CC BY
5
■ степени активности, 5 г гипса, 75 мл дистиллированной воды и 2 мл фосфорной кислоты, и непрерывно встряхивают в колбе в течение 10—20 мин. Однородную смесь выливают в чашку и равномерным слоем наносят на пластинки. Пластинки сушат на воздухе при комнатной температуре в течение •суток и в дальнейшем хранят в эксикаторе (Л. С. Самосват, Л. Н. Федорова).
В делительную воронку отбирают кровь в количестве 0,5—1 мл. Так как кровь быстро свертывается, целесообразно, чтобы она сразу же поступала в делительную воронку, которая имеет метку, соответствующую объему крови в 0,5—1 мл. Тут же добавляют 5 мл диэтилового эфира и интенсивно встряхивают в течение 1—2 мин. Содержимому воронки дают отстояться, затем сливают эфирный слой в фарфоровую чашку. Экстракцию проводят трижды. В случае определения капролактама в органах, последние после предварительного взвешивания растирают в ступке и проводят экстракцию так, как описано выше, увеличивая при этом количество взятого эфира в 2 раза.
Эфирные вытяжки капролактама собирают и упаривают в фарфоровой чашке до объема около 0,5 мл и микропипеткой на 0,1 мл с оттянутым концом наносят пробу в центр пластины на расстоянии 1 мм от нижнего края пластины. После нанесения пробы чашку дважды смывают небольшим количеством эфира, содержимое упаривают и наносят на пластину в ту же точку, куда была нанесена проба.
Слева и справа от пробы наносят несколько пятен стандартного раствора с различным содержанием капролактама.
Разделение проводят в камере с насыщением, представляющей собой сосуд любой формы с притертой пробкой, на дно которого наливают делительную смесь — четыреххлористый углерод: ацетон (50:50).
После подъема жидкости на высоту 10 см пластины вынимают из камеры, сушат в сушильном шкафу при 150° в течение 5—10 мин. Охлажденную пластину опрыскивают ледяной уксусной кислотой и сушат при 150° до исчезновения запаха кислоты. Затем пластину помещают в камеру с хлором на 7—10 сек.
После улетучивания хлора под вытяжкой пластину проявляют раствором крахмала (1 часть 2% раствора йодистого калия +1 часть раствора крахмала +1 часть этанола).
Появление фиолетовых пятен в пробе с /?/= 0,66 свидетельствует о наличии капролактама в крови.
Установлено, что в интервале концентраций 1—15 мкг капролактама в пробе зависимость площади пятна (5) от концентрации (С) прямолинейна. Поэтому концентрацию капролактама определяют путем сравнения площади пятна пробы с графиком зависимости 5 от С, построенным для данной пластины. Ошибка определения составляет ¿=10%.
Этот метод применен для определения содержания капролактама в крови больных, страдающих аллергенными заболеваниями, а также в органах и крови подопытных животных.
Поступила 18/Х 1971 г.
УДК 613.632:546.797.02.227
ОПРЕДЕЛЕНИЕ Ас227 В ВОЗДУХЕ И ЗАГРЯЗНЕНИЯХ С ПОВЕРХНОСТЕЙ ОБОРУДОВАНИЯ И ПОЛОВ
А. М. Воробьев
Актиний является сравнительно малоизученным элементом периодической системы Д. И. Менделеева. В качестве продукта радиоактивного распада и235 он в незначительных количествах присутствует во всех урановых рудах. Например, тонна урановой смоляной руды содержит 0,15 мг
Ас227, т. е. в тысячи раз меньше радия. Вместе с тем при выделении из уран-•содержащих минералов редкоземельных элементов он полностью концентрируется с последними, так как его химические свойства очень близки к свойствам лантана.
Ас227 является самым радиотоксичным р-излучателем. Годовое предельно допустимое поступление изотопа в организм составляет всего лишь 5,8 х Ю-3 мккюри, а СДК в воздухе рабочих помещений — 2,3 X 10~1Ь кюри/л (НРБ-69). Ас227 имеет двойной тип распада: 98,8% актиния распадается с испусканием р-частиц с энергией 45,5 кэв, а 1,2% —а-частиц с энергией 4,94 Мэв. Поэтому радиометрическое обнаружение актиния представляет нелегкую задачу. Большие трудности возникают и при радиохимическом выделении его.
Нами для выделения и очистки Ас227 предложено сочетание экстракционного и хроматографического методов с последующим измерением а-актив-ности в твердом сцинтилляторе ^пБ). Благодаря этому отпадает весьма трудоемкая операция отделения редких земель и глубокой очистки от некоторых Р-излучателей. Метод одинаково пригоден как для равновесных, так и неравновесных проб.
Воздух в объеме 10—20 м3 протягивают через фильтр из ткани Петря-нова размером 10 X15 см со скоростью 200—300 л/мин. Загрязнение с поверхности снимают ватным тампоном, смоченным в 1 н. растворе азотной кислоты; мазок берут с поверхности 150 см2 путем двукратного протирания. После отбора пробы воздуха фильтр отделяют от подкладки и помещают в фарфоровый тигель. Сжигание производят в муфельной печи при 500—600° до полного озоления фильтра. В остывший тигель добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и упаривают досуха. Если в тигле остаются нерастворившиеся окислы железа, то упаривание с НС1 продолжают до их растворения. Сухой остаток растворяют в 3 мл 1 н. раствора азотной кислоты и количественно переносят в центрнфужную пробирку на 10—15 мл.
Мазки загрязнений с поверхности оборудования, полов, строительных материалов и т. д. также прокаливают в муфельной печи до озоления и растворяют в соляной кислоте. Если в пробе присутствует значительное количество окиси кремния, то прокаленный материал упаривают в платиновой чашке со смесью концентрированной азотной и плавиковой кислот (1:1) до полного разложения БЮ.,. В чашку добавляют 1 мл концентрированной НСЮ4 и для удаления фтор-иона упаривают содержимое досуха. Дальнейший ход анализа такой же, как и для фильтра Петрянова.
Если заведомо известно, что проба не содержит редких земель, то добавляют 5 мг иттрия в виде солянокислого раствора и нейтрализуют раствор сначала концентрированным ЫН4ОН, затем 6 М раствором ацетата аммония до рН 2. Нагревают раствор до кипения и приливают равный объем насыщенного раствора щавелевой кислоты, предварительно доведенной до рН 2 с помощью 6 М раствора ацетата аммония. Дают осадку отстояться сначала 5 мин. в кипящей водяной бане, затем 10 мин. в холодной. Отделяют осадок центрифугированием, промывают его 2 мл 1 % раствора щавелевой кислоты. Раствор и промывочные воды, содержащие железо и некоторые радиоактивные примеси, отбрасывют. Осадок кипятят с 1 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл пергидроля в течение 15 мин. для разрушения щавелевой кислоты, затем иттрий осаждают добавлением концентрированного ЫН4ОН. Осадок отделяют центрифугированием, промывают 2 мл воды и растворяют в нескольких каплях концентрированной азотной кислоты. Разбавляют раствор до 2 мл водой и прибавлением 6 М ацетата аммония доводят рН до 1,6.
Затем производят экстракцию актиния в течение 2 мин. равным объемом 50% раствора ди-2-этилгексилфосфорной кислоты в гептане. Перед самой экстракцией экстрагент обрабатывают в течение 2 мин. равным объемом 1 н. раствора азотной кислоты, затем водным раствором ацетата аммония с рН 1,6. Органическую фазу отделяют. К водной фазе добавляют еще 1 мл
экстрагента и вновь экстрагирую! в течение 2 мин. Водную фазу, содержащую элементы первой и второй групп периодической системы, в основном изотопы радия, отбрасывают, а органическую фазу, содержащую актиний, после первой и второй экстракции объединяют в делительной воронке.
Органическую фазу дважды промывают 0,1 н. раствором азотной кислоты в смеси с 1 М раствором перекиси водорода, промывочные растворы отбрасывают. Для реэкстракции актиния органическую фазу обрабатывают дважды по 2 мл 2 н. раствором азотной кислоты. При этом изотопы урана, тория, висмута и свинца, а также остатки железа и тяжелые редкие земли остаются в органической фазе и отделяются от актиния. Некоторая часть полония и свинца сопровождает актиний.
Для отделения следов полония азотнокислый реэкстракт пропускают через колонку длиной 20 см и диаметром 1 см с анионитом АВ-17 или Даукс-1 со скоростью 2 мл/мин. Промывают колонку 50 мл 2 н. раствора азотной кислоты с той же скоростью. Объединенный раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 2 мл 0,1 н. раствора азотной кислоты и переносят в центрифужную пробирку. Доводят рН до 2,0 раствором ацетата аммония (6 М), нагревают раствор до кипения и приливают равный объем насыщенного раствора щавелевой кислоты, предварительно доведенный до рН 2,0 с помощью ацетата аммония. Дают осадку отстояться сначала 5 мин. в кипящей водяной бане, затем 10 мин. в холодной. Отделяют осадок центрифугированием, промывают его 2 мл 1 % раствора щавелевой кислоты. К промытому осадку в пробирке добавляют 150 мг светосостава марки ФС-4 или ФС-1 и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Затем с помощью этилового спирта переносят смесь в счетную кювету и высушивают под лампой.
Сухой остаток посыпают сверху светосоставом так, чтобы покрыть его полностью равномерным слоем (~250 мг). Для лучшего оптического контакта на фотокатод фотоумножителя наносят каплю вазелинового масла и ставят на него счетную кювету. Закрывают фотоумножитель светонепроницаемым колпаком, дают светосоставу высветиться в течение 3 мин., затем измеряют активность препарата. Содержание Ас227 в воздухе вычисляют по формуле:
Г 83,2А
° 0,8/CV-2,2-1012 »
где С — концентрация Ас227 в воздухе (в кюри/л)-, К — эффективность установки, определяемая с помощью эталона, изготовленного путем введения а-излучателя в светосостав; 83,2 — коэффициент, учитывающий схему распада Ас227 (1,2% а-частиц); А— активность пробы (в имп/мин.)-, 0,8 — химический выход актиния; V — объем протянутого воздуха.
Для мазки члены V и 2,2х1012 в формуле отпадают и результат выражается в распадах со 150 см2 поверхности.
Для проверки чистоты выделенного актиния мишень оставляют на несколько дней, давая накопиться дочерним продуктам распада, периодически определяют а-активность. Сравнивают с расчетными данными роста а-активности очищенного Ас227.
Чувствительность метода при фоне установки 0,1—0,2 имп/мин равна 2х10-11 кюри актиния в пробе, ошибка определения ±15%.
ЛИТЕРАТУРА. Нормы радиационной безопасности. НРБ-69. М., 1970.
Поступила 24/1X 1971 г
