CC BY
10
УДК 618.2-009-02: [546.47-{-Б46а815/.819]: 543.544.42
С. Е. Катаева
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА И СВИНЦА В ВОДНЫХ И МОДЕЛЬНЫХ СРЕДАХ, ИМИТИРУЮЩИХ ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ , МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ В ТОНКОМ СЛОЕ СОРБЕНТА
Киевский институт усовершенствования врачей
Существующие методы определения цинка и свинца (Ю. Ю. Лурье и соавт.; Н. Ф. Казарино-ва и соавт.) не обладают достаточной избирательностью. Нами для определения катионов цинка и свинца в водных и модельных средах, имитирующих пищевые продукты, предложен метод хроматографии в тонком слое сорбента, основанный на образовании комплекса катионов цинка (при рН 4,5—5,0) и свинца (при рН 8,5—9,0) с диэтилдитио-карбаминатом натрия, экстракции созданного комплекса и дальнейшем хроматографировании на стандартных хроматографических пластинках «си-луфол». Чувствительность метода для цинка 0,005 мг/л, для свинца 0,01 мг/л. Определению цинка и свинца данным методом не мешают свинец, кадмий, олово, никель и другие металлы.
Определение катионов свинца. Для определения ионов свинца в делительную воронку отбирают 100 мл и более (в зависимости от содержания ионов свинца в пробах воды) воды или модельной среды. Для создания рН 8,5* к пробе добавляют 1 мл буферного раствора (35 г хлористого аммония растворяют в 285 мл 25% аммиака). Затем в воронку добавляют 1 мл 2% водного раствора диэтилди-тиокарбамината натрия и проводят экстракцию 5 мл хлороформа трижды в течение 1—2 мин.
Объединенные экстракты пропускают через безводный сульфат натрия и упаривают на водяной бане до 0,1—0,2 мл. Оставшееся количество экстракта стеклянной пипеткой или капилляром количественно переносят на хроматографическую пластинку «силуфол» размером 15X15 см. Рядом с пятном пробы наносят пятна стандартных растворов растворимой соли свинца с диэтилдитиокарба-минатом натрия и пятно контрольного экстракта. Хроматографирование проводят в стеклянной камере, заполненной смесью растворителей ксилол — хлористый метилен (12:1) или бензол — хлороформ (1:1). После поднятия подвижной системы на высоту 14 см пластинку вынимают из хроматогра-фической камеры, высушивают в сушильном шкафу при 100—120 °С до удаления паров растворителей, а затем проявляют 0,01—0,02% раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде. После этого пластинку помещают в камеру, насыщенную 25% аммиаком, на 20—30 мин. Ионы свинца с дитизоном проявляются в виде малиново-розовых пятен на светло-желтом фоне с И/=0,4± ±0,05 (или 0,55±0,05).
Количественное определение свинца проводят
1 рН устанавливают с помощью индикаторной бумаги.
по калибровочному графику, построенному для данной серии пластин на стандартных (эталонных) растворах свинца в зависимости от площади пятна и концентрации вещества. Для этого на 3—4 пластинах наносят несколько (5—6) точек стандартного раствора свинца в количестве от 2 до 20 мкг. После хроматографирования и проявления пластин измеряют площадь пятна (по площади прямоугольника) и исходя из зависимости площади пятна от концентрации вещества в данной точке строят калибровочный график.
Стандартный (эталонный) раствор свинца с дн-этилдитиокарбаминатом натрия получают следующим образом. В делительную воронку помещают 100 мл дистиллированной воды (или модельной среды), 1 мл буферного раствора, 2 мл 2% водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 10 мл водного раствора соли свинца (хорошо растворимой в воде) концентрацией 1000 мкг/мл. К смеси в делительную воронку добавляют 5 мл хлороформа и экстрагируют образовавшийся комплекс — дн-этилдитиокарбаминат свинца. Экстракцию проводят трижды по 5—10 мл хлороформа. Объединенные экстракты пропускают через безводный сульфат натрия и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Для получения концентрации раствора 200 мкг/мл в мерную колбу до метки доливают хлороформ и хорошо взбалтывают. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой при 10— 20 °С. Раствор устойчив в течение 3—4 мес.
Определение катионов цинка. Для проведения анализа в делительную воронку отбирают 100 мл и более воды или модельной среды. Для получения рН 4,5—5,0 к пробе добавляют несколько капель разбавленной соляной кислоты (рН устанавливают по индикаторной бумаге) и 1 мл 2% водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия. Экстракцию образовавшегося диэтилдитиокарбамината цинка проводят хлороформом 3 раза (по 5—10 мл каждый раз) в течение 2—3 мин. Объединенные экстракты пропускают через безводный сульфат натрия и упаривают на водяной бане до 0,1 — 0,2 мл. Оставшийся объем экстракта стеклянным капилляром или микропипеткой переносят на хроматографическую пластинку в одну точку. На пластинку рядом с точкой нанесения экстракта пробы наносят контрольный экстракт и стандарт вещества.
Хроматографирование проводят в стеклянной камере, заполненной бензолом. После поднятия подвижной системы на высоту 10—12 см пластинку вынимают из камеры и помещают в сушильный
шкаф на 5—10 мин при 100—120 °С, а затем проявляют 0,01—0,02% раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде. Через 30—40 мин пластинку опрыскивают подкисленной дистиллированной водой (на 100 мл воды 3—4 капли концентрированной соляной кислоты). Ионы цинка с дитизоном проявляются на светлом фоне в виде сиреневых пятен с Н/=0,8±0,05. Количественное определение цинка проводят по калибровочному графику, построенному для данной серии пластнн на стандартных растворах цинка исходя из зависимости площади пятна от концентрации.
Стандартный раствор цинка с диэтилдитиокар-баминатом натрия готовят следующим образом. В делительную воронку помещают 100 мл дистиллированной воды или модельной среды, доводят рН раствора до 4,5—5,0 разбавленной соляной
кислотой, добавляют 10 мл водного раствора соли цинка с содержанием цинка 1 мг/мл, 2 мл 2% водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и проводят экстракцию образовавшегося комплекса хлороформом (трижды по 5—10 мл хлороформа). Объединенные экстракты хлороформа пропускают через безводный сульфат натрия и переносят в мерную колбу на 50 мл. Для получения концентрации раствора 200 мкг/мл объем раствора в мерной колбе доводят до 50 мл хлороформом. Раствор устойчив в течение 3 мес.
Литература. Лурье Ю. Ю. и др. — В кн.: Химический анализ производственных сточных вод. М., 1974, с. 36—38.
Казаринова Н. Ф. и др. — В кн.: Гигиена применения полимерных материалов. Киев, 1976, с. 267—268.
Поступила 17.06.81
УДК 613.1:519.24
Р. Ф. Афанасьева, И. И. Богачев
ОБ ИСПОЛЬЗОВАНИИ МАТЕМАТИЧЕСКОГО МЕТОДА ПЛАНИРОВАНИЯ В ГИГИЕНИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ
МИКРОКЛИМАТА
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, Москва
Математическое планирование эксперимента — сравнительно новый подход в организации и осуществлении экспериментальных работ при исследовании сложных объектов. Впервые идея планирования эксперимента была предложена известным статистиком Р. Фишером в 30-х годах. Данный метод получил применение при сложных .многофакторных технических экспериментах в химико-технологических (В. В. Кафаров) и физико-технических (И. Г. Задгенидзе) исследованиях. Опыт отечественных специалистов показал, что планирование повышает эффективность (сокращает материальные затраты и время) экспериментальных исследований в 2—10 раз (А. Н. Лисенков). Необходимо, однако, отметить, что оно еще недостаточно используется в биологии и медицине и совсем редко — в гигиене, хотя в последнее время появились работы, посвященные проблеме планирования эксперимента в медицинских и биологических исследованиях (А. Н. Лисенков).
Идея планирования эксперимента сводится к минимизации числа опытов и уровней вариации экспериментальных условий (факторов), позволяющей с заданной степенью достоверности определить коэффициенты уравнения, связывающего изучаемую характеристику объекта (у) с экспериментальными факторами (х,). Зависимость «/=/ (л-ж, х2, ..., х,) называют функцией отклика, или статистической моделью объекта, так как практическим результатом эксперимента является регрессионное уравнение.
Планирование эксперимента, по мнению А. Н. Ли-сенкова, позволяет уменьшить ошибку эксперимента
и исключить влияние мешающих факторов, сократить число опытов и с заданной точностью получить объективный ответ на заранее поставленный вопрос, создать для исследуемых объектов математические модели, обладающие некоторыми оптимальными свойствами, принять решение на основе четких формализованных правил.
Нашей задачей являлось получение зависимости, которая связывает температуру воздуха (Т„), обеспечивающую тепловой комфорт, с комплексом факторов, влияющих на тепловое состояние человека: уровнем энергозатрат (М), скоростью ветра (V), термическим сопротивлением одежды (/?), относительной влажностью воздуха (<р). Влияние радиационного теплообмена не рассматривалось.
Одно из условий хорошего самочувствия человека и сохранения его работоспособности — обеспечение теплового комфорта, который определяется большим числом факторов, в том числе параметрами микроклимата. В то же время при равных параметрах микроклимата тепловой комфорт обусловливают уровень энергозатрат, одежда (в плане ее тепло- и влагопроводности), возраст, пол и др.
Выбор определенного параметра, обеспечивающего тепловой комфорт при различных сочетаниях других, может быть сделан на основании результатов экспериментальных исследований. Однако их организация связана с большими материальными затратами, особенно если речь идет об установлении многофакторной взаимосвязи какого-либо параметра с остальными. Практика защиты работающего человека от неблагоприятных метеорологических факторов требует наличия достаточно прос-
