Научная статья на тему 'ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОПИЛЕНА В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ'

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОПИЛЕНА В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ Текст научной статьи по специальности «Медицинские технологии»

CC BY
28
6
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по медицинским технологиям , автор научной работы — Н.П. Зиновьева

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОПИЛЕНА В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ»

госпитализации, отражающей в основном состояние здоровья больных с хроническим течением болезней (причем ограниченного контингента людей), или о заболеваемости с временной утратой трудоспособности (чаще всего используемой с целью выявления вредного действия каких-ли-бо производственных факторов). Ограниченное применение имеют и данные углубленных медицинских осмотров небольших контингентов населения, целью которых является в основном выявление на ранних стадиях хронических заболеваний.

Наиболее обоснованным, представительным, охватывающим все слои населения и наиболее четко характеризующим отклонения от здоровья (в расчете на изучаемую популяцию) является показатель заболеваемости населения по обращаемости в лечебно-профилактические учреждения города. Помимо того, целесообразным представлялось также изучение частных показателей смертности населения, например от сердечно-сосудистых заболеваний и др., и материалов, •характеризующих рождаемость и течение беременностей и рассматриваемых в совокупности с другими показателями.

Таким образом, «Временные методические указания» по вопросам сбора, обработки и представления данных об изменениях в состоянии ^ здоровья населения, связанных с загрязнением ' окружающей природной среды, были построены в целом на оценке состояния здоровья населения по показателям заболеваемости городских жителей на основе обращаемости в лечебно-профилактические учреждения, смертности от отдельных видов патологии, рождаемости и течения беременностей. Учету подлежали заболевания, которые могли иметь этиопатогенетическую связь с воздействием факторов окружающей среды. В общем итоге было выделено 25 классов и групп болезней (в соответствии с Международной классификацией болезней IX пересмотра), по которым осуществляется вся последующая разработка заболеваемости. При этом единицей наблюдения является заболевание, зарегистрированное в текущем периоде времени наблюдения, поскольку это дает возможность учитывать как острые заболевания, так и обострения хронических болезней.

В качестве показателей, характеризующих состояние окружающей среды, использовались температура воздуха, относительная влажность, атмосферное давление, скорость ветра, количество осадков, уровни шума, загрязнение атмосферного воздуха, качество питьевой воды.

С целью получения объективной информации о характере и степени загрязнения атмосферного воздуха и качества питьевой воды перечень вредных веществ, подлежащих учету, в каждом конкретном случае устанавливали на основе данных об инвентаризации выбросов веществ в атмосферу и их присутствии в питьевой воде. Таким образом, оценка загрязнения атмосферного воздуха строилась на основе определения специфики загрязнения, обусловленной наличием различных промышленных предприятий и особенностями их выбросов в атмосферу города, а оценка состава и качества питьевой воды осуществлялась в соответствии с ГОСТом и дополнялась определением ряда веществ, характерных для вод изучаемой территории.

Проведенные предварительные исследования показали прямую целесообразность и необходимость использования в работе электронно-вычислительной техники. Для решения поставленных задач была разработана автоматизированная программа введения, обработки и представления информации, позволяющая при этом определять количественные зависимости состояния здоровья населения от качества окружающей среды [1}, Указанные выше разработки положены в основу функционирующей автоматизированной государственной системы «АГИС — Здоровье», целью которой является не только изучение общих закономерностей зависимости состояния здоровья населения от качества окружающей среды, но и разработка на научной основе принципов управления качеством среды с целью укрепления здоровья населения.

Литература

Ь Корнеев Ю. £., Заиченко А. И. — Сов. здравоохр., 1983 № 3, с. 16-19.

2. Лисицын Ю. П., Овчаров В. К. — Вестн. АМН СССР 1981, № 11, с. 33-40.

3. Ендриховский В. Методы эпидемиологических исследований в промышленной медицине. М., 1980.

Поступила 12.12ЛЗ

УДК 613.632.4 + 614.72]:547.313.31 -074:543.544

И. П. Зиновьева

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОПИЛЕНА В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ

НИИ общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва

Полимерные материалы могут выделять в ок- В связи с этим возникла необходимость анали-

ружающую среду ряд вредных веществ и прежде за малых количеств токсичных веществ, для че-

всего мономеры на уровнях, иногда превышаю- го необходимы высокочувствительные, избира-

щнх ПДК Для атмосферного воздуха и ДУ. тельные и надежные методы.

Для определения малых количеств пропилена в воздухе имеются методы, основанные на присоединении йода или брома по месту двойной связи, на окислении до формальдегида с последующим его взаимодействием с хромотроповой кислотой, на взаимодействии с л-диметиламино-бензальдегидом в серной кислоте, фурфуролом и др. Однако, как правило, они недостаточно чувствительны и избирательны. Определению мешают непредельные соединения, формальдегид, окись пропилена и др. В связи с этим для идентификации и количественного определения пропилена использовали метод хроматографии.

Известно, что пропилен легко вступает в реакцию взаимодействия с солями тяжелых металлов по месту двойной связи. Это его свойство использовано нами при разработке метода определения малых количеств пропилена в воздухе, который основан на взаимодействии пропилена с ацетатом ртути и последующем хроматографическом выделении его из суммы сопутствующих веществ на бумаге. В качестве подвижной фазы применяли смесь н-бутиловый спирт — вода—диэтиламин в соотношении 5:4:1. Ртутьорганическое производное на бумаге проявляли 0,1 % раствором дифенил-карбазида в этаноле. Величина Иг производного пропилена составляет 0,56.

Проведенные исследования по проверке полноты поглощения пропилена при отборе проб воздуха позволили рекомендовать отбор через два поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл 0,2 % раствора ацетата ртути, со скоростью аспирации воздуха 0,1 л/мин. Поглотители во время отбора охлаждают льдом. После отбора проб воздуха содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки, упаривают при температуре не выше 50 °С, затем сухой остаток растворяют в 0,3 мл этанола и наносят 0,15—0,25 мл на хро-матографическую бумагу. Предел обнаружения пропилена в анализируемом объеме составил 1 мкг, в воздухе — 2 мг/м3 при отборе 1 л воздуха. Погрешность определения ±10%. Определению не мешают дивинил, стирол, хлоропрен, акрилонитрил, бензол.

Количественную оценку проводят фотометрически измерением величины оптической плотности окрашенных этанольных элюатов при длине волны 570 нм.

Широкое применение газовой хроматографии для анализа микропримесей как наиболее перспективного способа поставило задачу разработки газохроматографического метода для определения пропилена в воздухе. Высокая чувствительность используемых детекторов и оптимальный выбор условий газохроматографического анализа обеспечивают высокую чувствительность определения малых количеств целого ряда органических соединений.

Разработка условий газохроматографического

определения пропилена проводилась на газовом хроматографе типа «Цвет-102». Важным условием эффективного разделения газохроматогра-фическим методом является правильный выбор неподвижной фазы. На основании данных литературы [1, 2] о селективности и других параметрах для определения многих органических соединений предпочтение следует отдавать жидкой фазе — апиезону Ъ, нанесенному на хрома-тон зернением 0,2—0,25 мм. В процессе

разработки оптимальных условий анализа пропилена нами опробовалась эта фаза для разделения низкомолекулярных соединений, однако удовлетворительных результатов не было получено ни по форме пика, удобного для обсчета его площади, ни по времени выхода. В связи с этим мы использовали газоадсорбционную хроматографию, которая во многих случаях применяется при анализе низкомолекулярных соединений. В качестве адсорбента рекомендуется по-рапак О с размером зерен 50—80 меш. В этом случае получены надежные результаты.

С учетом выбранной неподвижной фазы установлены оптимальные скорости расхода газов и температурный режим: расход газа-носителя (азот) 40 мл/мин, водорода 30 мл/мин, воздуха 300 мл/мин, температура термостата колонок 30 °С, испарителя 30°С.

Для хроматографического разделения использована металлическая колонка длиной 2 м с внутренним диаметром 3 мм. Оптимальный температурный режим и установленные скорости расхода газов обеспечивают возможность работы на шкале чувствительности прибора 20-10~12 А с сохранением линейной зависимости сигнала от концентрации пропилена до 200 мг/м3.

Количественную оценку пропилена проводили методом абсолютной калибровки детектора с использованием стандартных газовоздушных смесей, приготовленных методом экспоненциального разведения. Для этого готовили газовоздушную смесь с содержанием 0;0028 мкг/мл пропилена. В разделительную колонку вводили 0,0003, 0,0005, 0,001, 0,005 и 0,01 мкг пропилена и хроматографировали в условиях анализа пробы. По полученным средним данным строили график зависимости площади пика (в мм2) от количества пропилена (в мкг). Чувствительность определения пропилена в воздухе методом газоадсорбционной хроматографии составила 0,0003 мкг в 5 мл пробы и 0,06 мг/м3 в воздухе. Погрешность определения ±7 %.

Исходя из чувствительности определения пропилена, рекомендован отбор проб воздуха в стеклянные шприцы объемом 100—150 мл путем десятикратного воздухообмена в течение 10 мин.

Определению пропилена в воздухе методом газоадсорбционной хроматографии не мешают стирол, акрилонитрил, дивинил, формальдегид,

сернистый газ, окислы азота, окись пропилена.

Объектами исследований были готовые изделия — ковровые покрытия для пола на основе полипропиленовых волокон, обработанных ди-винилстирольным латексом, и полипропиленовые волокна.

При исследовании полимерных волокон методами бумажной и газоадсорбционной хроматографии установлена миграция пропилена от 0,5 до 2 мг/м3. Из ковровых покрытий выделение пропилена составляет от 0,1 до 1 мг/м3. Концентрации пропилена до 2 мг/м3 определялись с ис-

пользованием газохроматографического метода, 2 мг/м3 — с использованием бумажно-хромато-графического метода, который был использован также при определении загрязнений атмосферного воздуха.

Литература

1. Мак-Нейр Г., Бонелли Э. Введение в газовую хроматографию. М., 1970.

2. Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. М„ 1977.

Поступила 07.02.84

УДК 613.632.4 + 614.72):547.313.3] -074:543.544

Н. И. Казнина, Н. П. Зиновьева, Н. Б. Зябкина

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ПРОПИЛЕНА В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ГАЗОАДСОРБЦИОННОИ ХРОМАТОГРАФИИ

НИИ общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва

Окись пропилена — (1,2)-а-пропиленоксид — находит широкое применение в производстве полиоксипропилена и его сополимера с окисью этилена, а также в качестве эмульгатора.

Окись пропилена оказывает цитотоксическое и мутагенное действие. Для обоснования максимальной разовой ПДК в атмосферном воздухе, а также для контроля за его загрязнением необходимо располагать селективным и высокочувствительным методом его определения. В литературе описан метод определения микроколичеств окиси пропилена в воздухе, основанный на его гидролизе и окислении йодной кислотой до формальдегида с последующим определением с хромотроповой кислотой. Однако указанный метод не обеспечивает надежность анализа в силу того, что процесс количественного образования формальдегида не дает воспроизводимых результатов, так как требует соблюдения высокой точности многих параметров реакций гидролиза и окисления (температура, время, чистота и соотношение реактивов и др.), что затруднительно при анализе микропримесей. Кроме того, метод малочувствителен и недостаточно избирателен.

В связи с этим для идентификации и количественного определения окиси пропилена в атмосферном воздухе считаем целесообразным использовать газохром атографический способ, обеспечивающий высокую селективность, чувствительность и надежность анализа. Кроме того, в отдельных случаях применение газовой хроматографии упрощает задачу отбора проб воздуха, так как высокая чувствительность детектора и возможность выбора наиболее оптимальных условий анализа позволяют определять микропримеси без предварительного их концентрирования.

Исходя из того что окись пропилена — это низкомолекулярное соединение, мы использовали

газоадсорбционную хроматографию. При выборе адсорбента учитывали данные литературы [1, 2], которые рекомендуют для разделения ннзкомолекулярных соединений пористый полимер порапак 0. Использование порапака 0 с размером зерен 50—80 меш позволило получить надежные результаты как по форме пика, удобного для обсчета его площади, так и по времени выхода. Время выхода окиси пропилена при этом составило 4 мин 10 с.

Разработка оптимальных условий газохроматографического анализа окиси пропилена в воздухе проводилась на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.

С учетом выбранного адсорбента установлены оптимальные скорости расхода газов: для газа-носителя (азот) 30 мл/мин, для водорода 25 мл/мин, для воздуха 250 мл/мин. В условиях постоянства скорости подачи газов исследовались различные температурные режимы с целью выбора наиболее подходящего для хорошего разделения и времени выхода окиси пропилена. Надежные результаты получены при температуре термостата колонок 170 °С, испарителя 200 °С. Для хроматографического разделения использована металлическая колонка длиной 2 м с внутренним диаметром 3 мм. Сохранение линейной зависимости сигнала от концентрации окиси пропилена до 2 мг/м3 обеспечивается при работе на шкалах чувствительности прибора 5-Ю-12 и 10-Ю-'2 А.

Количественное определение окиси пропилена проводили методом абсолютной калибровки детектора с использованием стандартных парогазовых смесей, полученных методом экспоненциального разведения. Для калибровки детектора прибора в разделительную колонку вводили смесь с содержанием 0,0001, 0,0002, 0,0003, 0,0005, 0,001 и 0,01 мкг окиси пропилена и хро«

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.