CC BY
5
наибольшая концентрация взвеси была 72 мг/л при показаниях шкалы потенциометра 95. Наименьшая концентрация взвеси определялась в 0,5—0,01 мг/л.
При работе с прибором замечено, что сильно опалесцирующие жидкости при больших концентрациях дают ошибки в определении мутности (например, раствор каолина при начальной концентрации около 35 мг/л).
Выводы
1. Прибор ФНК-51, дающий быстрые, точные и объективные показания, можно применять для исследования сырой и очищен'ной воды.
2. При изучении процесса медленной фильтрации прибор ФНК-51 является особенно удобным, так как охватывает широкий диапазон колебаний мутности и дает быстрый ответ, требуя для определений небольшого количества воды.
-¡V -А-
В. А. Щирская
Определение озона в присутствии двуокиси азота и перекиси водорода
Из Института гигиены труда и профессиональных заболеваний АМН СССР
Для количественного определения озона в производственных условиях широко применяется метод поглощения озона растворами иодистого калия с последующим титрованием мышьяковистой кислотой, тиосульфатом натрия, а также колориметрическое определение по методу К- С. Зверева.
Пары перекиси водорода и двуокись азота, часто сопутствующие озону, мешают определению.
Таблица 1. Изменение концентрации озона после прохождения через хромовый ангидрид
Концентрация озона (в мг/л) Обнаружено озона (в °/0)
до сорбента после сорбента
0,035 0.032 • 91
0,02 0,02 100
0,03 0,028 93
0,02 0,02 100
0,012 0,012 100
0,015 0,015 100
0,013 0,013 100
0,02 0,018 90
В настоящей работе исследованы: хромовый ангидрид в качестве сорбента для паров перекиси водорода и силикагель, пропитанный 0,02 м раствором двухромовокислого калия в концентрированной серной кислоте, для поглощения двуокиси азота.
Для получения определенной концентрации паров перекиси водорода в колбу емкостью 200 мл наливали примерно 100 мл 16% перекиси водорода и при соблюдении одинаковых условий (температура, скорость протягивания воздуха, тип поглотителя, и т. дО производили отбор проб следующим образом.
Отводную трубку указанной колбы соединяли с газовым поглотителем, заполненным 10 мл воды, подкисленной серной кислотой, через систему протягивали воздух, затем определяли концентрацию паров перекиси водорода колориметрическим методом.
Установив концентрацию паров перекиси водорода, отбирали поочередно пробы воздуха с парами перекиси водорода Непосредственно в подкисленную воду и через и-образную трубку с диаметром 10 мм, наполненную хромовым ангидридом.
Такие опыты проводили с количествами паров перекиси водорода от 0,005 до 1,1 мг в 10 мл пробы. Во всех 10 опытах пары перекиси водорода полностью задерживались хромовым ангидридом.
В следующей серии опытов мы проверили влияние хромового ангидрида на озон.
Чистый озон через ггзоотводящую трубку поступал в камеру, где с помощью смесителя равномерно распределялся по всему объему. Из камеры отбирали пробы воздуха в 10 мл 5% раствора иодистого калия и определяли концентрацию озона титрованием выделившегося иода 0,002 н. раствором тиосульфата натрия. Затем такие же пробы отбирали через сорбент (перед поглотителем помещали и-образную трубку, наполненную хромовым ангидридом). Результаты определения представлены в табл. 1.
Как видно из данных табл. 1, концентрация озона при прохождении озонированного воздуха через хромовый ангидрид остается без изменений или изменяется незначительно. Максимальная погрешность не превышаем 10%.
Прежде чем приступить к исследованию силикагеля как сорбента для двуокиси азота, необходимо было выяснить, не изменяется ли концентрация озона при пропускании озонированного воздуха через сорбент и через сорбент, обработанный двуокисью азота.
Для первой серии опытов сорбент готовили по прописи, предложенной В. А. Климовой и М. О. Коршун в их работе «Новый сухой поглотитель для улавливания окислов азота при определении углерода и водорода в азотсодержащих органических соединениях»1. В колбу с притертой пробкой помещали силикагель с размером зерен от 0,5 до 1 мм и при энергичном встряхивании по каплям добавляли 0,02 м раствора дву-хромовокислого калия в концентрированной серной кислоте до тех пор, пока силикагель не начинал прилипать к стенкам колбы.
Таблица 2. Изменение концентрации озона после прохождения через силикагель, обработанный двуокисью азота
Концентрации озона (в мг/л) Обнаружено озона (в %)
до прохождения через сорбент, обработанный окислами азота после прохождения через сорбент, обработанный окислами азота
0,1 0,1 100
0,1 0,1 100
0,1 0,1 100
0,09 0,089 99
0,049 0,048 98
0,03 0,03 100
Обработанный таким образом силикагель набивали в и-образную трубку диаметром 10 мм и пропускали озонированный воздух. Концентрацию озона определяли до пропускания озонированного воздуха через сорбент и после сорбента титрованием 0,002 н'. раствором тиосульфата натрия, о чем упомянуто выше.
Данные анализа показали, что сорбент не влияет на концентрацию озона. Затем были поставлены опыты с сорбентом, приготовленным, как описано выше, и дополнительно обработанным воздухом, содержащим двуокись азота. Для проведения опытов создавали концентрацию двуокиси азота (N02) в пределах 0,001—0,02 мг/л. Воздух, содержащий двуокись азота, пропускали через трубку, наполненную силика-гелем, пропитанным 0,02 м раствором К2СГ2О7 в концентрированной НгЗО*. Проведенными опытами было установлено, что двуокись азота в количествах 0,001—0,02 мг/л задерживалась в указанном сорбенте. Определение двуокиси азота проводилось колориметрическим методом с реактивом Гриссэ.
Результаты опытов приведены в табл. 2.
1 Журнал аналитической химии, 1951. т. IV, в. 4.
Как видно из табл. 2, концентрация озона в воздухе после прохождения через сорбент до поглощения двуокиси азота и через сорбент, обработанный двуокисью азота, остается без изменения или незначительно уменьшается.
Выводы
1. Хромовый ангидрид может быть рекомендован для поглощения паров перекиси водорода при содержании в воздухе 0,005—1,1 мг/л при определении озона в присутствии паров перекиси водорода.
2. Мелкозернистый силикагель, пропитанный 0,02 м раствором двухромовокислого калия в концентрированной серной кислоте, задерживает двуокись азота при содержании в воздухе 0,001—0,02 мг/л и может быть применен для определения озона в воздухе при совместном присутствии с двуокисью азота.
# -й- «
Д. П. Сендерихина
Определение хлорированных углеводородов в воздухе методом микросжигаиия
Из Научно-исследовательского санитарного института имени Эрисмана
Для определения хлорированных углеводородов в воздухе применяется ламповый, метод, основанный на сжигании спиртового раствора этих соединений. Метод этот длителен как по отбору пробы на производстве, так и по проведению анализа.
Цель данного исследования — разработать новый, быстрый и чувствительный метод, позволяющий применять его при массовых серийных анализах.
Мы остановились на принципе сжигания, применив для этой цели специальную колонку, разработанную в Институте «Нефтегазосъемка» для раздельного определения малых количеств углеводородов.
Вопрос о возможности применения этой колонки для сжигания хлорированных углеводородов в литературе не освещен.
Разработанный нами метод основан на количественном разложении паров хлорированных углеводородов в сжигательной колонке с платиновой спиралью, накаленной докрасна. Продукты сжигания улавливаются поглотительной жидкостью, в которой ион хлора определяется нефелометрически. Составлена стандартная шкала, посредством которой можно определять 0,001 мг хлора в 1 мл.
Таблица 1. Определение эффективности микропоглотителя
Взятые количества аихлорэтана (в мг)
Полученные ¡Количество
количества ¡Полнота 1дихлорэина
(в про- (в мг) в по-центах)
колич ества в смыве 'сжигания микропоглотителя (в мг)
0,02 0,01 0,008 0,004 0,003
0,018 0,01 0.С076 0,0038 0,0026
90 100
95
95 87
Нет ■
Следы Нет
Работу мы проводили с дихлорэтаном, хлороформом, четыреххлористым углеродом, грихлорэтиленом.
Для создания малых концентраций готовили растворы с определенным содержанием указанных веществ в этиловом спирте или ацетоне. Исследования проводили на установке, состоящей из очистительной системы, «гуська» для создания концентраций, колонки для сжигания и поглотителей.
Опыты заключались в следующем: определенное количество раствора дихлорэтана наливали в «гусек», один конец которого соединяли с очистительной системой, а другой — с колонкой, присоединенной через трансформатор к осветительной сети. Накал спирали в колонке доводили до красного каления. К колонке присоединяли в стык поглотитель Зайцева с 5 мл поглотительной жидкости. Просасывание воздуха с •парами дихлорэтана через сжигательную колонку производили с помощью аспиратора.
