ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЙОДА В ВОДЕ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

ЛИТЕРАТУРА

Алексеева М. В. Завод, лаборатория, 1940, № 5, стр 632. — Бойки-на Б. С. Там же, 1950, № 9, стр. 1400. — Гронсберг Е. Ш. Сан. и гиг., 1958, № 1, стр. 77.— Кузьмина Е. И. В кн.: Сборник работ по санитарно-промышлен-ной химии. Л., 1940, стр. 36 и 50 — С т е п а н о в А. В. Судебная химия. М—Л., 1939, стр. 74. — Туркельтауб Н. М., Чемоданова Л. С. Завод, лаборатория, 1956, № 12, стр. 1406.

Поступила 22/У 1939 г.

•й- -й- -й-

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЙОДА В ВОДЕ

Кандидат медицинских наук Г. В. Новиков Из Ленинградского института усовершенствования врачей имени С. М. Кирова

Наибольшее распространение в СССР получило определение йода в воде по методу Фелленберга, модифицированному М. А. Драгомиро-вой. Однако этот метод отличается громоздкостью, ограничивает проведение массовых исследований и создает предпосылки для потерь йода на стадии сожжения и экстракции.

Отработанная нами методика обобщает и дополняет ряд предложений, сделанных отечественными и зарубежными авторами [П. Кирк,

М. А. Драгомирова, Е. Н. Беляева, А. А. Резни-4 ков, В. Г. Голубев и JT. А. Штуковская,

М. И. Каргер, Гросс (Gross), Taypor(Tayrog)].

В основном разработанный нами способ определения слагается из следующих стадий: 1) концентрация педварительно подщелоченной пробы упариванием; 2) обработка сконцентрированной пробы марганцовокислым калием в кислой среде, связывание избытка марганцовокислого калия щавелевой кислотой, отгонка свободного йода при температуре кипения и улавливание его 1°/о раствором едкого натра; 3) окисление йодида натрия в отгоне раствором марганцовокислого калия до йодата и связывание избытка окислителя; 4) титрование выделившегося йода в присутствии крахмала 0,001 н. раствором тиосульфата натрия.

Окисление пробы и отгонку йода удобно вести в видоизмененном аппарате Е. Н. Беляевой.

Аппарат состоит из двух частей (см. рисунок) :

1) колба 1 на 250 мл с впаянной в стенку капельной воронкой 2 на 25 мл и горловиной, которая при помощи шлифа соединяется с холодильником; 2) холодильник 3, отводящая трубка которого оттянута, а приемная часть при помощи шлифа соединяется с колбой. Через приемную часть проходит стеклянная трубка, нижний оттянутый конец которой находится у дна колбы, а на верхний плотно насаживается отрезочек резиновой трубки, перекрываемый винтовым зажимом 4. Наличие этой трубки предотвращает засасывание ©тгона обратно в колбу при прибавлении восстановителя.

Аппарат для окисления пробы и отгонки йода (Е. Н. Беляевой).

На стадии разложения образца и отгонки йода целесообразно для нагревания аппарата применять колбонагреватель мощностью в 200 Ш, что обеспечивает постоянную и подходящую температуру опыта.

Выпаривают 3—8 л воды при подщелачивании поташом до возможно малого объема в колбе емкостью 3—5 л. Затем подготавливают прибор для отгонки йода.

Под нижний конец форштосса прибора наклонно подставляют коническую колбочку на 100 мл, в которую вводят 3 мл 1 % раствора едкого натра. Кончик форштосса должен быть погружен в раствор. Колбу прибора присоединяют к холодильнику. Шлиф должен быть аккуратно смазан вазелином. Верхний отвод закрывают зажимом и вводят через капельную воронку 20 мл б0/» раствора марганцовокислого калия и затем влажный остаток от упаривания исследуемой воды. Колбу, в которой производили упаривание воды, обрабатывают двумя порциями 700/и серной кислоты по 25 мл. Обе порции серной кислоты переводят в колбу прибора. Стенки капельной воронки аккуратно обмывают 10 мл. дистиллированной воды (двойной перегонки), которые также прибавляются к остатку и реактивам в колбу прибора. Капельную воронку закрывают и колбу прибора нагревают до кипения жидкости. Кипячение продолжают 20 минут. Затем нагревание прекращают, открывают верхний отвод и через капельную воронку осторожно по каплям прибавляют 25 мл 10% щавелевой кислоты, закрывают капельную воронку и. верхний отвод и сразу же подводят и включают колбонагреватель. Жидкость кипятят еще 25 минут.

В результате проделанной обработки в колбочке-приемнике собирается примерно 40 мл отгона, содержащего йод, извлеченный из упаренной пробы воды в виде йодида. Отгон, содержащий йодид натрия, упаривают на водяной бане до объема приблизительно 5 мл и вводят в раствор аккуратно 2 капли 0,2 н. раствора марганцовокислого калия. Колбочку ставят на 5 минут на водяную баню при 70—80°. Если жидкость обесцвечивается или буреет, снова прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски. Через 5 минут в жидкость прибавляют 10 капель раствора серной кислоты и колбочку выдерживают на бане еще 5 минут. Если окраска исчезнет или станет бурой, вновь по каплям прибавляют 0,2 н. раствор марганцовокислого калия.

Далее колбочку извлекают из бани. В жидкость прибавляют одну каплю 0,75 н. раствора нитрита натрия. Жидкость аккуратно перемешивают до обесцвечивания. Затем прибавляют еще одну каплю нитрита натрия и, покачивая колбочку, обмывают ее стенки примерно на 2/з высоты. Стенки колбочки аккуратно обмывают 2—3 мл дистиллированной воды (двойной перегонки). Далее в колбочку прибавляют 2 капли 5 м. раствора мочевины, жидкость взбалтывают энергично*' в течение 2—3 минут. К концу взбалтывания в растворе не должно наблюдаться выделения мелких пузырьков. После обработки мочевиной жидкость охлаждают до температуры приблизительно 10°. После охлаждения в жидкость прибавляют 2 капли 0,2% раствора йодида калия и 2 капли свежеприготовленного 1% раствора крахмала. Жидкость перемешивают и оставляют на 20 минут в темном месте. Определение йода производится объемным или колориметрическим методом.

При использовании объемного метода жидкость через 20 минут от-титровывают 0,001 н. раствором тиосульфата натрия.

По количеству израсходованного раствора тиосульфата натрия, исходя из условий реакции, вычисляют содержание йода в микрограммах в 1 л воды (X) по следующей формуле:

я-Л-21.15

X—-

VI

где п— содержание в растворе (в миллилитрах) ЫазЗгОз, пошедших на титрование К — поправочный коэффициент раствора ^¡БгОз; vi — количество литров воды, взятое для определения йода.

Колориметрическое определение можно вести с применением спектрофотометра СФ-4 или фотоэлектрического колориметра ФЭК-5М. При работе на спектрофотометре лучшие результаты дают измерения при длине волны 575 тц и толщине слоя жидкости 30 мм. При этом желательно изготовление кювет соответствующих размеров с параллельными гранями. При работе на фотоэлектроколориметре лучшие результаты получают при применении желтого светофильтра с максимальной длиной волны монохроматического потока 595 шц, кювет с толщиной слоя жидкости 10 мм (иногда 5 и 20 мм) и измерении по шкале левого барабана прибора.

Выводы

1. Отработанный метод обобщает и дополняет ряд предложений, сделанных отечественными и зарубежными авторами. Он основан на применении реактивов, набор которых является оригинальным, и установлен в результате ряда экспериментов.

2. Метод позволяет открывать в образце 1 цг йода и более. Если упаривается несколько литров воды, открываемая концентрация йода может составлять десятые доли микрограмма на 1 л.

3. Полученная чувствительность метода достаточна при проведении работы по изучению степени эндемичности тех или иных районов по зобу.

4. Метод позволяет вести определение в гораздо более короткие сроки, чем при применении сухого сожжения и многократной экстракции.

ЛИТЕРАТУРА

Беляева Е. Н. Гиг. и сан., 1957, № 6, стр. 72.— Голубев В. Г., Штуков-ская Л. А. Там же, 1952, № 2. стр. 17. — Драгомирова М. А. Труды биогео-химич. лаборатории СССР. М., 1944, т. 7, стр. 5.— Каргер М. И., Чапыжников А. В. Там же, стр. 51. — Кир к П. Количественный ультрамикроанализ. М., 1952. — Кор ей май И. М. Количественный микрохимический анализ. М, 1949. — Резников А. А., Муликовская Е. П. Методы анализа природных вод. М., 1954, стр. 174. — Штуковская Л. А. Информ. бюлл. Научно-исслед. ин-та санитарии и гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана, 1956, № 3, сто. 43. — Gross W. G., Wood L. К., McH argue J. S., Anal. Chem., 1948, v. 20, p. 900. — Taurog A., Cha i ko ff I. L„ J. Biol. Chem., 1946, v. 163, p. 313.

Поступила 15/VII 1959 r.

■¿г -Й- *

АВТОМАТ ДЛЯ ПОДДЕРЖАНИЯ В ЗАТРАВОЧНОЙ КАМЕРЕ ПОСТОЯННЫХ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРОВ ЖИДКИХ ВЕЩЕСТВ

В. П. Дзедзичек

Для экспериментального изучения действия большинства ядовитых веществ желательно иметь такую аппаратуру, которая позволяла бы подвергать животных воздействию химического продукта в том агрегатном состоянии, в каком оно оказывает непосредственное действие и на человека в условиях производства. Для введения в затравочную камеру паров жидких веществ применяются различные приборы (газометр, гусек, сосуд Мариотта, подающий прибор Лифшица, ртутно-водя