CC BY
7
УДК 614.72-07: 547.313.3:543.544.4 2
Канд. биол. наук Н. И. Казнина, Н. П. Зиновьева
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОПИЛЕНА В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ БУМАЖНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ
Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, .Москва
В нашу задачу входила разработка метода определения пропилена в присутствии ряда органических соединений (стирола, акрилонитрила, окиси этилена, фенола) при гигиенической оценке ковровых покрытий, тканей с использованием полипропиленового волокна, полипропиленовой основы.
Для анализа пропилена в воздухе рекомендованы методы, основанные на реакции взаимодействия его с галогенами по месту двойной связи (М. В. Алексеева; М. С. Быховская) или окисления до формальдегида с последующим определением с хромотроповой кислотой (Е. Ш. Гронсберг и А. А. Беляков). Т. Г. Липина для этих целей использует реакцию конденсации пропилена с п-диметиламинобензальдегидом. Эти методы не могли быть использованы для опеределения пропилена в указанных условиях ввиду недостаточной чувствительности или мешающего влияния сопутствующих веществ. Целесообразно было применить хроматографический способ идентификации пропилена из суммы органических веществ с использованием реакции взаимодействия непредельных соединений с солями ртути (Н. И. Казнина).
Основное внимание в экспериментальной работе было уделено выбору среды для образования нелетучего ртутьорганического производного пропилена, оптимальных условий хроматографического разделения и реакции проявления производного пропилена на хроматограмме. В качестве среды для реакции использованы вода и спирт. Установлено, что более полно реакция проходит в среде этанола в течение 30 мин. Для выделения меркур-производного пропилена из суммы сопутствующих веществ в качестве подвижной фазы может быть использован н-бутанол или этанол в смеси с водой и диэтиламином в соотношении 5:4: 1.
Величина производного пропилена, полученного в спиртовой среде, 0,56, а в водной — 0,2. При выяснении мешающего влияния сопутствующих веществ (спирола, акролонитрила, аммиака, окиси этилена) установлено, что величина И/ стирола — 0,8, акрилонитрила — 0,0. Аммиак и окись этилена на хроматограмме не проявляются.
Хроматографическое разделение проводили на бумаге марки «медленная». Для проявления производного пропилена использованы 2 реакции: одна — с дифенилкарбазидом, другая — с меркурионом (Л. X. Ахундова). В обоих случаях чувствительность реакции составляет 0,5 мкг на бумаге. Производное пропилена, проявленное 0,1% этанольным раствором дифе-нилкарбазида, имеет на бумаге вид круглого фиолетового пятна, а при действии раствора меркуриона проявляется в виде оранжевого пятна. Однако производное с меркурионом на хроматограмме сохраняется в течение 3 дней, а с дифенилкарбазидом — более 7 дней.
В качестве поглотителной среды при поглощении пропилена из воздуха рекомендуется 0,2 % этанольный раствор ацетата ртути. Поглощение проводят в 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластиной диаметром 18—20 мм, со скоростью 0,1 л/мин в течение 10 мин при охлаждении льдом.
Количественное определение пропилена проводят визуально, сравнивая интенсивность окрашивания пятен проб и пятен «свидетеля», или фотометрически по калибровочному графику, построенному в концентрациях 2—5—10—15—20 мкг пропилена, при длине волны 570 нм.
Выводы
1. Разработан метод бумажно-хроматографического определения пропилена в воздухе в присутствии ряда органических соединений с использованием реакции присоединения ацетата ртути. Чувствительность определения 0,5 мкг пропилена на хроматограмме.
2. Подобраны условия хроматографического выделения ртутьорга-нического производного пропилена.
3. Предложены скорость отбора проб воздуха, а также время хроматографического разделения.
ЛИТЕРАТУРА. Алексеева М. В. Определение атмоферных загрязнений М., 1963, с. 126—129. — Быховская М. С., Гинзбург С. Л., Хализо-в а О. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе. М., 1966, с. 261—263. — Г р о и -с б е р г Е. Ш., Беляков A.A. — В кн.: Определение вредных веществ в воздухе производственных помещений. Горький, 1970, с. 138—139.— Казнина Н. И. — «Гиг. и сан.», 1972, № 6, с. 63—66. — Л и п и н а Т. Г. — Там же, 1972, № И, с. 72—73.
Поступила 18/VII 1975 г.
УДК 543.42.062:656.4
Канд. хим. наук Г. А. Середа, В. А. Артемова
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИНЕРАЛЬНЫХ МАСЕЛ В ВОДЕ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ
МЕТОДОМ
Свердловский институт гигиены труда и профзаболеваний, Свердловский медицинский
институт
Разработка способов контроля содержания масел в воде, как и очистки сточных вод от загрязнений их маслами, является одной из актуальных задач в области санитарной охраны водоемов. Особенно важно определение малых концентраций минеральных масел в небольших объемах воды.
Применяемый на практике весовой метод анализа (Ю. Ю. Лурье) трудоемок и недостаточно чувствителен. С тем чтобы повысить чувствительность определения, целесообразно использовать спектрофотометрический метод, предложенный ранее (Ю. Ю. Лурье и соавт.; Напю) для исследования малых концентраций нефтепродуктов. При этом, помимо повышения чувствительности, удается сократить время проведения анализа. В основу метода положена способность нефтепродуктов светиться в УФ-области спектра.
Настоящая работа посвящена изучению спектрофотометрического метода применительно к анализу минеральных масел в воде. Для анализа необходимы спектрофотометр СФ-4А с водородной лампой, кюветы с толщиной слоя 10 мм, делительные воронки емкостью 250—500 мл, мерные колбы с притертыми пробками емкостью 25 мл, пробирки с притертыми пробками емкостью 10—20 мл, колбы конические емкостью 250—500 мл, воронки стеклянные диаметром 50—80 мм.
Реагенты: стандартные растворы турбинного, трансформаторного и компрессорного масла в эфире (концентрация 1 мг/мл), диэтиловый эфир, обезвоженный безводным сульфатом натрия и перегнанный на водяной бане (1=40—50°), хлорид натрия, ч. д. а., сульфат натрия, свежепрока-ленный, серная кислота (с1 = 1,84), беззольные фильтры с белой лентой, предварительно отмытые эфиром и высушенные.
Были сняты кривые светопоглощения эфирных растворов трансформаторного, турбинного и компрессорного масел. Полоса поглощения компрессорного масла имеет 2 максимума поглощения — 260 и 225 нм, эфирный раствор турбинного масла имеет 3 максимума поглощения — 320, 260 и 225 нм, у трансформаторного масла наблюдается также 3 максиму-
