика, разработанная для исследования растительных объектов, заключается в следующем:
1. Изготовление экстракта. Вытяжка готовилась следующим образом: к 10 г измельченного продукта добавлялось 30 мл 2?/о раствора соляной кислоты; вещество растиралось с 5 г кварцевого песка; затем жидкость настаивалась в течение 10 минут и фильтровалась через комочек марли.
2. Ход определения. В колбу емкостью в 250 мл вливалось 80 мл дестиллированной воды ^общий объем смеси должен быть равным 100 мл) температуры 18°. После этого в колбу добавлялось 5 мл 10?/о раствора серной кислоты (которая готовилась путем разведения продажной кислоты так, чтобы удельный вес полученной разведенной жидкости соответствовал 10% наличию серной кислоты), затем 2 мл 5% раствора иодистого калия (без свободного иода), 3 мл 1°/о раствора растворимого крахмала, 10 мл вытяжки из испытуемого продукта и, наконец, 1 мл 1®/о раствора перекиси водорода, концентрация которого ежедневно устанавливалась по- 0,1 N раствору КМп04. При добавлении каждой из составных частей жидкость перемешивалась круговым вращением колбы. После вливания перекиси водорода сейчас же отмечалось время секундомером. Затем в колбу вставлялся термометр. Опыт проводился при температуре 18° (поправка на температуру бралась из работы Ф. С. Околова).
В наших опытах мы пользовались дестиллированной водой, так как водопроводная вода содержала свободный хлор, мешающий точности определения.
Весь прибор оставлялся в покое до тех пор, пока жидкость из бесцветной не превращалась в явственно синюю. В момент посинения отмечалось время и температура смеси с точностью до 0,2°. Так как посинение жидкости происходит не мгновенно, то вслед за основным опытом производилось определение количества секунд, потребных для такого посинения. С этой целью жидкость вновь обесцвечивалась нескольким« каплями 0,01 N раствора гипосульфита, прибавляемого из бюретки (избегать избытка последнего), и вновь оставлялась на белом фоне до появления синего цвета той же интенсивности. Этот контрольный опыт повторялся 3 раза (один за другим) и для расчета бралась средняя величина, которая и вычиталась из общей длительности реакции в основном опыте. Обычно на доведение синего цвета до принятой интенсивности требовалось 10—15 секунд.
Расчет содержания аскорбиновой кислоты в растительных пищевых продуктах делался следующим образом. Вначале производился пересчет израсходованного времени на скорость при 18°. Если температура была выше 18°, то на каждый 1° прибавлялось 10?/о от общего количества секунд, ушедших на реакцию (за вычетом контроля). При температурах ниже 18° аналогичным образом производилось уменьшение скорости на те же 10%. Затем исправленное время умножалось на 3, на 10 и, наконец, на коэфициент пересчета 0,0077.
1 Гигиена и санитария, № 2, 1943.
4*
27
По данным Околова, при пересчете длительности реакции (в секундах) на миллиграммы аскорбиновой кислоты пользуются коэфициентом пересчета — 0,005. Этот коэфициент, однако, действителен только для случаев применения химически чистой серной и соляной кислоты.
Наличие железа в кислоте отражается на коэфициенте в сторону его увеличения до 0,0077. Исходя из соображений, представленных в работе Околова, по; поводу неодинаковых скоростей окисления синтетической и естественной аскорбиновых кислот, нам пришлось эмпирическим путем установить собственный коэфициент пересчета, пригодный для изучения наличия аскорбиновой кислоты в растительных пищевых продуктах путем сравнения наших чисел со стандартным методом.
Таким коэфициентом оказалось число 0,0077, т. е. та величина, которая была установлена для серной кислоты, содержащей железо. Это неудивительно, поскольку и в растительных настоях можно ожидать наличия кислотоупорных катализаторов, хотя бы в виде соединений железа.
При разработке деталей кинетического метода нам удалось установить следующее. Необходимая точность результатов получается не всегда. Поводом для отклонений бывает или избыток аскорбиновой кислоты, или слишком большой избыток перекиси водорода.
Если реакция затягивается и превышает 150 секунд, то в этих случаях полезно повторить опыт, взяв настой в половинном количестве. Если реакция из-за малого наличия аскорбиновой кислоты протекает быстрее, чем в 30 секунд, то в этом случае рекомендуется брать 1 % раствор перекиси водорода в количестве 0,5 мл. Тогда необходимо изменить коэфициент пересчета, который выразится цифрой 0,0047.
Такого рода приемы позволяют произвести исследования более точно. При очень большом наличии аскорбиновой кислоты в пищевом продукте можно увеличить дозы 1 % перекиси водорода до 2 мл. В этом случае коэфициент пересчета будет равен 0,0135.
Описанный метод был подвергнут изучению путем сравнения со стандартным способом быстрого определения витамина С в растительных продуктах
Приведем описание этого метода. На технических весах берут навеску испытуемого продукта весом 10 г и переносят ее в ступку; туда же добавляют 5 г стеклянного порошка и 30 мл 2% раствора соляной кислоты. Затем навеску растирают и смесь оставляют в покое на 10 минут. Получившийся экстракт отфильтровывают через комочек марли (или центрифугируют) и употребляют для титрования в количестве 1—2 мл; при этом экстракт вносят в колбочку Эрленмейера, куда заранее налиты 1 мл 2% раствора соляной кислоты и дестиллированная вода, взятая в таком количестве, чтобы общий объем жидкости вместе с анализируемым экстрактом составлял 15 мл. Экстракт титруют 0,001 N раствора 2—6-дихлорфенолиндофенола до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 7г—1 минуты.
Вычисление плученных результатов производится по следующей формуле:
_ Л-Л'-СЦШ.В. 100 С
где А — количество индикатора, пошедшего на титрование, К —коэфициент поправки титрованного раствора индикатора, В — разведение (отношение веса навески с экстрагирующей жидкостью к весу навески), С — объем экстракта, взятый для титрования.
1 См. Краткие практические указания по анализу различных объектов на содержание аскорбиновой кислоты, НКЗдрав, 1943, стр. 9 и 14.
Полученные результаты представлены в следующей таблице1.
При сравнении результатов, полученных с помощью, кинетического метода, с результатами определения аскорбиновой кислоты по стандартному методу можно притти к следующему заключению.
1. Кинетический метод дает цифры, близкие к стандартным величинам. В отдельных случаях мы наблюдали отклонения (2 образца зеленого лука и один образец редиски, 2 образца горького перца и один образец черешни), которые, однако, наблюдались или на малых величинах (лук зеленый, черешня), или вообще не достигали значительных размеров.
Найденное количе- Найденное количе-
ство аскорбиновой ство аскорбиновой
Название овощей, кислоты в мгО/0 Название овощей, кислоты в мг°/о
ягод и фруктов кинети- по упро- ягод и фруктов кинети- по упро-
ческим щенному ческим щенному
методом методу методом методу
Редиска ..... 22,0 1Я,0 Смородина крас- 7,1 Определить
» - • • • • 34,0 '¿9,3 ная ...... невозможно
» ..... 35,1 32,0 Малина..... 20,0 16,0
в • • • • 33,4 Черешня .... 1,1 1 1,75
„ ..... 37,4 33,0 в .... 4,15/
Лук зеленый . . 12,0 1 6,6 в .... 4,4
10,8 и . * . . 6,4 3,32
я В 17,0 20,5 В .... 7,8
в » • • 19,8 в .... 10,0 8,4
в в • 11,5 14,4 Вишня..... 0,3 Определить
о о • • 12,4 невозможно
в в • • 23,1 28,3 Яблоки зеленые 7,0 8,6
■> в • • 24,2 Урюк...... 9,1 12,1
в и • в В * 24,9 25,3 24,6 Дыня...... п ...... 11.5 1 11,7 | 11,23
40,6 43,4 » ...... 14,3 16,03
в 45,7 п ••••*. 17.5 18,03
Помидоры . . . 22,7 23,4 У9 ...... 2,5 14,5 2,03
в ... 22,6 28,2 » ...... 17,0
* ... 30,6 и • • • • . 41,6 1 50,0
в ... 28,4 27,0 я •••*•* 43,4 /
29,3 п ...... 47,3 1 52,
Перец горький 92,0 119,0 » ...... 55,8 }
* . 92,4 » ...... 50,0 52,8
. ■ 103 125 п • 55,6 57,0
126,5 121 и ••«*•• 59,0
Баклажаны . . • 4.0 1 4.1 / 4.1 » Я *..... 65,0 1 63,0 / 59,1
Клубника .... 45,6 46,1 Сорт Бухарка . . 29,3 1 26,55
» • • ■ • 57,5 в в • . 27,5/
64,8 68,8 Ич-Килил .... 28,9' 28,95
• • • 75,0 Сорт Шакар-Па- 26,75
• • • • 67,4 77,0 лак...... 27,2
69,3 74,0 Сорт Бухарка . . 29,7 28,05
78,0 74,0 Арбуз..... 6,0 6,0 7,0 7,0
1 Сравнение результатов обоих методов нельзя признать точным, так как при одинаковых исходных условиях анализа разведение по кинетическому методу берется при вычислении результатов равным 3, а по упрощенному методу — 4. Ред.
2 Титрование затруднено из-за резкого окрашивания
3 Дыни зеленые.
4 Дыни спелые.
8 Дыни лежалые, период осенний.
2. Положительной стороной кинетического метода является возможность определения витамина С в резко окрашенных настоях даже в тех случаях, когда применение упрощенного метода оказалось или невозможным (красная смородина, вишня), или чрезвычайно затруднительным (черешня). Указанное преимущество объясняется тем, что весь опыт осуществляется в условиях большого разведения исходного настоя при заметном на-глаз переходе цвета от розового к фиолетовому.
3. Достоинством кинетического метода является его демонстративность, которая позволяет очень наглядно и убедительно показывать перед массовой аудиторией феномен окисления аскорбиновой кислоты и скорость этого окисления, связанную с концентрацией витамина С в исследуемом объекте.
Как нам кажется, кинетический принцип определения аскорбиновой кислоты может быть применен и в условиях точного анализа, например, при очистке витаминного настоя от посторонних примесей по методу Букина.
Выв од ы
1. На основании полученных результатов мы считаем, что кинетическим способом можно пользоваться для определения витамина С в растительных пищевых продуктах.
2. Кинетический метод отличается простотой, не требует дорогостоящих и трудно доступных реактивов.
3. Хотя метод не относится к числу особо точных, тем не менее он дает возможность судить о наличии витамина С в растительных объектах в такой степени, как это присуще упрощенному стандартному методу.
Проф. А. В. Рейслер и Н. В. Тимченко
О причинах образования темных хлопьев в минеральных водах
В партиях кавказских натуральных минеральных вод, поступающих на московские склады, органами качественного и санитарного контроля при просмотре партий перед отпуском постоянно обнаруживаются аморфные хлопьевидные частицы различной величины черного цвета. В некоторых случаях вода, содержащая эти хлопья, окрашивалась в чуть желтоватый цвет. Наличие этих частиц истолковывалось разными специалистами как результат низкого качества корковых прокладок в кронен-пробках, а также неудовлетворительной их мойкой.
Считалось, что эти частицы являются распавшейся тканью пробок и кусочками грязи, отделяющимися при хранении минеральной воды из пустот пробковых прокладок, несмотря на то, что пробки предварительно парафинировались. Вследствие этих предположений высказывались мнения, что в целях предупреждения образования этих частиц в минеральных водах необходимо улучшать качество пробок, применять при изготовлении кронен-пробок прокладки из бархатного сорта корковых пробок. Рекомендовалось делать дополнительное покрытие пробковых прокладок в кронен-пробках слоем оловянной фольги, чтобы не допустить вымывания частиц из пробок. При экспертизе партий минеральных вод нами было установлено, что частицы, загрязняющие кавказские минеральные воды, имеют одинаковый внешний вид, аморфную структуру, буровато-черный цвет и отличаются между собой только по размеру. Количество этих частиц в воде из разных источников резко коле-
