CC BY
10
рудованием, необходимым для выполнения учебно-исследовательских заданий; шире использовать при выполнении тематических заданий лаборатории профильных НИИ; необходимо подготовить и опубликовать методические указания для проведения УИРС на весь период обучения; разработать и подготовить к изданию межкафедральную методическую разработку «Формы и методы организации УИРС на санитарно-гигиеническом факультете»; организовывать выставки законченных работ; прак-
тиковать проведение итоговых студенческих конференций; переходить на выполнение комплексных тематических заданий с участием всех профильных кафедр, что будет способствовать подготовке санитарных врачей широкого профиля. Все это должно способствовать повышению уровня и качества учебно-исследовательских работ студентов и в конечном итоге скажется на уровне квалификации будущего врача-гигиениста.
Поступила 13.10.80.
Методы исследования
УДК 814.777-074:66.062.522.9
Канд. хим. наук Л. В. Кузнецова, Т. Ф. Чумакова
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭТИЛЕНХЛОРГИДРИНА В ВОДЕ
ВОДОЕМОВ
НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Горький
Этиленхлоргидрин широко применяется в производствах эпоксидных смол, тиокола и окиси этилена. При производстве его и применении в различных технологических процессах не исключено поступление его со сточными водами в поверхностные водоемы. Методов анализа этиленхлоргидрина в водоемах в доступной литературе авторами не найдено. Известен метод определения содержания этиленхлоргидрина в воздухе производственных помещений (А. А. Беляков и Е. Ш. Гронсберг). Для анализа воды водоема метод недостаточно чувствителен и специфичен. Для повышения чувствительности метода необходимо разработать условия концентрирования этиленхлоргидрина. Концентрирование водных растворов простой отгонкой воды не удается, видимо, вследствие образования азеот-ропных смесей (П. В. Зимаков).
Нами показано, что добавление к водным растворам этиленхлоргидрина 30 вес.% хлорида натрия позволяет весь этиленхлоргидрин отогнать с V» частью дистиллята. Для предотвращения гидролиза этиленхлоргидрина пробу подкисляют серной кислотой до рН 3,0. Дистилляция пробы позволяет избавиться не только от природной цветности и мутности воды, но и от ряда сопутсвующих этиленхлоргидрину примесей. Так, мы подтвердили экспериментально, что при дистилляции х/8 части пробы воды глицерин, этиленгликоль остаются в кубе и определению этиленхлоргидрина не мешают. Мешающее влияние окиси этилена и формальдегида можно учесть, если дистиллят анализировать до гидролиза этиленхлоргидрина и после его гидролиза щелочью.
По разности формальдегида, найденного после
щелочного гидролиза, и формальдегида, найденного до гидролиза, рассчитывают количество формальдегида, ответственное за содержание этиленхлоргидрина. Отдельными опытами было показано, что количество свободного формальдегида и окиси этилена в дистилляте в условиях гидролиза этиленхлоргидрина не меняется.
Определение содержания этиленхлоргидрина в воде водоема рекомендуется проводить в следующей последовательности. 100 мл пробы воды подкисляют 10% серной кислотой до рН 3,0—3,5. Добавляют 30 г хлорида натрия, отгоняют при атмосферном давлении или в вакууме 20 мл дистиллята. В две пробирки с притертыми пробками отбирают 5 и 8 мл дистиллята. В пробирку с 8 мл добавляют 1 мл 5,5% №ОН и кипятят в течение 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения из пробирки отбирают также 5 мл и вместе с первой пробой обрабатывают следующим образом. Добавляют 0,5 мл йодной кислоты, оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Приливают 4—5 капель 20% раствора сульфита натрия, 5 мл хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. После охлаждения объемы растворов доводят до 20 мл дистиллированной водой и снова охлаждают. Измеряют оптическую плотность при 574 мм в кювете с толщиной слоя 5 см. Холостую пробу готовят из 5 мл дистиллированной воды и обрабатывают аналогично опытным пробам. По калибровочному графику находят содержание формальдегида в обеих пробах. Калибровочный график строят по формальдегиду общепринятым способом (Ю. Ю. Лурье). Концентрацию этиленхлоргидрина определяют по следую-
щей формуле: с =0,053 ((Ях—Чг) (в мг/л), где д! — содержание формальдегида в пробе дистиллята, обработанной щелочью (в мкг); — содержание формальдегида в пробе, отобранной непосредственно из дистиллята (в мкг); 0,053 — коэффициент, учитывающий кратность концентрирования пробы и стехиометрию химических реакций, лежащих в основе метода.
Л И Т,Е Р Л Т У Р А. Зимаков П. В. Окись этилена. М.—Л., 1946. Определение вредных веществ в воздухе производственных помещений. Под ред. А. А. Беля-
Чувствительность предложенного метода определения содержания этнленхлоргидрина в воде водоема 0,05 мл/л, относительное стандартное отклонение не превышает 0,25. Разработанный метод был опробован при изучении влияния сточных вод крупного химического комбината на санитарное состояние реки Оки.
нова, Е. Ш. Гронсберг. Горький, 1970. Унифицированные методы анализа вод. Под ред.
Ю. Ю. Лурье. М., 1973.
Поступила 04.12.80
УДК 614.7:546.781-074
В. Н. Павлов, Н. Б. Зябкина
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМА (VI) В ПОЧВЕ И ДРУГИХ ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
Институт общей и коммунальной гигиены им. А.[Н. Сысина АМН СССР, Москва
Наиболее часто для анализа хрома (VI) в почве, водах и других объектах рекомендуют метод спек-трсфотометрии или фотоколориметрии с использованием цветной реакции с 1,5-дифенилкарбазидом. Этот реактив в водно-спиртовом или водно-ацетоновом растворе в присутствии 0,05—2,0 и. H2S04 дает при взаимодействии с хромом (VI) растворимый в водных растворах продукт красно-фиолето-вого цвета (Е. Сендел; В. В. Ковальский и А. Д. Гололобов; Ю. Ю. Лурье и А. И. Рыбникова). Однако определению хрома мешает присутствие хлорид-ионов, молибдена, ванадия, железа, марганца, а также следов органических веществ, которые способны окисляться. Поэтому прямое определение хрома, т. е. без отделения указанных ионов, или затруднительно или даже невозможно. С подобными трудностями приходится сталкиваться при определении хрома в почве, так как в почвах практически всегда содержатся в довольно больших количествах железо (0,3—2%; В. В. Ковальский и А. Д. Гололобов), марганец (0,01—0,4%), молибден (в среднем 2,5-Ю-4 %) и ванадий. Железо и марганец — жизненно важные микроэлементы, которые содержатся в растениях (6,2-10~3 %) марганца, 0,02% железа), органах и тканях животных и человека (0,006—0,03% железа, 10"6—10~3 % марганца). Упомянутые здесь фотоколориметрические методики требуют разбавления пробы в 25— 50 раз, что приводит к снижению чувствительности метода, составляющей 0,01 мкг/мл.
Для определения хрома (суммарного) можно использовать также достаточно простой метод атомно-абсорбционной спектроскопии. При наличии соответствующего прибора определение хрома может показаться делом несложным. Однако точность и воспроизводимость анализов не может быть достигнута простыми приемами работы. Так, Thompson
указывает на существенное расхождение данных, полученных при определении хрома с изменением режима работы на приборе по методу газопламенной атомно-абсорбционной спектроскопии. Обнаружена существенная зависимость результатов при использовании светящегося пламени горелки (газовая смесь ацетилен — воздух) от валентности хрома, «возраста« ¿талона, положения и конструкции горелки и других причин. Установлено, что для получения удовлетворительных результатов анализа методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии необходимо применение многощелевой горелки и использования смеси газов водород — закись азота, а не ацетилена в смеси с воздухом. Кроме того, нужна добавка раствора калия (1 мг/мл) в качестве ионизационного буфера.
Весьма надежным и доступным методом анализа тяжелых металлов является полярография (Т. А. Крюкова и соавт.; Вгегта и Ьитап). Хром (VI) в виде хромат-иона в нейтральных растворах дает 4 волны с потенциалом полуволн —0,3 В, —1,0 В, —1,5 В и —1,7 В (относительно насыщенного каломельного электрода) соответственно. Однако для аналитических целей рекомендуется сильно щелочная среда (1 н. ЫаОН или КОН), где получается хорошо выраженная волна с Е1/,= = —0,85 В (Т. А. Крюкова и соавт.). На рис. 1 представлены полярограммы хрома на фоне КОН. На полярограмме, помимо волны с Р«/, =■ —0,85 В, наблюдаются также две волны в более отрицательной области потенциалов. Форма второй (в данном случае) волны очень зависит от концентрации щелочи и ионной силы раствора. Кроме того, зависимость предельного тока от концентрации представляет собой кривую, которая довольно быстро стремится к пределу. Все это затрудняет использование второй волны. Третья волна тем более не го-
