CC BY
6
3. Ьокша П. Г., Ьогуцкий Б. В. Медицинская климатология и климатотерапия. Киев, 1980.
4. Манита М. Д.. Салихскканова Р. Ф„ Яворовская С. Ф. Современные методы определения атмосферных загрязнений населенных мест. М., 1980.
5. Осокин И. М. — В кн.: Проблемы регионарного знмове-дения. М., 1968, вып. 2, с. 28—31.
6. Пинигин М. А. Временные инструктивно-методические указания по оценке степени загрязнения атмосферного воздуха. М., 1977,
7. Сборник научных программ на фортране. Руководство для программиста. М., 1974, вып. 1.
8. Суржиков В. R. — В кн.: Эстонский респ. съезд эпидемиологов, микробиологов, инфекционистов и гигиенистов. 4-й. Сборник тезисов докладов. Таллин, 1982, с. 112—117.
9. Табакова С. — Хиг. и здравеоп., 1980, № 5, с. 458—462.
10. Boushey Н. — West. J. Med., 1982, v. 136, p. 129—135.
Поступила 07.05.81
УДК 613.481:677.86
И. С. Духовная, И. К. Стацек, Н. Ф. Казаринова
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФОЛАНОВ ПРИ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ ТКАНЕЙ
ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс, Киев
Сульфоланы димос и лур-3 предназначены для использования в кгчестве текстильно-вспомогательных веществ при окончательной отделке тканей для придания им несминаемости. При аппретировании хлопчатобумажных тканей димосом и луром-3 происходит связывание молекулы суль-фолана с целлюлозой. При этом избыток аппрета, хорошо растворимого в воде, может выделяться в контактирующую водную среду.
Нами разработаны методы определения указанных сульфоланов в воде (модельной среде, имитирующей пот) и изучена миграция их из аппретированных тканей. В литературе описаны методы определения веществ сходной структуры, содержащих окисленный атом серы, относящихся к группам су-льфоксидов и сульфоланов. Для их определения используют колориметрические [8] и хроматографические [1—3,5—7] методы анализа. Методы определения димоса и лура-3 в литературе отсутствуют.
Нами при разработке методов определения сульфоланов димоса и лура-3 применена тонкослойная хроматография.
Изучение хроматографнческого поведения веществ в тонких слоях силикагеля и оксида алюминия с использованием в качестве подвижных фаз органических растворителей различной полярности, а также их смесей показало, что оба вещества отличаются довольно сильной сорби-руемостыо и практически не элюируются слабо- и среднеполярными органическими растворителями, а также подвижными фазами, составленными на их основе и содержащими небольшие количества сильнополярных растворителей.
Наиболее четкие хроматографические зоны и удовлетворительные величины к{ могут быть получены при использовании для хроматографиро-вания обоих веществ в качестве адсорбента оксида алюминия и подвижных фаз — диэтилового эфира при определении димоса метилового (или этилового) спирта, содержащего 10 % воды, при определении лура-3 и его метаболита — хлор-гидр ина.
Определение димоса в водных вытяжках из исследуемых тканей осуществляется следующим образом. 100 мл водной вытяжки экстрагируют 3 раза свежими порциями хлороформа по 30 мл. Объединенные хлороформные экстракты упаривают на водяной бане до объема 0,1—0,3 мл и сконцентрированный экстракт наносят на пластинку размером 12x18 см с тонким слоем оксида алюминия, скрепленного 10% гипса. Для устранения помех коэкстрактивиых веществ используется двухмерная хроматография. В обоих направлениях хроматографировзние проводится с использованием в качестве элюата диэтилового эфира. После хроматографирования в одном направлении пластинку сушат на воздухе 15— 20 мин и затем хроматографируют в перпендикулярном направлении. После улетучивания растворителя пластинку помещают в камеру с парами йода, предварительно нагретую на кипящей водяной бане 30 мин. Иг димоса 0,55. Минимальное детектируемое количество препарата на пластинке 7 мкг. Предел обнаружения димоса 0,1 мг/л, процент определения 84,1 ±4,1.
При определении лура-3 в водных вытяжках из тканей 100 мл пробы упаривают в вакууме водоструйного насоса до объема 0,2—0.3 мл при температуре водяной бани не выше 45°С. Остаток после упаривания хроматографируют в тонком слое оксида алюминия, скрепленного гипсом. В качестве элюата используют смесь метанол — вода (9:1) или этанол — вода (9 : 1). После улетучивания паров растворителя пластинку спрыскивают реагентом, представляющим собой смесь 10% раствора перманганата калия и.2% раствора углекислого натрия в соотношении 1:1. При этом лур-3 обнаруживается в виде светлых желтых пятен на красном фоне. Для повышения чувствительности обнаружения пластинку затем опрыскивают 3 % раствором сернокислой меди. После этого пятна приобретают голубовато-коричневую окраску на бледно-розовом фоне. Иг лура 0,4.
Миграция сульфоланов из тканей в водную среду
Сульфолан
Материал Экспозиция, сут Температура. ОС Содержание сульфолана в воде, мг/л
Хлопчатобумажная твань элегант 1 20 0,20
1 37 0,30
3 20 0,25
3 37 0,35
Та же ткань после однократной 1 20 н/о
стирки 1 37 Следы
3 20 >
3 37 0,10
Хлопчатобумажная ткань поплин 3 о 37 1,20
Та же ткань после однократной «э
стирки 3 37 0,40
Та же ткань после двукратной
стирки 3 37 0,40
Та же ткань после однократной н/о
стирки с кипячением 3 37
Хлопчатобумажная ткань поплин 3 37 0,80
Та же ткань после однократной
стирки 3 37 0,12
Та же ткань после однократной н/о
стирки с кипячением 3 37
Димос
Н3СО| рсн3
Лур-З
С1,-¡oso, к
sc5¿
ч
Хлоргидрин
ХУИ
БОг
Примечание, н/о — не обнаружено.
При контакте лура-3 с водой возможен его гидролиз с образованием соответствующего хлор-гидрина (см. таблицу). В описанных выше условиях концентрирования и хроматографирования лура-3 возможно также определение хлоргидри-на. его при этом 0,85. Большая разница в величинах Иг лура-3 и хлоргидрина позволяет проводить их раздельное определение в одной пробе. Сопутствующие соединения при этом не обнаруживаются. Минимальное детектируемое количество лура-3 на пластинке 7—8 мкг, хлоргидрина 5 мкг.
Предел обнаружения лура-3 в водной пробе 0,15 мг/л, хлоргидрина 0,1 мг/л. Процент определения лура-3 80,9±3,9, хлоргидрина 82,4±2,8.
Идентификацию димоса, лура-3 и хлоргидрина в пробе проводят при сравнении Иг пятен пробы и свидетелей — стандартных растворов исследуемых веществ. Полуколичественную оценку содержания сульфоланов в водной вытяжке осуществляют путем визуального сравнения размеров и интенсивности окраски пятен пробы и свидетелей.
Описанные методы были применены для изучения миграции в воду сульфоланов, использованных для аппретирования нескольких образцов тканей. Полученные результаты приведены в таблице. Соотношение массы ткани и объема воды во всех случаях составляло 1 : 10 г/см3.
Результаты изучения миграции сульфоланов из аппретированных тканей показывают, что уровни их выделения в водную среду находятся в пределах 0,2—1,2 мг/л в зависимости от температуры и экспозиции. После обработки тканей стиркой и кипячением сульфоланы либо не выделяются, либо их концентрация в 2—6 раз меньше. Эти данные в сочетании с результатами токсикологических исследований сульфоланов [4], свидетельствующими о том, что димос и лур-3 относятся к малотоксичным соединениям, позволили рекомендовать их к использованию в текстильной промышленности.
ЛИТЕРАТУРА
1. Караулова Е. П., Бобруйская Т. С., Гальперн Г. Д.— Журн. аналит. химии, 1966, т. 2), № 7, с. 893—896.
2. Машкина А. В., Савостин Ю. А. — Нефтехимия, 1965, т. 5, № 5, с. 766—767.
3. Снегоцкий В. И., Снегоцкая В. А. — Завод, лаборатория, 1969, т. 35, № 4, с. 429—431.
4. Стацек Н. К. — Гиг. и сан., 1978, № 8, с. 101 — 103.
5. Cates V. Е.. Meloan С. Е. — J. Chromatogr., 1963, v. 11, р. 472—478.
6. Fishbein L.. Fawkcs 1. — Ibid., 1966, v. 22, p. 323—329.
7. Prinzler H. W„ Pape D., Tauchmann H. et al. — Ropa а Uhlie, 1966, v. 8, р. 13—16.
8. Wolski Т. — Chem. Analit., 1969, v. 14, p. 1319—1323.
Поступила 17.08.84
