CC BY
7
Как видно из табл. 2, концентрация озона в воздухе после прохождения через сорбент до поглощения двуокиси азота и через сорбент, обработанный двуокисью азота, остается без изменения или незначительно уменьшается.
Выводы
1. Хромовый ангидрид может быть рекомендован для поглощения паров перекиси водорода при содержании в воздухе 0,005—1,1 мг/л при определении озона в присутствии паров перекиси водорода.
2. Мелкозернистый силикагель, пропитанный 0,02 м раствором двухромовокислого калия в концентрированной серной кислоте, задерживает двуокись азота при содержании в воздухе 0,001—0,02 мг/л и может быть применен для определения озона в воздухе при совместном присутствии с двуокисью азота.
# -й- «
Д. П. Сендерихина
Определение хлорированных углеводородов в воздухе методом микросжигаиия
Из Научно-исследовательского санитарного института имени Эрисмана
Для определения хлорированных углеводородов в воздухе применяется ламповый, метод, основанный на сжигании спиртового раствора этих соединений. Метод этот длителен как по отбору пробы на производстве, так и по проведению анализа.
Цель данного исследования — разработать новый, быстрый и чувствительный метод, позволяющий применять его при массовых серийных анализах.
Мы остановились на принципе сжигания, применив для этой цели специальную колонку, разработанную в Институте «Нефтегазосъемка» для раздельного определения малых количеств углеводородов.
Вопрос о возможности применения этой колонки для сжигания хлорированных углеводородов в литературе не освещен.
Разработанный нами метод основан на количественном разложении паров хлорированных углеводородов в сжигательной колонке с платиновой спиралью, накаленной докрасна. Продукты сжигания улавливаются поглотительной жидкостью, в которой ион хлора определяется нефелометрически. Составлена стандартная шкала, посредством которой можно определять 0,001 мг хлора в 1 мл.
Таблица 1. Определение эффективности микропоглотителя
Взятые количества аихлорэтана (в мг)
Полученные ¡Количество
количества ¡Полнота 1дихлорэина
(в про- (в мг) в по-центах)
колич ества в смыве 'сжигания микропоглотителя (в мг)
0,02 0,01 0,008 0,004 0,003
0,018 0,01 0.С076 0,0038 0,0026
90 100
95
95 87
Нет ■
Следы Нет
Работу мы проводили с дихлорэтаном, хлороформом, четыреххлористым углеродом, грихлорэтиленом.
Для создания малых концентраций готовили растворы с определенным содержанием указанных веществ в этиловом спирте или ацетоне. Исследования проводили на установке, состоящей из очистительной системы, «гуська» для создания концентраций, колонки для сжигания и поглотителей.
Опыты заключались в следующем: определенное количество раствора дихлорэтана наливали в «гусек», один конец которого соединяли с очистительной системой, а другой — с колонкой, присоединенной через трансформатор к осветительной сети. Накал спирали в колонке доводили до красного каления. К колонке присоединяли в стык поглотитель Зайцева с 5 мл поглотительной жидкости. Просасывание воздуха с •парами дихлорэтана через сжигательную колонку производили с помощью аспиратора.
Было отмечено, что поглотительная жидкость давала следы или отрицательную реакцию с нитратом серебра, а промывная жидкость после смыва отводной части колонки давала положительную реакцию. Это позволило использовать конечную часть сжигательной колонки в качестве поглотителя.
Для увеличения эффективности поглотителя в отводную часть колонки вставляли стеклянную спираль, смоченную поглотительной жидкостью.
Сжигание определенных концентраций дихлорэтана с новым поглотителем показало его полную пригодность и эффективность.
Данные этих опытов приведены в табл. 1.
В процессе дальнейшей работы мы нашли удобным колонку для сжигания разделить таким образом, чтобы поглотитель присоединялся к ней посредством шлифа. Поглотитель состоит из трех частей: 1) трубочки со шлифом в верхней части и несколько суженной в нижней части; 2) стеклян'ной спирали из палочки с 15—20 витками, входящей плотно в трубочку; 3) микропробирки, в которую вставляется трубочка со спиралью.
Таблица 2. Определение, хлорированных углеводородов
'—ч и Определено
Наименование хлориро- се я к . - о = ° 2
ванных углеводородов О (я и я 5 га О. га
« П СО в 5 о я ° 2 в у 1- о — я
Дихлорэтан (С2Н4С12) . 0,01 0,01 100
0,0032 0,0036 112
Трихлорэтилен (СаНС13) 0,0025 0,0024 96
0,005 0,0048 96
Четыреххлористый угле- 0,005 0,006 120
род (СС14) ...... 0,005 0,0048 96
Хлороформ (СНС13) 0,005 0,005 100
0,00^5 0,0024 96
Перед анализом спираль тщательно смачивают поглотительным раствором и в пробирку вносят 1—2 капли этого раствора. Микропоглотитель после каждого сжигания снимают со шлифа и промывают поглотительной жидкостью, после чего его мсжно вновь применять при следующем анализе исследуемого вещества
При поглощении продуктов сжигания были испытаны разные поглощающие жидкости: содовый раствор мышьяковистой кислоты, 0,01 н. раствор щелочи и дестилли-рованная вода: Так как при постановке этих опытов были получены близкие результаты, то для поглощения продуктов сжигания может быть с успехом применен любой из 3 указанных растворов.
Пользуясь собранной установкой, мы поставили опыты по определению хлора в разнообразных хлорорганических соединениях. Данные этих опытов приведены в табл. 2.
Как видно из полученных данных, сжигание протекает вполне удовлетворительно и не зависит от "количества хлора в молекуле.
Для выяснения вопроса о способе отбора проб воздуха в газовые пипетки и способе вытеснения отобранной пробы из пипетки были поставлены опыты, которые заключались в следующем: в 2 газовые пипетки емкостью 500—600 мл вносили определенные количества стандартного раствора дихлорэтана в ацетоне. Пипетки закрывали с обеих сторон зажимами, оставляли на некоторое время для испарения дихлорэтана, присоединяли к установке и анализируемый воздух из одной пипетки вытеснялся ¡посредством насыщенного раствора сернокислого натрия в колонку для сжигания. Из другой пипетки анализируемое вещество вытесняли чистым воздухом, предварительно очищенным от хлоридов. В качестве поглотительной жидкости в том и другом случае применяли 0,01 н. раствор щелочи. Установлено, что пары дихлорэтана практически почти полностью вытесняются как воздухом, так и насыщенным раствором сернокислого натрия.
Экспериментальные данные позволили нам сконструировать портативный прибор, в котором одновременно в течение 20—30 минут сжигаются две пробы.
Основная часть прибора — аналитическая — состоит из двух стеклянных колонок для сжигания с пришлифованными микропоглотителями и двух газовых пипеток с анализируемым воздухом.
Вторая часть прибора — очистительная система — состоит из двух поглотителей, наполненных раствором едкой щелочи и активированным углем для очистки воздуха от хлоридов и свободного хлора.
Методика анализа на этом приборе состоит в следующем (см. рисунок): две газовые пипетки (а) с анализируемым воздухом вставляют в прибор. Нижние концы пипеток присоединяют посредством резиновых трубок к уравнительным склянкам (б) с насыщенным раствором сернокислого натрия, а верхние концы соединяют с колонками для сжигания (е).
Микропоглотители (г) смачивают 0,01 н. раствором щелочи и посредством шлифа соединяют с колонкой для сжигания. В пробирочки микропоглотителей вносят 1—2 капли поглотительной жидкости. Включают колонки в сеть, при этом платиновая спираль накаляется докрасна, открывают нижний зажим газовых пипеток и выпускают некоторое количество (5—10 мл) сернокислого натрия из уравнительных склянок. Затем постепенно открывают верхние зажимы газовых пипеток и пропускают воздух через колонки со скоростью 25—30 мл/мин. На сжигание пробы расходуется 20—30 минут.
После сжигания пробы пипетки отъединяют и к колон'кам присоединяют очистительную систему. Посредством аспиратора воздух, очищенный от хлоридов и хлора, пропускают в течение 5 минут через прибор. Затем объединяют микропоглотители и промывают каждый в отдельности 0,5 мл 0.01 н. раствора щелочи, собирая промывную жидкость в пробирочки.
Весь объем промывной жидкости составляет не более 1 мл. Хлор определяется нефелометрически перед люминесцентной лампой марки БС. Для этого промывную жидкость переливают в плоскодонные колориметрические пробирочки с отметкой, соответствующей 1 мл. Готовят стандартную шкалу из раствора хлорида калия или натрия, содержащую от 0,001 до 0.01 мг хлора с интервалами в 0,002 мг. Затем во все пробирки шкалы и пробы наливают по 0,2 мл 0,1% раствора азотнокислого серебра и нефе-лометрируют.
Разработанный нами метод был проверен на производстве. Получены вполне удовлетворительные результаты.
Выводы
1. Сконструирован портативный прибор для определения хлорированных углеводородов в воздухе.
2. Разработанный метод микросжигания позволяет определять сотые и тысячные доли миллиграмма в течение 30—40 минут.
3. Предложен новый микропоглотитель, обеспечивающий полную сорбцию продуктов сжигания.
4. Отбор пробы производится в газовую пипетку, наполненную насыщенным раствором сернокислого натрия, или в вакуумную газовую пипетку.
-¿г £
Д. С. Айзенштадт и А. А. Арсеньев
Истребление серых крыс в канализации
Из санитарно-эпидемиологического отряда и Одесского городского отделения профилактической дезинфекции
В городах канализационные коллекторы и трубы являются основным местом расселения серых крыс. Еще в 1901—1903 гг. Н. Ф. Гамалея отмечал, что водостоки Одессы являлись главной монополией крыс, заключая в себе необходимую им воду и пищу в виде различных отбросов и экскрементов.
Прибор для определения хлорированных углеводородов.
