ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИНЕРАЛЬНЫХ МАСЕЛ В ВОДЕ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

Выводы

1. Разработан метод бумажно-хроматографического определения пропилена в воздухе в присутствии ряда органических соединений с использованием реакции присоединения ацетата ртути. Чувствительность определения 0,5 мкг пропилена на хроматограмме.

2. Подобраны условия хроматографического выделения ртутьорга-нического производного пропилена.

3. Предложены скорость отбора проб воздуха, а также время хроматографического разделения.

ЛИТЕРАТУРА. Алексеева М. В. Определение атмоферных загрязнений М., 1963, с. 126—129. — Быховская М. С., Гинзбург С. Л., Хализо-в а О. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе. М., 1966, с. 261—263. — Г р о и -с б е р г Е. Ш., Беляков A.A. — В кн.: Определение вредных веществ в воздухе производственных помещений. Горький, 1970, с. 138—139.— Казнина Н. И. — «Гиг. и сан.», 1972, № 6, с. 63—66. — Л и п и н а Т. Г. — Там же, 1972, № И, с. 72—73.

Поступила 18/VII 1975 г.

УДК 543.42.062:656.4

Канд. хим. наук Г. А. Середа, В. А. Артемова

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИНЕРАЛЬНЫХ МАСЕЛ В ВОДЕ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ

МЕТОДОМ

Свердловский институт гигиены труда и профзаболеваний, Свердловский медицинский

институт

Разработка способов контроля содержания масел в воде, как и очистки сточных вод от загрязнений их маслами, является одной из актуальных задач в области санитарной охраны водоемов. Особенно важно определение малых концентраций минеральных масел в небольших объемах воды.

Применяемый на практике весовой метод анализа (Ю. Ю. Лурье) трудоемок и недостаточно чувствителен. С тем чтобы повысить чувствительность определения, целесообразно использовать спектрофотометрический метод, предложенный ранее (Ю. Ю. Лурье и соавт.; Напю) для исследования малых концентраций нефтепродуктов. При этом, помимо повышения чувствительности, удается сократить время проведения анализа. В основу метода положена способность нефтепродуктов светиться в УФ-области спектра.

Настоящая работа посвящена изучению спектрофотометрического метода применительно к анализу минеральных масел в воде. Для анализа необходимы спектрофотометр СФ-4А с водородной лампой, кюветы с толщиной слоя 10 мм, делительные воронки емкостью 250—500 мл, мерные колбы с притертыми пробками емкостью 25 мл, пробирки с притертыми пробками емкостью 10—20 мл, колбы конические емкостью 250—500 мл, воронки стеклянные диаметром 50—80 мм.

Реагенты: стандартные растворы турбинного, трансформаторного и компрессорного масла в эфире (концентрация 1 мг/мл), диэтиловый эфир, обезвоженный безводным сульфатом натрия и перегнанный на водяной бане (1=40—50°), хлорид натрия, ч. д. а., сульфат натрия, свежепрока-ленный, серная кислота (с1 = 1,84), беззольные фильтры с белой лентой, предварительно отмытые эфиром и высушенные.

Были сняты кривые светопоглощения эфирных растворов трансформаторного, турбинного и компрессорного масел. Полоса поглощения компрессорного масла имеет 2 максимума поглощения — 260 и 225 нм, эфирный раствор турбинного масла имеет 3 максимума поглощения — 320, 260 и 225 нм, у трансформаторного масла наблюдается также 3 максиму-

ма поглощения — 280, 255 и 225 нм. Эти длины волн и были выбраны для анализа.

С целью выяснения полноты экстракции мы провели последовательное извлечение масел из 200 мл воды фракциями по 10 мл. В каждой фракции определяли содержание масла на спектрофотометре. Для полной экстракции масла из пробы объемом 200 мл, содержащей от 20 до 150 мг масла в 1 л, достаточно 25 мл эфира.

Оптическую плотность измеряли на спектрофотометре относительно экстрагента при длине волны 225 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Эфирный раствор трансформаторного масла подчиняется закону Бугера — Ламберта — Бера только до концентрации 30 мг/л. Что касается эфирных растворов компрессорного и турбинного масла, то наблюдается прямолинейная зависимость оптической плотности того и другого от концентрации в пределах 1—10 и 10—100 мг/л.

Для оценки точности метода устанавливали его воспроизводимость и правильность. С целью изучения воспроизводимости метода проводили определение одного и того же количества масла \ эмульгированного в 20 параллельных пробах воды. Для этого в дистиллированную воду вводили точное количество стандартного раствора масла в эфире, эмульгировали масло, а затем экстрагировали 25 мл диэтилового эфира. Оптическую плотность экстракта измеряли на спектрофотометре СФ-4А при А,=225 нм против чистого растворителя. Данные параллельных определений содержания минерального масла в пробе, проведенных в разное время и разными экспериментаторами, говорят о хорошей воспроизводимости результатов. Вероятная относительная погрешность метода составляет ±2,6 %. Правильность методики проверяли методом добавок. К 200 мл воды, содержащей различные количества масла, вводили добавки от 8 до 40 мг и измеряли содержание масла в исходной пробе и растворе с добавкой. Добавки в количестве от 8 до 40 мг обнаруживаются в среднем на 101,5%. Точность полученных значений колеблется от 90 до 110%.

Спектрофотометрический метод определения минеральных масел в воде характеризуется также высокой чувствительностью. Чувствительность метода выражается открываемым минимумом. Для трансформаторного масла такой минимум равен 0,4 мкг/мл, для турбинного—1,2 мкг/мл и для компрессорного — 0,8 мкг/мл. Вероятная относительная погрешность а=±2,6%. Правильность определения (отклонение от среднего ±0,4), ошибка = 0,38%.

С целью применения спектрофотометрического метода для анализа минеральных масел в сточных водах было также интересно выяснить мешающее действие различных органических и неорганических компонентов, встречающихся в практике водоочистки. Так, в процессе очистки сточных вод от масел используют хлориды и сульфаты алюминия и железа, которые хорошо гидролизуются водой, а в качестве флокулянтов — растворы высокомолекулярных соединений, такие как желатина, дегидроабиетилами-на (ААК), первичные непредельные амины (АНП) и др. Изучено влияние этих добавок на оптическую плотность эфирных растворов масел. Для этого к исходной эмульсии с известной концентрацией масла добавляли различные заведомо большие количества указанных выше компонентов. Как показали опыты, добавки высокомолекулярных соединений (10 мг раствора желатина в 1 л, 10 мг раствора АНП в 1 л и 0,5—1 мг ААК в 1 л, а также неорганические соли в количестве 10—20 мг/л) не оказывают влияние на оптическую плотность раствора масла в эфире.

Таким образом, спектрофотометрический метод определения минерального масла характеризуется высокой чувствительностью, точностью и воспроизводимостью. Анализу масла не мешают органические добавки и многие неорганические соли, что позволяет отнести метод к достаточно изби-

1 Спектрофотометрические исследования проводили на трансформаторном масле.

рательному. Это дает возможность использовать его для количественного исследования минеральных масел в сточных водах.

Методика. 200 мл анализируемой воды помещают в делительную воронку, прибавляют хлорид натрия до насыщения (40 г хлорида натрия на 100 мл воды), 2—5 мл серной кислоты (плотностью 1,84) и экстрагируют минеральное масло 2 последовательными порциями по 10 мл диэтилового эфира, взбалтывают каждый раз раствор в течение 5 мин. После каждого встряхивания пробы отстаивают в течение 10 мин до разделения слоев. Затем нижний слой сливают в конические колбы на 250 мл для повторной экстракции пробы, а верхний слой фильтруют через беззольный фильтр в мерные колбы с притертыми пробками на 25 мл. Объединенные вытяжки эфира доводят до метки и фотометрируют на спектрофотометре в кювете толщиной слоя 10 мм в УФ-области спектра при длине волны 225 нм. Для того чтобы предотвратить потери за счет испарения эфира, анализируемые пробы в кюветах герметически закрывают. Количество минерального масла в пробе определяют по градуировочному графику. Если оптическая плотность раствора выше 0,8, то аликвотную часть экстракта разбавляют чистым растворителем и снова фотометрируют, а разбавление учитывают при вычислении общего содержания масла в анализируемой пробе. Для построения градуировочных графиков заранее рассчитанное количество стандартного раствора масла вводят в делительную воронку, содержащую 200 мл дистиллированной воды, эмульгируют масло, а затем экстрагируют диэтиловым эфиром и экстракт анализируют по описанной выше методике. По результатам измерения оптической плотности строят график зависимости светопоглощения масла в эфире от концентрации.

ЛИТЕРАТУРА. Лурье Ю. Ю. Унифицированные методы анализа вод. М., 1973, с. 363—364. — Н а г v о О., Somersalo А. — «Suomen Кет.», 1958, v. 31 р. 384—387.

Поступила М/Х 1975 г.

УДК 614.771-074:665.6

М. П. Потапов, Л. А. Лукас ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПОЧВЕ

Областная санэпидстанция, Целиноград

В известной нам литературе мы не нашли достаточно простой методики исследования нефтепродуктов в почве. Для санитарно-гигиенических исследований нами была разработана и проверена в практических условиях методика определения нефтепродуктов в почве.

Селективные органические растворители, способные экстрагировать отдельные фракции нефтепродуктов, не известны на практике. Поэтому для экстракции был использован хлороформ. Применение его объясняется тем, что в нем растворимы и другие вещества (смолы, асфальтены), которые, адсорбируясь на поверхности частиц почвы, мешают наиболее полному извлечению нефтепродуктов. В то же время при анализе почвы нефтепродуктами являются неполярные и малополярные соединения, хорошо растворяющиеся в гексане. Они представляют собой основную собственную составную часть нефти. Экстрагируя нефтепродукты из полученного хлороформного экстракта гексаном, увеличивают степень извлечения их из почвы.

Для исследований отбирают пробу почвы (0,5—1 кг), согласно санитарным правилам (можно сушить в потоке теплого — до 80° — воздуха), измельчают, затем отвешивают навеску в зависимости от концентрации нефтепродуктов. При концентрации нефтепродуктов до 1 г/кг берут навеску 100—150 г, при концентрации нефтепродуктов выше 1 г/кг — от 30 до