CC BY
1
сернистый газ, окислы азота, окись пропилена.
Объектами исследований были готовые изделия — ковровые покрытия для пола на основе полипропиленовых волокон, обработанных ди-винилстирольным латексом, и полипропиленовые волокна.
При исследовании полимерных волокон методами бумажной и газоадсорбционной хроматографии установлена миграция пропилена от 0,5 до 2 мг/м3. Из ковровых покрытий выделение пропилена составляет от 0,1 до 1 мг/м3. Концентрации пропилена до 2 мг/м3 определялись с ис-
пользованием газохроматографического метода, 2 мг/м3 — с использованием бумажно-хромато-графического метода, который был использован также при определении загрязнений атмосферного воздуха.
Литература
1. Мак-Нейр Г., Бонелли Э. Введение в газовую хроматографию. М., 1970.
2. Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. М„ 1977.
Поступила 07.02.84
УДК 613.632.4 + 614.72):547.313.3] -074:543.544
Н. И. Казнина, Н. П. Зиновьева, Н. Б. Зябкина
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ПРОПИЛЕНА В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ГАЗОАДСОРБЦИОННОИ ХРОМАТОГРАФИИ
НИИ общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва
Окись пропилена — (1,2)-а-пропиленоксид — находит широкое применение в производстве полиоксипропилена и его сополимера с окисью этилена, а также в качестве эмульгатора.
Окись пропилена оказывает цитотоксическое и мутагенное действие. Для обоснования максимальной разовой ПДК в атмосферном воздухе, а также для контроля за его загрязнением необходимо располагать селективным и высокочувствительным методом его определения. В литературе описан метод определения микроколичеств окиси пропилена в воздухе, основанный на его гидролизе и окислении йодной кислотой до формальдегида с последующим определением с хромотроповой кислотой. Однако указанный метод не обеспечивает надежность анализа в силу того, что процесс количественного образования формальдегида не дает воспроизводимых результатов, так как требует соблюдения высокой точности многих параметров реакций гидролиза и окисления (температура, время, чистота и соотношение реактивов и др.), что затруднительно при анализе микропримесей. Кроме того, метод малочувствителен и недостаточно избирателен.
В связи с этим для идентификации и количественного определения окиси пропилена в атмосферном воздухе считаем целесообразным использовать газохром атографический способ, обеспечивающий высокую селективность, чувствительность и надежность анализа. Кроме того, в отдельных случаях применение газовой хроматографии упрощает задачу отбора проб воздуха, так как высокая чувствительность детектора и возможность выбора наиболее оптимальных условий анализа позволяют определять микропримеси без предварительного их концентрирования.
Исходя из того что окись пропилена — это низкомолекулярное соединение, мы использовали
газоадсорбционную хроматографию. При выборе адсорбента учитывали данные литературы [1, 2], которые рекомендуют для разделения низкомолекулярных соединений пористый полимер порапак 0. Использование порапака 0 с размером зерен 50—80 меш позволило получить надежные результаты как по форме пика, удобного для обсчета его площади, так и по времени выхода. Время выхода окиси пропилена при этом составило 4 мин 10 с.
Разработка оптимальных условий газохрома-тографического анализа окиси пропилена в воздухе проводилась на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.
С учетом выбранного адсорбента установлены оптимальные скорости расхода газов: для газа-носителя (азот) 30 мл/мин, для водорода 25 мл/мин, для воздуха 250 мл/мин. В условиях постоянства скорости подачи газов исследовались различные температурные режимы с целью выбора наиболее подходящего для хорошего разделения и времени выхода окиси пропилена. Надежные результаты получены при температуре термостата колонок 170 °С, испарителя 200 °С. Для хроматографического разделения использована металлическая колонка длиной 2 м с внутренним диаметром 3 мм. Сохранение линейной зависимости сигнала от концентрации окиси пропилена до 2 мг/м3 обеспечивается при работе на шкалах чувствительности прибора 5-Ю-12 и 10-Ю-'2 А.
Количественное определение окиси пропилена проводили методом абсолютной калибровки детектора с использованием стандартных парогазовых смесей, полученных метолом экспоненциального разведения. Для калибровки детектора прибора в разделительную колонку вводили смесь с содержанием 0,0001, 0,0002, 0,0003, 0,0005, 0,001 и 0,01 мкг окиси пропилена и хро«
матографировали в условиях анализа пробы. По полученным средним данным строили график зависимости площади пика (в мм2) от количества окиси пропилена (в мкг). Чувствительность определения окиси пропилена составила 0,0001 мкг в 5 мл анализируемого объема. Погрешность определения 8 %.
Проведенные исследования по изучению сохранения постоянства концентраций окиси пропилена в стандартных смесях, приготовленных в замкнутых стеклянных емкостях, показали постоянство концентраций в течение 5,5—6 ч с момента их приготовления. Эти данные были использованы при разработке способа отбора проб воздуха. Исходя из чувствительности газоадсорбционного способа, определения окиси пропилена,
рекомендован отбор проб в стеклянные шприцы объемом 100—150 мл путем десятикратного воздухообмена в течение 10 мин. Отобранная проба может сохраняться не более 6 ч. Определению не мешают формальдегид, сернистый газ, окислы азота, окись углерода. Разработанный метод газоадсорбционного определения окиси пропилена использован при установлении максимальной разовой ПДК в атмосферном воздухе, а также при анализе атмосферных загрязнений.
Литература
1. Коллеров Д. К. Метрологические основы газоакалнтнче-ских измерений. М., 1967.
2. Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. М., 1977.
Поступила 07.02.84
УДК 616-056.43-02:614.71/.73
JI. А. Редько, С. Н. Этлин
К МЕТОДИКЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕНСИБИЛИЗАЦИИ НАСЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВАМИ, ЗАГРЯЗНЯЮЩИМИ АТМОСФЕРНЫЙ ВОЗДУХ
НИИ эпидемиологии, микробиологии и гигиены Минздрава ЭССР, Таллин
Аллергологическое изучение загрязнений атмосферы, как правило, начинается с определения состава и структуры комплекса веществ, присутствующих в атмосфере. Основная задача при этом — выбрать ведущие аллергенные ингредиенты. Выявление в последующем в реакциях in vitro, поставленных с использованием этих ингредиентов, сенсибилизации населения является веским доказательством опасности развития аллергических реакций под воздействием загрязнения атмосферы. Однако отрицательный результат в подобных исследованиях, вероятно, не может рассматриваться как доказательство отсутствия опасности развития сенсибилизации, так как нередко остаются сомнения в правильности выбора ведущих аллергенов и неясность в отношении особенностей их конкретного взаимодействия. Обоснованность этих сомнений становится все более очевидной по мере совершенствования методов санитарно-химического анализа, расширяющего наши представления о сложности состава загрязнений атмосферы промышленными предприятиями, транспортом, объектами энергетики.
В качестве примера можно привести результаты хромато-масс-спектрометрического исследования атмосферного воздуха Москвы, в котором обнаружено 88 органических веществ [2]. Дать оценку сенсибилизирующего действия такого комплекса веществ по результатам аллерголо-гических проб с отдельными веществами крайне трудно. В связи с этим, по нашему мнению, при изучении сенсибилизации населения под действием загрязнений атмосферы необходимо шире использовать в качестве аллергенов не только
чистые химические вещества, но и комбинированные аллергены, представляющие собой экстракты проб атмосферного воздуха, отобранных в натурных условиях.
Один из возможных путей приготовления комбинированного аллергена — протяжка большого объема воздуха через фильтры. Для этих целей мы использовали электроаспираторную установку, основным элементом которой является электроручной вентилятор ЭРВ-49 с расходомером Р-49. Пробы воздуха отбирали на фильтры из ткани ФПП-15 со скоростью 180—200 м3/ч, продолжительность отбора проб 3 сут со сменой фильтров по мере загрязнения. Общий объем протянутого воздуха около 14 000 м3. Пробы отбирали в весенний период до начала цветения растений.
Экстрагирование фильтров выполнено на базе НИИ вакцин и сывороток им. И. И. Мечникова Минздрава СССР с использованием в качестве экстрагирующего раствора нейтральной жидкости Эванс — Кока. Продолжительность экстрагирования 3 сут с последующим центрифугированием и фильтрацией раствора.
Химический анализ полученного экстракта показал присутствие в нем 22 углеводородов 1 и 10 микроэлементов (см. таблицу).
Рабочую дозу комбинированного аллергена определяли путем постановки серий реакций специфической агломерации лейкоцитов (РСАЛ) с клетками крови 18 здоровых людей, не прожи-
1 Хромато-масс-спектрометрический анализ экстракта выполнен в лаборатории физико-химических методов исследо-
вания Института общей и коммунальной гигиены им.
А. Н. Сысина АМН СССР.
