CC BY
9
Выводы
1. Для выделения вирусов из воды ниаболее пригодны аниониты АВ-17-ИК, АВ-17-8, АН-22Д и АН-31Г, причем наиболее эффективны смолы АВ-17-ИК и АН-31Г.
2. Максимальная кратность концентрирования достигается при исследовании больших объемов (не менее 3 л) чистой, свободной от органических взвесей воды, содержащей микроорганизмы в малых количествах
БОЕ/мл). Бактериофаги концентрируются в меньшей степени, чем вирус полиомиелита.
3. Оптимальными условиями концентрирования вирусов на ионообменных смолах являются: предварительное подкисление исследуемой воды до рН 5,5—6,5 и прибавление к ней СаС12 до конечной концентрации 10 г/л; элюция вируса при помощи раствора Эрла рН 8,2, бульона Хот-тингера с 10% бычьей сыворотки рН 8,4 или 0,5 М фосфатного буфера рН 8,2; вирусологическое исследование проб воды непосредственно после концентрирования.
ЛИТЕРАТУРА. БагдасарьянГ. А., Л о в ц е в и ч Е. Л., Ле-п а х н н а Н. К. — «Гиг. и сан.», 1975, № 4, с. 106—107. —Григорьева Л. В.— Там же, 1968, №7, с. 102—104. — Л о в ц е в и ч Е. Л. — В кн.: Материалы 6-й Всесоюзной конференции по вопросам санитарной микробиологии. М., 1966, с. 72— 73. — Л о в ц е в и ч Е. Л., Л о к т е в а В. Ф. — «Труды Ин-та полиомиелита и вирусных энцефалитов», 1970, т. 14, с. 138—141. — Локтева В. Ф., Ч у м а к о в М. П., Жеван дрова В. И. и др. — Там же, 1973, т. 21, вып. 2, с. 64—68. — Ш т а н-и и к о в Е. В. — «Гиг. и сан.», 1965, № 11, с. 29—33. — К о 11 J., NupenE. М., RossW. R. — «Water Res.», 1975, v. 9, p. 869—873.
Поступила 22/111 1976 r.
УДК 618.632.799.3.027.237-074
JJ. С. Семочкина, канд. хим. наук М. М. Голутвина ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ss?Np В МОЧЕ
Нептунию-237 обычно сопутствуют изотопы плутония и урана. Поэтому анализ проб мочи должен предусматривать отделение этих элементов. Описанные в литературе методы анализа биологических проб на нептуний основаны на принципах жидкостной экстракции (Miller и Biggerstaff; Perkins) или экстракционной хроматографии (Santori и соавт.; Delle Site). Для их осуществления требуются реактивы и материалы, которые не выпускаются отечественной промышленностью. Завершаются эти методы электролитическим выделением 237Np на подложку из нержавеющей стали и измерением а-активности препарата. Эффективность счета при этом невысока, а время, требуемое для изменения активности, составляет несколько часов.
Нами предложен способ определения 237Np в моче, который имеет определенные преимущества по сравнению с существующими. Для концентрирования и выделения изотопа вместо экстракционных процессов использованы процессы соосаждения. а-Активность нептуния предложено регистрировать в слое твердого сцинтиллятора эффективностью 95—100%, что значительно снижает затраты времени на измерение препарата. Метод не требует высокой квалификации исполнителя, сложной и дорогостоящей радиометрической аппаратуры и недоступных реактивов. В пробы мочи перед анализом мы вносили калиброванные растворы 237Np, 239Pu или U, обогащенные изотопами с массами 234 и 235. Для отделения нептуния от плутония и урана определяли возможность его соосаждения с фениларсо-натом и фосфатом циркония. Были найдены условия, при которых нептуний находится в валентном состоянии (4-f), а плутоний и уран — в состояниях (3+) и (6+) соответственно. Установлено, что для улучшения очистки от плутония необходимо проводить восстановительную процедуру до
Условия соосаждения и выходы нуклидов при радиохимическом анализе мочи на 137 Кр
Соосадитель
Восстановительная среда н условия восстановления
*"Np ll»pu U обогащенный
количество опытов поглощено осадком. % число опытов поглощено осадком, % число опытов поглощено осадком, %
Добавленный радионуклид
Фосфат циркония (10 мг Zr)
То же
Фениларсонат циркония (10 мг Zr)
Гидроксиламин солянокислый (0,3 М) в 5 М HCl, 100°, 20 мин Гидроксиламин солянокислый (0,3 М)+ +соль Мора (0,5 М) в 0,8 М HCl. Температура комнатная, 15 мин Гидразин солянокислый (0,01 М)+соль Мора (0,5 М) в 0,8 М HCl. Температура комнатная, 10 мин Гидроксиламин солянокислый (0,3 М)+ +соль Мора (0,5 М) в 0,8 М HCl. Температура комнатная, 15 мин
35
90
93
93
83^=6
80
25
25
2,72:0,6
0,07
внесения циркония (Zr) в пробу. В таблице приведены условия восстановления и выходы радионуклидов при анализе мочи по предложенному нами методу.
Из таблицы видно, что наилучшие результаты получены при условиях, указанных в нижней ее графе. Здесь приведены среднеквадратичные ошибки среднего арифметического.
Предложенный метод анализа состоит в следующем: 500 мл мочи в присутствии 40 мг лантана [в виде La(No3)3l, 10 мл концентрированной HNOs и 10 мл пергидроля выпаривают до объема 40 мл. Остаток переносят в пробирку из полимерного материала, разбавляют водой до 70 мл и добавляют по 1 мл растворов 4 М солянокислого гидроксиламина и соли Мора (0,25 г). Через 5 мин прибавляют 5 мл концентрированной HF и спустя 5 мин отделяют фториды центрифугированием. Жидкую фазу отбрасывают, а к осадку добавляют 70 мл 1 М HCl и повторяют процедуры восстановления, осаждения и отделения фторидов. Осадок количественно переносят с помощью воды в стакан на 100 мл и добавляют 5 мл концентрированной HN03 и 3 мл концентрированной НСЮ4. Проводят медленное выпаривание раствора досуха, не допуская кипячения. Остаток растворяют в 1 М HCl и переносят в центрифужную пробирку из полимерного материала. Объем раствора должен составлять около 10 мл. В пробирку добавляют по 1 мл растворов 4 М солянокислого гидроксиламина и соли Мора (0,25 г), через 15 мин приливают 1 мл раствора ZrOCl2 концентрацией 10 мг Zr/мл и 2 мл 4% раствора фениларсоновой кислоты. Осадок фениларсоната циркония, поглотивший 237Np, отделяют через 5 мин центрифугированием. Жидкую фазу, содержащую плутоний и лантан, отбрасывают. Осадок промывают 5 мл 1 М HCl с добавлением 1 мл 4 М солянокислого гидроксиламина, добавляют к нему 2 мг лантана и смесь, состоящую из 5 мл 1 М HCl и 1 мл концентрированного HF. Фениларсонат циркония при этом растворяется,
выпавший фторид лантана захватывает нептуний. Фазы разделяют центрифугированием. Осадок промывают этиловым спиртом и смешивают со светосоставом ФС-4 или ФС-1 (120±20 мг). С помощью спирта переносят его в прозрачные стеклянные или полистироловые кюветы высотой 25 мм, наружным диаметром 38 мм и толщиной стенок не более 1 мм. После высушивания при 80— 100° осадок посыпают сверху 200 мг светосостава, кювету ставят на фотокатод фотоумножителя, закрывают светонепроницаемым колпаком, выдерживают 1—2 мин для высвечивания светосостава и измеряют а-ак-тивность. На рисунке дана схема установки «Волна», применяемой для регистрации активности 237Np.
При проведении описанного метода химический выход 237Np составляет 83±6%. Очистке нептуния от плутония происхдит на стадии осаждения фениларсоната циркония. Уран отделяется при всех операциях осаждения. В результате коэффициент очистки от плутония составляет 40, от урана—1-Ю8. Эффективность регистрации а-активности определяют с помощью образцового излучателя. Его готовят следующим образом: в счетную кювету вносят известное количество калиброванного раствора 237Np и фторид лантана, приготовленный в отдельной пробирке, смешивают их со светосоставов и измеряют так же, как пробу. Эффективность счета 237 Np составляет обычно 95—100%.
Выводы
1. Предложен метод определения 237Np в моче в присутствии изотопов урана и плутония. Чувствительность метода 0,5 расп/мин в пробе. При измерении препарата с указанной активностью в течение 40 мин относительная ошибка составляет ±30%.
2. Химический выход 237Np равен 83±6%. Коэффициент очистки изотопа от плутония составляет 40, от урана — 1 • 103.
3. Измерение а-активности в слое твердого сцинтиллятора позволяет регистрировать активность с эффективностью 95—100%. Это значительно снижает время, требуемое на измерение пробы, и, следовательно, уменьшает длительность анализа.
ЛИТЕРАТУРА. SantoriG., Testa С. — tJ. radioanalyt. Chem.», 1973, v. 14, p. 37—43.
Поступила 10/VI 1976 г.
Схема установки для измерения а-активности.
/ — блок фотоумножителя УСС-1; 2 — фотоумножитель ФЭУ-19: 3 — счетная кювета; 4 — крышка корпуса УСС-1; 5 — установка «Волна».
