CC BY
34
либо источников загрязнения. В результате исследования на территории квартала были получены следующие результаты запыленности на 1 м2 поверхности.
В контрольных пробах в зоне Измайловского парта пыль определяли в количе стве, не превышающем 0,2 г/м2.
Проведенный опрос населения, проживающего в квартале, подтвердил результаты лабораторных исследований. Всего было опрошено 110 человек. Из них проживающих в зоне 50 м от котельной 43 и в зоне 100 м — 67. Наиболее число жалоб на неблагоприятное влияние котельной на условия проживания в квартале были получены от проживающих в домах, расположенных в зоне 50 м (37 из 43 опрошенных). На расстоянии 100 м от котельной также были жалобы на пыль, но преимущественно со стороны жильцов, окна квартир которых были обращены в сторону котель ной (40 из 67 опрошенных).
Проживающие отмечали ограничение времени пользования открытыми форточками из-за значительной запыленности. Были жалобы на невозможность производить сушку белья на улице. Отмечалась необходимость закрывать лицо грудных детей при прогулке с ними на территории квартала. Персоналом яслей отмечалось значительное ограничение пользованием верандой, выходящей в сторону ко тельной.
Проведенное обследование жилого квар тала показало, что указанные недостатки в егс планировке значительно ухудшают санитарные условия проживания населения. Следуют отметить, что при своевременной и выполненной на должном уровне санитарной экспертизе проекта планировки можно было бы предупредить отрицательное влияние таких неблагоприятных факторов, как близость расположения жилых домов и детских учреждений от котельной квартала, отсутствие простейшей золоулавливающей установки и крытого хранилища угля, расположения детских учреждений не в глубине квартала, а по периметру, неправильное расположение мусоросборников и отсутствие специальных утепленных и благоустроенных помещений для их сбора.
Все сказанное еще раз подтверждает необходимость уделять как можно больше внимания предупредительному надзору в деятельности санитарных врачей.
Поступила 8/11 1956 г
& V V
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДА В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ
Е. Н. Беляева
Из Института гигиены труда и профессиональных заболеваний АМН СССР
Количественное определение йода в природных водах связано с выделение»» его из общей массы воднорастворимых минеральных и органических веществ. _
Распространен метод определения йода в воде, по которому отделение йода от минеральных примесей, затрудняющих определение, производят посредством многократного экстрагирования, а от органических — путем осторожного, тоже многократного прокаливания. Все эти операции отнимают много времени и нередко приводят к значительным потерям йода.
Разработанный нами метод, в основу которого взяты принципы микроанализа, отличается быстротой и хорошей точностью, так как позволяет делать в день несколько определений малых концентраций йода в воде с точностью до десятых долей гаммы. Принцип метода заключается в выделении йода из общей массы веществ, растворенных в воде, посредством отгонки свободного йода с окислением органических примесей хромовой смесью. Отогнанный йод количественно определяется йодометрическим или колориметрическим способом.
Для анализа на содержание йода берется такое количество воды, которое может дать общее количество йода около 1 ч и более. Определенный объем отстоенной воды, отобранной для анализа, подщелачивается несколькими каплями 0,1 н. раствора поташа (очищенного от йода) до розового окрашивания с фенолфталеином по капельной пробе и выпаривается до объема в 20—25 мл. Сконцентрированный водный раствор переносится количественно в колбу прибора для отгонки йода.
Разложение органических примесей воды производится посредством воздействии на сконцентрированную пробу сильного окислителя — двухромовокислого калия в присутствии серной кислоты при кипячении. Техника проведения разложения органи-
Количество пыли в различных точках квартала
Расстояние от котельной (в ы) Количество пыли (в г/м2) при направлении от котельной
на север— северо-запад на запад— северо запад
50 5 3,8
100 4 3,2
ческих веществ, растворенных в воде, и отгонки иода состоит в следующем: около' 20 мл сконцентрированного водного раствора переносят через капельную воронку в круглодонную колбу прибора для отгонки йода. Нижний конец форштосса холодильника прибора (см. рисунок) опускают в поглотительный раствор в приемнике, состоящий из смеси 1 мл 0,1 н. раствора сульфита натрия и 1 мл 0,1 и. раствора поташа. Затем в перегонную колбу прибавляют 10 мл насыщенного раствора дву-хромовокислого калия и 10 мл серной кислоты (1:1). При этом К2СГ2О7 выделяет в кислом растворе йод из йодидов, содержащихся в анализируемой воде.
После осторожного перемешивания раствора покачиванием колбы производят его нагревание до кипения. Кипячение раствора продолжается 15—20 минут, во время которого объем раствора уменьшается приблизительно в 2 раза,- При кипячении выделившийся йод перегоняется с водяными парами. Одновременно с окислением йодидов при кипячении в присутствии энергичного окислителя в кислой среде происходит разрушение органических примесей. Однако в указанных условиях происходит лишь х частичная отгонка йода, содержащегося в испытуемой воде, вследствие окисления части выделяющегося свободного йода до .Юз, а также возможно присутствия йодатов в природной воде. Для восстановления Юз до йода нагревание перегонной колбы прекращают и в нее приливают через капельную воронку небольшими порциями насыщенный раствор щавелевой кислоты (около 20 мл) до появления синего окрашивания жидкости. После этого нагревание возобновляется и отгонка йода продолжается еще в течение 20—25 минут.
Размеры частей прибора, служащего для отгонки йода и для разложения органических примесей воды, следующие:
1. Круглодонная колба объемом 150—200 мл со впаянной капельной воронкой емкостью 10 мл и отводной трубкой длиной 15 см.
2. Холодильник длиной около 20 см. Длина верхней части форштосса холодильника, спаянной с отводной трубкой колбы, около 5 см. Длина нижней части форштосса холодильника 10—12 см. Конец нижней части форштосса, опускаемой в приемник, оттянут в узкую грубку диаметром 2—3 мм.
Общий объем отогнанного раствора в приемнике около 40 мл. Отгоняемый йод улавливается щелочным раствором сульфита натрия и переходит в форму йодида.
Л + БОз" + Н20
Прибор для отгонки йода (цельноспаянный) и разложения органических примесей воды.
а — круглодонная колба с впаянной капельной воронкой н отводной трубкой; б — холодильник.
2J' + 2Н +SO4'.
Прибор для отгонки йода должен быть предварительно проверен на герметичность. Чистота применяемых реактивов и дистилли рованной воды в отношении йода тоже должна быть проверена контрольным определением.
Для количественного определения отогнанного йода йодометрическим методом окисление йодидов производится не бромом, как это принято при определении йода в воде, а перманганатом в щелочной среде, так как бром в присутствии сульфита переходит в ионную форму и потом в кислой среде может выделиться в виде свободного брома, реагирующего с гипосульфитом. Окисление йодидов производят добавлением 0,25 н. раствора КМп04 к щелочному раствору отгона, упаренному до небольшого объема (5—10 мл). Марганцовокислый калий добавляется по каплям до слабо розового окрашивания раствора, после чего этот раствор нагревается на водяной бане в течение 5 минут. Затем к нему прибавляют 2 н. раствора H2SO4 при взбалтывании до кислой реакции на лакмус (капельная проба) и опять производят нагревание на водяной бане 5 минут. Раствор должен остаться розовым. Избыток KMnOi удаляют прибавлением 1 н. раствора NaN02 по каплям при энергичном встряхивании, пока раствор не обесцветится и не станет прозрачным. После капли нитрита, вызвавшей исчезновение окраски, добавляют еще одну избыточн>ю каплю NaN02 и стенки колбы осторожно промывают помешиванием раствора. Для удаления избытка нитрита прибавляется несколько капель 1 м раствора мочевины и стенки колбы опять промывают также осторожным помешиванием раствора. Далее раствор кипятят для удаления избытка мочевины, упаривают до объема 2—3 мл и охлаждают в ледяной веде. В охлажденный раствор добавляют 0,1 мл 0.2% свежеприготовленного йодистого калия и выделившийся йод оттитровывают в присутствии крахмала (2—3 капли) 0,001 и. раствором гипосульфита. При малых концентрациях йода в воде на титрование расходуются сотые доли миллилитра гипосульфита, поэтому титровать следует из микробюретки. Титр раствора гипосуль-
фита устанавливается путем титрования им йодистого калия известной концентрации (17 йода в 1 мл) после окисления в одинаковых условиях с испытуемой пробой.
Необходимо отметить, что определение йода после предварительной его отгонки йодометрическим методом требует тщательного, полного удаления избытка мешающих определению реактивов [КМп04, МаЫ02, СО^Н^Ы, так как присутствие их в испытуемом растворе даже в незначительных количествах снижает точность метода. Количественное определение отогнанного йода колориметрическим способом основано на легкой окисляемости йодистого водорода азотистой кислотой до свободного йода, который улавливается хлороформом:
2Ш + 2НЫ02 = 2НгО + 2МО + Л2.
Полученный щелочной раствор отгона упаривают до объема в 3—4 мл и количественно переводят в колориметрическую пробирку емкостью 10—15 мл с притертой пробкой. Раствор в пробирке подкисляют 1 н. раствором серной кислоты до кислой реакции на лакмус (капельная проба), доводят до объема в 5 мл, после чего к нему добавляют 0,1 мл хлороформа и затем 0,5 мл свежеприготовленного нитрита натрия. Пробирку закрывают, встряхивают в течение минуты и оставляют стоять 10 минут, чтобы на дно осели капельки хлороформа. Если капли хлороформа пристали к стенкам пробирки, то их заставляют стечь посредством легкого встряхивания и наклонения пробирки. В зависимости от концентрации йода в испытуемом растворе хло-.роформ приобретает фиолетовую окраску различной интенсивности.
Для количественного определения йода, находящегося в хлороформном слое, готовят шкалу стандартных растворов с содержанием йода от 0,5 7 и более следующим образом: в ряд колориметрических пробирок с притертыми пробками вносят последовательно 0,05—0,1—0,2 и т. д. обычно до 0,6—0,7 мл стандартного раствора йодистого калия с содержанием в 1 мл 10 у йода. Во всех пробирках шкалы объем доводят до 5 мл дистиллированной водой (дважды перегнанной). В одну пробирку (контрольную) вводят только 5 мл бидистиллята. Затем раствор во всех пробирках подкисляют одной каплей 1 н. раствора серной кислоты и в каждую пробирку добавляют по 0,1 мл хлороформа. Прибавление нитрита натрия по 0,5 мл производят одновременно с обработкой нитритом испытуемой пробы. После минутного встряхивания всех пробирок хлороформу дают осесть на дно и через 10 минут сравнивают окраску хлороформного слоя испытуемой пробы с полученной шкалой стандартов.
Произведенные нами контрольные параллельные определения йода в природной воде изложенным методом и методом с отделением йода от мешающих определению примесей экстрагированием и сжиганием обнаружили для большинства определений допустимые различия в результатах анализа.
Таким образом, метод определения йода с предварительной отгонкой дает возможность быстро производить определения йода с получением точных результатов анализа.
ЛИТЕРАТУРА
Голубев В. Г. и Штуковская Л. А. Гиг. и сан., 1952, № 2, стр. 17—20.— Кир к П. Количественный ультрамикроанализ, Пер. с англ. М., 1952.—Корен-м а н И. М. Количественный микрохимический анализ. М., 1949.—Методы определения микроэлементов. Сборник статей. М.—Л., 1950.—Труды биогеохимической лаборатории Акад. наук СССР. Т. 7, М—Л., 1944.
Поступила 12/1 1956 г.
-¿г -¿г .
РЕАКЦИЯ С ГАПТЕНОМ ПРИ ГИГИЕНИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ ПОЧВЫ
Аспирант Н. В. Ростомбекова
Из кафедры гигиены Тбилисского института усовершенствования врачей
Как известно, обнаружение патогенных микробов во внешней среде, в частности в почве, представляет значительные трудности: при небольшом количестве микроорганизмов в исследуемом материале их не всегда удается выделить, а бактериологический анализ требует значительного времени (3—5 дней). Поэтому изыскание новых более ускоренных и менее сложных методов обнаружения патогенных микроорганизмов имеет большое значение. За последние годы признание многих исследователей получил метод обнаружения патогенных микроорганизмов кишечной группы при помощи реакции преципитации с гаптеном. Метод этот применялся для диагностики дизентерии в клинике (С. А. Ботвинник, Н. Ф. Попкова и Е. А. Смир-
