CC BY
6
(12—30%) обнаружено и в 3-м поглотительном приборе. Судя7по полученным данным, в случае применения дистиллированной воды в качестве поглотительного раствора скорость поглощения воздуха не должна превышать 0,5 л/мин.
Для количественного определения строили градуировочный график, для этого готовили серию (5—6) стандартных шкал. В ряд колориметрических пробирок вносили 0, 2, 5, 10, 15 и 20 мкг водного стандартного раствора ДМД и объем во всех пробирках доводили водой до 3 мл. Прибавляли по 0,5 мл 5 % спиртового раствора п-диметиламинобензальдегида. После перемешивания добавляли осторожно (небольшими порциями при постоянном помешивании) по 5 мл серной кислоты, спустя 15—20 мин после охлаждения измеряли оптическую плотность окрашенных растворов (при 500 нм).
Были проведены опыты по выяснению влияния формальдегида и метанола на определение ДМД, поскольку указанные вещества могут попадать в воздушную среду в производственных условиях. Установлено, что формальдегид и метанол (до 100 мкг в пробе) не мешают определению ДМД.
При оценке чувствительности метода некоторые пробы в камеральных условиях выборочно анализировали 2 методами — по реакции с хромотро-повой кислотой и с п-диметиламинобензальдегидом. Сравнение полученных данных показало, что практически при применении 2 методов достигнуты близкие результаты, свидетельствующие о достаточно высокой чувствительности обоих методов. Следовательно, любой из них может быть использован для анализа воздушной среды. Но при наличии в воздухе формальдегида предпочтение следует отдать 2-му методу, в основу которого положена реакция Комаровского (с п-диметиламинобензальдегидом).
ЛИТЕРАТУРА. Коваленко П. Н., Гаврилко Ю. М., Евсти-ф е е в М. М. Укр. хим. ж., 1969, т. 35, № 9, с. 953. — Коренман И. М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М., 1970, с. 189. — Коренман И. М. Ж- прикладн. химии, 1931, т. 4, с. 940. — Перегуд Е. А., Гер нет Е. В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л., 1973, с. 218.
Поступила 5/XI 1973 г.
УДК 613.83:547.315.21-074:543.544.42
Н. И. Слепок, А. П. Климова
БУМАЖНО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОПРЕНА В ВЫТЯЖКАХ ИЗ РЕЗИНЫ
% Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
При санитарно-химическом исследовании резин, изготовленных на основе изопренового каучука, возникает необходимость определения микроколичеств изопрена в жидкой и воздушной средах в присутствии ряда сопутствующих веществ. Этим требованиям отвечают высокочувствительные и избирательные хроматографические методы, в частности методы определения непредельных соединений в виде их меркурпроизводных с помощью бумажной хроматографии (Н. И. Казнина).
Нами предложен метод обнаружения изопрена в водных вытяжках из резин, основанный на его выделении посредством бумажной хроматографии. Для хроматографического выделения изопрена его предварительно переводят в нелетучее ртутьорганическое соединение взаимодействием с ацетатом ртути в водной среде. В качестве подвижной фазы использована ^ система растворителей, составленная из изопропилового спирта, диэтилами-на и воды в соотношении 4:1:9 соответственно. Для хроматографирова-
ния применена немецкая хроматографическая бумага марки «средняя» РЫ4, но возможно использование ленинградской бумаги марки «медленная». После разделения и проявления хроматограммы 0,1 % раствором дифенил-карбазида в этиловом спирте производное изопрена локализуется на хрома-тограмме в виде пятен фиолетового цвета с величиной 0,2. Ошибка определения не превышала 20%.
Проверено влияние на определение изопрена сопутствующих веществ — неозона О, параоксинеозона, ионола, продукта 2246, каптакса, тиурама, дифенилгуанидина, серы, стеарина, парафина, вазелина технического, озокерита, литопона, мела и окиси цинка. Установлено, что перечисленные вещества не мешают выделению изопрена предложенным методом.
Хроматографическое определение состоит в следующем. Аликвотную часть подготовленной пробы наносят на лист хроматографической бумаги (18x40 см) в намеченные на линии старта точки (в 3 см друг от друга). На другой лист наносят стандартную шкалу «свидетелей» с содержанием 0,5—1—3—5—7 мкг. Оба листа помещают в одну и ту же ванночку герметичной камеры, предварительно (за 3—4 ч) насыщенной смесью растворителей (изопрониловый спирт, диэтиламин и вода). Разделение проводят нисходящим способом в течение 17 ч при 18—22°. По истечении 17 ч оба листа извлекают из камеры, сушат при комнатной температуре, орошают 0,1% раствором дифенилкарбазида в этиловом спирте и помещают в сушильный шкаф на 1 мин при 70°. Количественное определение проводят визуальным способом, путем сравнения интенсивности пятен проб и пятен стандартной шкалы «свидетелей». Минимально определяемое количество изопрена на хроматограмме — 0,5 мкг.
Для определения изопрена в вытяжке из резины к 25 мл вытяжки, приготовленной путем настаивания резины в 0,17% водном растворе ацетата ртути, приливают 2 мл 10% раствора едкого натра (для осаждения избытка ацетата ртути). Раствор фильтруют, нейтрализуют уксусной кислотой и из него экстрагируют производное изопрена — 10 мл нормального бутилового спирта, трижды повторяя операцию. Бутаноловые вытяжки упаривают на кипящей водяной бане до небольшого объема, а затем при комнатной температуре досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл воды. Для хроматографирования наносят аликвотную часть — 0,1 мл.
Предложенный метод был применен нами для обнаружения изопрена, выделяемого резиной в воздушную среду. Улавливание его проводили с помощью установки, состоящей из стеклянного сосуда с пористой пластинкой (в который помещают исследуемый материал), поглотительных приборов, очистительных трубок и аспиратора. Воздух (2—3 л) аспиратором протягивали с небольшой скоростью (0,02 л в минуту) через 2 поглотительных прибора с 2 мл 0,17% водного раствора ацетата ртути. Содержимое поглотительного прибора упаривали при 50° до 0,3 мл. Для хроматографирования наносили аликвотную часть — 0,07 мл.
ЛИТЕРАТУРА. Казнина Н. И. Гиг. и сан., 1968, № 5, с. 65.
Поступила 26/Х1 1973 г.
