CC BY
14
А. С. Аруик
Определение ртути в атмосферном воздухе
Из научно-исследовательского санитарного института имени Эрисмана
Определение ртути в атмосферном воздухе методом Н. Г. Полежаева имегг ряд неудобств. Во-первых, при отборе проб в изогнутые капиллярные трубки с кристаллами иода получается быстрое выдувание иода; во-вторых, для отбора проб требуется много времени, и, в-третьих, неустойчивость раствора сернистокислого натрия, входящего в составной реактив, ведет к ошибкам при определении ртути.
Эти недостатки метода Н. Г. Полежаева вызывают необходимость разработки другого более удобного метода определения ртути в атмосферном воздухе. Из работ последних лет особое внимание привлекает работа М. А. Петровой, основанная на реакции иона ртути с солью Рейнеке. Ртуть дает с этим соединением нерастворимый в кислотах аморфный осадок состава
(СИв) .»Сг (1Шз) а].
Реактив этот почти специфичен, так как в кислой среде, кроме р|тути, осаждается только золото, серебро и таллий. Соль Рейнеке применялась рядом авторов для определения ртути, которое проводилось весовым или нефелометрическим способом.
М. А. Петрова разработала фотометрический метод с чувствительностью 0,5 7 в 10 мл жидкости. Из приведенных автором данных видно, что определение 0,5 у дает незначительное отклонение гальванометра (1,4 деления) и высокий относительный процент ошибки (36). Мы задались целью применить эту реакцию для визуального определения ртути в малых объемах, выяснить чувствительность этой модификации и разработать технику отбора проб.
Для отбора паров ртути был взят поглотительный раствор, рекомендованный М. А. Петровой. Он состоит из раствора перманганата калия и азотной кислоты (5,27 г перманганата калия растворяли в одном литре воды; к 700 мл этого раствора прибавляли 300 мл 3,4 н. раствора азо'тной кислоты).
Для поглощения паров ртути применяли поглотители Рыхтера. Особенностью этого поглотителя является хороший контакт поглотительного раствора с поглощаемым газом.
Для дозировки ртути мы брали навески металлической р^тути, которые помещали в гуське. Гусек присоединяли к 2 поглотителям Рыхтера, содержащим по 1 мл поглотительного раствора. Гусек нагревали и через всю цепь протягивали воздух с различной скоростью.
Проведенные опыты показали, что при скорости протягивания воздуха = 5 л/мин во второй поглотитель переходило в среднем 4% ртути при концгнтрациях 0,35—0,41 Т'л.
При концентрациях, выраженных в сотых долях гаммы, ртуть полностью поглощается первым поглотителем. Кроме того, проведенные опыты показали, что вся ртуть задерживалась в поглотителях.
При протягивании больших объемов атмосферного воздуха через поглотители возможно попадание в него пыли. Для предотвращения этого целесообразно помещать перед поглотителем ватный фильтр. Проведенные опыты показали, что пары ртути не задерживаются в вате. При проведении опытов брались большие количества ртути — от 900 до 2 500 7.
Определение ртути в атмосферном воздухе проводилось нами следующим образом. Пробы отбирались путем аспирации воздуха со скоростью 5 л/мин через 2 малых поглотителя Рыхтера, содержащих по 1 мл поглотительного раствора. Перед поглотителями помещали ватный фильтр. После отбора проб в каждый поглотитель наливали по 0,1 мл 1 н. раствора щагелевой кислоты для обесцвечивания перманганата. Для удаления углекислоты поглотители присоединялись к аспиратору и через них протягивался воздух в течение 1—2 минут. Раствор из каждого поглотителя переливали отдельно в колориметрические пробирки. Поглотители промывали обесцвеченным поглотительным раствором, который сливали в пробирку с пробой. Объем жидкости доводили до 1 мл.
Для определения ртути готовили шкалу в 8 пробирках из стандартного раствора сулемы, 1 мл которого содержит 1 7 р|тути. Отдельные пробирки шкалы соответствуют 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 7 ртути.
Объем жидкости в пробирках шкалы доводили до 1 мл обесцвеченным поглотительным раствором. Затем во все пробирки наливали по 0,2 мл раствора соли Рейнеке (0,0263 г в 100 мл воды). Употреблялся свежеприготовленный раствор.
Содержимое пробирок встряхивали и через 1—2 часа суспензию проб сравнивали со шкалой в компараторе перед электрической лампой, защищенной абажуром.
-¿г #
