CC BY
9
УДК 614.72:615.285.71-073.524
В. Г. Атабекян, В. П. Пальмова
К ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ХЛОРОФОСА В ВОЗДУШНОЙ СРЕДЕ
Бронницкая геолого-геохимнческая экспедиция Института минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов Московской области
В литературе описаны методы фотометрического определения хлорофоса, однако они являются или групповыми (Л. Г. Адейшвили), или неспецифичными для хлорофоса (В. Ф. Крамаренко и Б. М. Турксвич; Л. А. Стемковская и И. Н. Пашковская; М. А. Клисенко и соавт.) и в то же время недостаточно экспрессны.
Для количественного фотометрического определения хлорофоса мы использовали реакцию с резорцином в щелочной среде. Чувствительность определения 2,5 мкг в анализируемом объеме. Метод специфичен для хлорофоса в присутствии других хлор- и фосфорорганических ядохимикатов, а также продуктов разложения хлорофоса.
Пробу отбирали протягиванием 8—10 л исследуемого воздуха со скоростью 0.5 л/мин через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, заполненных 3 мл 15 % раствора карбоната натрия.
Содержимое поглотительных приборов исследовали отдельно. Раствор из поглотителей переносили в колориметрическую пробирку, куда добавляли 0,2 мл 1 % водного раствора резорцина. По истечении 20 мин измеряли оптическую плотность на спектрофотометре СФ-16 при длине волны 490 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
Фотометрировать окраску можно и визуально по стандартной шкале (см. таблицу), которая служит для построения калибровочного графика.
Содержание хлорофоса определяли по формуле:
Х =
а■ Ь
~Гуо~ мг/м»,
У„ =
273 Р (273+ 0-760 л'
где V — объем исследуемого воздуха (в л); Р — барометрическое давление (в мм рт. ст.); I—температура воздуха во время отбора пробы (в °С).
Стандартная шкала для определения хлорофоса
Реактив
Стандартный раствор хлорофоса в воде, содержащий 50 мкг/мл Раствор карбоната
натрия 20%, мл Водный раствор резорцина 1 % Содержание хлорофоса, мкг
Номер стандарта
о
3,0
0,05 2,95
0,1
2,9
0,3 2,7
0,5
2,5
0,8
2,2
1.0
2,0
1.3 1,7
Во все пробирки по 0,2 мл 0 1 2,5 1 5,0 115,0125,0140,0150,0165,0
где а — количество соединения, найденное путем сравнения со стандартами (в мкг); Ь — общий объем раствора (в мл); с — объем раствора, взятый для анализа (в мл); У0 — объем отобранной пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям (в л).
Объем воздуха приводили к нормальным условиям по формуле;
Предложенный метод количественного определения хлорофоса прост, достаточно чувствителен, доступен и отличается более высокой производительностью, чем описанные в литературе, в связи с чем его можно рекомендовать работникам промышленно-санитарной службы для оценк» гигиенического состояния атмосферного воздуха.
ЛИТЕРАТУРА. Адейшвили Л. Г. — В кн.: Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. М., 1977, с. 81—86. Клисенко М. А., Лебедева Т. А., Юркова 3. Ф. Химический анализ микроколичеств ядохимикатов. М., 1972, с. 92—94. Крамаренко В. Ф., Туркевич Б. М. Анализ ядохимикатов.
М„ 1978, с. 184—186. Стемковская Л. А., Пашковская И. Н. — В кн.: Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. М., 1977, с. 159—163.
Поступила 12.02.8 Ь
УДК 614.7:615.285.71-074:543.544
А. А. Красных, Д. А. Павлова
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИДАЙТА МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
ВНИИ защиты растений, пос. Рамонь Воронежской области
Видайт — (оксамил)-метил-Ы, Ы'-диметил-М-[(метил-карбамоил)-оксн]-1-тиооксаимидат-оксамиловый нематицид и инсектицид. Выпускается в форме 24 % водорастворимой жидкости и 10 % гранул. Для идентификации вндай-та применяют газожидкостную хроматографию на хроматографе с пламенно-фотометрическим детектором (Вго-тПош). Очистку от коэстрактивных веществ осуществляют на колонке с флоризиллом, отсутствие которого затрудняет проведение анализа. Предлагаемый метод основан на экстракции препарата органическим растворителем, очистке экстрактов на хроматографической колонке с окисью
алюминия или путем перераспределения между двумя не-смешивающимися жидкостями. Хроматографируют в тонком слое силикагеля марки Л5/40М (фирма «Хемапол», ЧССР), скрепленного гипсом.
Место локализации пестицида обнаруживают после опрыскивания хроматограммы одним из следующих проявляющих реактивов: 0,2 % раствором хлористого палладия в 0,01 н. соляной кислоте. После обработки пластинку облучают УФ-светом до четкого проявления пяте» видайта, которые имеют желтую окраску; раствором нин-гидрина (0,3 г реактива растворяют в 100 мл изопропило-
вого спирта и добавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты). После опрыскивания пластинку в течение 3—5 мин нагревают в сушильном шкафу при 170 "С.
Из 200 мл воды видайт экстрагируют в делительной воронке этилацетатом трижды по 5 мин порциями по 80, 60 и 50 мл. Органический растворитель отделяют от воды и объединяют. Объединенный экстракт сушат безводным сернокислым натрием и отгоняют досуха на ротационном испарителе при температуре воды не выше 60 °С. Из 100 г измельченной почвы и 25 г растительного материала (муки, овощей, травы) пестицид экстрагируют 75 мл этила-цетата путем энергичного встряхивания на механическом встряхивателе в течение 15 мин. Растворитель отфильтровывают через бумажный фильтр со слоем безводного сернокислого натрия. Экстракцию повторяют еще дважды. Объединенный экстракт отгоняют досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток из почвы и овощей растворяют в 2—3 мл хлороформа и переносят на хроматографнческую колонку, которую готовят следующим образом. Снизу кладут кусочек ваты, затем слой безводного сернокислого натрия (2—3 г), слей окиси алюминия II степени активности (2 см) и опять слон безводного сернокислого натрия. Подготовленную колонку предварительно промывают 25 мл н-гексана. Видайт элюируют 20 мл хлороформа, который собирают в колбу для отгонки растворителей и отгоняют досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток из муки и травы растворяют в 40 мл дистиллированной воды, фильтруют в делительную воронку, прибавляют 50 мл н-гексана и встряхивают 3 мин. Гексановый слон отбрасывают. Очистку гексаном повторяют еще дважды.
Из водного раствора пестицид экстрагируют этилацетатом трижды по 60 мл в течение 3 мин. Экстракт объеди-
няют, пропускают через слой безводного сернокислого натрия и отгоняют досуха на ротационном испарителе. Далее поступают, как при очистке из почвы н овощей.
Сухой остаток растворяют в небольшом (0,2—0,3 мл) объеме этилацетата и наносят на хроматографнческую пластннку на расстоянии 2 см от нижнего края в виде пятна диаметром не более 0,5 см. Стенки колбы смывают несколькими каплями того же растворителя, который наносят в центр пятна. Справа наносят стандартные растворы видайта. Пластинку хроматографируют сначала в хлороформе, а затем в системе подвижных растворителей ацетон — гексан 1:1 по объему, повернув на 90° по направлению движения первой подвижной фазы. После того как фронт подвижного растворителя поднимается на высоту 10 см, пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и обрабатывают одним из проявляющих реактивов. Rt видайта в данных условиях хроматографирова-ния равна 0,60—0,65. Количественное определение проводят путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен проб и стандартных реактивов. Минимально детектируемое количество — 3—5 мкг препарата в пробе. Процент извлечения 82—91.
Стандартный раствор видайта с содержанием 100 мкг препарата в 1 мл этилацетата готовят путем растворения 10 мг химически чистого вещества в 100 мл указанного растворителя и хранят в холодильнике в емкостях с притертой пробкой.
ЛИТЕРАТУРА. Bromilow К. Я.— Analyst., 1976, v. 101, p. 982—985.
Поступила 13.02.81
УДК 61X648:621.039.84
М. И. Костенецкий
ДОЗОВЫЕ НАГРУЗКИ ПЕРСОНАЛА,ЗАНЯТОГО ИЗГОТОВЛЕНИЕМ РАДИОИЗОТОПНЫХ ТОЛЩИНОМЕРОВ
Запорожская областная санэпидстанция
Радноизотопные приборы для контроля технологических процессов находят все более широкое применение в различных отраслях народного хозяйства. В связи с увеличением их выпуска и вовлечением большего чпела людей в производство радиоизотопных толщиномеров представляет интерес изучение дозовых нагрузок при их изготовлении.
Нами были определены дозы, получаемые персоналом одного из заводов, где изготовляются радиоизотопные толщиномеры различных типов. Толщиномеры ИТ-5465 и ПТ-5555 служат для измерения толщины металлической полосы в процессе прокатки, перемотки или резки, ИТП-5705 — для измерения толщины покрытий. Характеристика толщиномеров представлена в табл. 1.
Как видно из табл. 1, один и тот же тип толщиномера может комплектоваться источниками разной активности, что сказывается на формировании дозы облучения персонала.
Источники излучений, которыми комплектуются указанные толщиномеры, являются 0- и у-излучателями. Мы оценивали дозы, получаемые персоналом за счет у-излу-р чения. Особый интерес представляет доза облучения кистей рук персонала, так как излучение на расстоянии 12—15 см (длина пинцета или отвертки) достигают здесь 8,6-Ю-7—21,5-10-' А/кг (0,2—0,5 Р/мнн).
Для оценки доз, получаемых руками персонала, мы применяли дозиметры КИД-2, которые располагались на указанном выше расстоянии от источников; одновременно проводили хронометраж рабочего времени с последующим расчетом полученных доз.
Основными операциями с источниками излучений при изготовлении радиоизотопных толщиномеров является пе-
ренос источников из транспортных контейнеров в лабораторные, зарядка источников в специальные кассеты и пробки, которые затем монтируются в прибор и далее осуществляется настройка прибора. Наиболее радиацион-нозначимой операцией является настройка прибора (так называемое уравнение потоков {^-излучения компенсирующим источником путем подбора фольги соответствующей толщины). Она проводится 2—3 раза и состоит из следующих манипуляций: изъятия кассеты с источником из прибора, переноса ее на рабочий стол, где проводится откручивание 4 винтов, снятия и замены фольги, перекрывающей источник, закручивания винтов, переноса кассеты и зарядки ее в прибор. Все манипуляции осуществ-
Таблица 1 Радиационная характеристика толщимеров^"
Тип прибора Источник Число источников Активность. ГБК (иКи)
рабочих компенсирующих рабочих компенсирующих
ИТ-5465 144Се 1 1 120 40
ИТ-5465 •°Sr 1 1 160 60
IIT-5555 в6Кг 1 2 50 70
ИТП-5705 8ЬКг 1 9 50 70
ИТП-5705 »°Sr 1 9 15 30
