УДК 614.72:615.285.71-073.524
В. Г. Атабекян, В. П. Пальмова
К ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ХЛОРОФОСА В ВОЗДУШНОЙ СРЕДЕ
Бронницкая геолого-геохимнческая экспедиция Института минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов Московской области
В литературе описаны методы фотометрического определения хлорофоса, однако они являются или групповыми (Л. Г. Адейшвили), или неспецифичными для хлорофоса (В. Ф. Крамаренко и Б. М. Турксвич; Л. А. Стемковская и И. Н. Пашковская; М. А. Клисенко и соавт.) и в то же время недостаточно экспрессны.
Для количественного фотометрического определения хлорофоса мы использовали реакцию с резорцином в щелочной среде. Чувствительность определения 2,5 мкг в анализируемом объеме. Метод специфичен для хлорофоса в присутствии других хлор- и фосфорорганических ядохимикатов, а также продуктов разложения хлорофоса.
Пробу отбирали протягиванием 8—10 л исследуемого воздуха со скоростью 0.5 л/мин через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, заполненных 3 мл 15 % раствора карбоната натрия.
Содержимое поглотительных приборов исследовали отдельно. Раствор из поглотителей переносили в колориметрическую пробирку, куда добавляли 0,2 мл 1 % водного раствора резорцина. По истечении 20 мин измеряли оптическую плотность на спектрофотометре СФ-16 при длине волны 490 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
Фотометрировать окраску можно и визуально по стандартной шкале (см. таблицу), которая служит для построения калибровочного графика.
Содержание хлорофоса определяли по формуле:
Х =
а■ Ь
~Гуо~ мг/м»,
У„ =
273 Р (273+ 0-760 л'
где V — объем исследуемого воздуха (в л); Р — барометрическое давление (в мм рт. ст.); I—температура воздуха во время отбора пробы (в °С).
Стандартная шкала для определения хлорофоса
Реактив
Стандартный раствор хлорофоса в воде, содержащий 50 мкг/мл Раствор карбоната
натрия 20%, мл Водный раствор резорцина 1 % Содержание хлорофоса, мкг
Номер стандарта
о
3,0
0,05 2,95
0,1
2,9
0,3 2,7
0,5
2,5
0,8
2,2
1.0
2,0
1.3 1,7
Во все пробирки по 0,2 мл 0 1 2,5 1 5,0 115,0125,0140,0150,0165,0
где а — количество соединения, найденное путем сравнения со стандартами (в мкг); Ь — общий объем раствора (в мл); с — объем раствора, взятый для анализа (в мл); У0 — объем отобранной пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям (в л).
Объем воздуха приводили к нормальным условиям по формуле;
Предложенный метод количественного определения хлорофоса прост, достаточно чувствителен, доступен и отличается более высокой производительностью, чем описанные в литературе, в связи с чем его можно рекомендовать работникам промышленно-санитарной службы для оценк» гигиенического состояния атмосферного воздуха.
ЛИТЕРАТУРА. Адейшвили Л. Г. — В кн.: Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. М., 1977, с. 81—86. Клисенко М. А., Лебедева Т. А., Юркова 3. Ф. Химический анализ микроколичеств ядохимикатов. М., 1972, с. 92—94. Крамаренко В. Ф., Туркевич Б. М. Анализ ядохимикатов.
М„ 1978, с. 184—186. Стемковская Л. А., Пашковская И. Н. — В кн.: Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. М., 1977, с. 159—163.
Поступила 12.02.8 Ь
УДК 614.7:615.285.71-074:543.544
А. А. Красных, Д. А. Павлова
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИДАЙТА МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
ВНИИ защиты растений, пос. Рамонь Воронежской области
Видайт — (оксамил)-метил-Ы, Ы'-диметил-М-[(метил-карбамоил)-оксн]-1-тиооксаимидат-оксамиловый нематицид и инсектицид. Выпускается в форме 24 % водорастворимой жидкости и 10 % гранул. Для идентификации вндай-та применяют газожидкостную хроматографию на хроматографе с пламенно-фотометрическим детектором (Вго-тПош). Очистку от коэстрактивных веществ осуществляют на колонке с флоризиллом, отсутствие которого затрудняет проведение анализа. Предлагаемый метод основан на экстракции препарата органическим растворителем, очистке экстрактов на хроматографической колонке с окисью
алюминия или путем перераспределения между двумя не-смешивающимися жидкостями. Хроматографируют в тонком слое силикагеля марки Л5/40М (фирма «Хемапол», ЧССР), скрепленного гипсом.
Место локализации пестицида обнаруживают после опрыскивания хроматограммы одним из следующих проявляющих реактивов: 0,2 % раствором хлористого палладия в 0,01 н. соляной кислоте. После обработки пластинку облучают УФ-светом до четкого проявления пяте» видайта, которые имеют желтую окраску; раствором нин-гидрина (0,3 г реактива растворяют в 100 мл изопропило-