CC BY
10
ЛИТЕРАТУРА
Бибергаль А. В., Маргулис У. Я., Воробьев Е. И. Защита от рентгеновских и гамма-лучей. М„ 1960. — Г о л и к о в В. Я., Коренков И. П., К ост а ш Г. А. и др. Вести, рентгенол., 1966, № 3, с. 69. — Д ж о н с X. Физика радиологии. М„ 1965. — Крон га уз А. Н. и др. Измерение и расчет поглощенных доз при внешнем и внутреннем облучении. М., 1963. — Рекомендации международной комиссии по защите от излучений (1955). М., 1958. — Рекомендации международной комиссии по радиологической защите (1958). М„ 1961, —Haas L. L., Sandberg G. H., Brit J Radiol, 1957, v. 30, N 349, p. 19.
Поступила 23/11 1967 г.
CALCULATION OF DOSES ABSORBED BY THE CRITICAL ORGANS OF MEDICAL . PERSONNEL IN X-RAY ROOMS
V. Ya. Golikov
The paper contains a description of a method suggested by the authors for the calculation of irradiation doses absorbed by medical personnel of X-ray departments. By means of this method it is possible to calculate irradiation doses received by the X-ray physacia>ns.
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
¿я
УДК 613.в32.4:678.746]-074:543.544
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТИРОЛА В ВОЗДУХЕ С ПОМОЩЬЮ БУМАЖНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Н. И. Казнина
Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
Существует несколько способов определения стирола в воздухе. Наибольшее применение нашел метод, предложенный М. И. Полетаевым. Стирол определяют колориметрически по желтому окрашиванию, возникающему в результате нейтрализации аммиаком после нитрования. Известны и другие колориметрические методы.
В нашу задачу входило определение стирола в присутствии изопро-пилбензола, его гидроперекиси, малеинового и фталиевого ангидридов. Колориметрические методы не могли быть использованы ввиду их неизбирательности; вопрос мог быть решен применением бумажно-хрома-тографического метода.
Одним из важных условий хроматографирования на бумаге при определении микроколичеств летучих веществ является перевод их в нелетучие соединения. Была сделана попытка провести нитрование стирола и сопутствующих веществ с тем, чтобы далее разделить нитропродук-ты хроматографически. При этом установлено, что нитропродукты стирола проявляются в виде нескольких пятен с различными значениями
5 Гигиена и санитария. № 5
65
свидетельствующими о наличии изомеров. Таким образом, в присутствии других нитрующихся веществ этот метод практически не может быть использован.
Ргеу с соавторами предложили бумажно-хроматографическое разделение непредельных соединений — олефинов — с переводом их в ртутьорганическое соединение путем взаимодействия с ацетатом ртути в среде метилового спирта. Стирол, как и олефины, взаимодействует с ацетатом ртути, причем реакция протекает более полно в условиях охлаждения.
Для использования нами этой реакции целесообразно было заменить метиловый спирт этиловым, так как последний не обладает столь выраженным токсическим действием. Однако было необходимо растворить ацетат ртути при подкислении этилового спирта уксусной кислотой. Как показали наши наблюдения, такой раствор может служить и поглотительной средой для улавливания стирола из воздуха. В данном случае можно увеличить скорость отбора проб до 2 л/мин, так как в процессе поглощения происходит образование нелетучего ртутьоргани-ческого соединения. При нанесении этого раствора на хроматографиче-скую бумагу, применении соответствующих растворителей и орошении проявляющим реагентом удалось выделить стирол в виде ярко выраженных фиолетовых пятен (7?/ = 0,8); при этом гидроперекись изо-пропилбензола, изопропилбензол, малеиновый и фталиевый ангидриды и избыток ацетата ртути остаются на старте =0).
Хроматограммы стирола с концентрациями стирола 0,5—5 мкг представлены на рис. 1. Интенсивность окрашивания пятен пропорциональна концентрации стирола. Пятна на старте свидетельствуют о наличии избытка ацетата ртути.
На рис. 2 представлены хроматограммы, которые получены при нанесении в каждую точку (1, 2, 3, 4) смеси, состоящей из 2 мкг стирола и по 10 мкг гидроперекиси изопропилбензола (/), изопропилбензола (2), малеинового ангидрида (3) и фталиево-го ангидрида (4). Как видно, высота поднятия пятен соответствует стиролу, а интенсивность окрашивания пятна соответствует 2 мкг стирола. Это свидетельствует о том, что указанные вещества не мешают его определению.
Практичестки стирол определяют следующим образом.
Исследуемый воздух протягивают со скоростью 1,5—2 л/мин в раствор ацетата ртути в этиловом спирте. Содержимое поглотительного прибора переносят в фарфоровую чашку емкостью 10—15 мл и упаривают при температуре не выше 40°. Затем сухой остаток растворяют 0,3 мл этилового спирта, подкисленного ледяной уксусной кислотой, и сливают в пробирку, градуированную на 0,3 мл. В качестве подвижной фазы употребляют смесь бутилового спирта, диэтиламина и воды (5:4: 1). Подготовленную для хроматографирования пробу в количестве 0,15 мл наносят на лист бумаги размером 40x15 см на стартовую линию в 6 см от края и 'помещают в камеру, предварительно насыщенную смесью бутанола, диэтиламина и воды.
Хроматографическое отделение стирола от сопутствующих веществ проводят нисходящим методом на хроматографической бумаге марки «Ленинградская медленная». Через 15 часов растворитель проходит расстояние 25 см. Бумагу извлекают, подсушивают на воздухе и для проявления пятен опрыскивают раствором дифенилкарбазида в этиловом спирте. Затем подсушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 80°.
Окраска пятен сохраняется длительное время. Это позволяет проводить визуальные количественные определения стирола путем сравнения интенсивности окраски пятен проб с интенсивностью окраски пятен «свидетелей». «Свидетели» получают из стандартных растворов стирола в количестве 0,5, 1, 2, 3 и 5 мкг. Это является стандартной шкалой.
При проверке метода с использованием известных концентраций стирола получены воспроизводимые результаты. Метод применен для определения стирола в практических условиях.
Выводы
1. Разработан хроматографический метод определения стирола в воздухе, основанный на реакции взаимодействия стирола с ацетатом ртути в среде этилового спирта. Минимально определяемое количество стирола на бумаге 0,5 мкг.
2. Количественное определение стирола проводится путем сравнения окраски пятен, проявляемых на бумаге при помощи реакции с ди-фенилкарбазидом.
ЛИТЕРАТУРА
Полетаев М. И. Гиг. и сан., 1952, № 3, с. 46. — Рте у V., Berger А., В е г -b а 1 k H., Z. analyt. Chem., 1962, Bd 185, S. 113.
Поступила 31/V 1967 г.
УДК 614.718:[667.7+678.7
К ВОПРОСУ О ГИГИЕНИЧЕСКОЙ ОЦЕНКЕ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ СТРОИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ
ПО ИХ ЗАПАХУ
М. С. Петрова, О. Н. Шевкун
Институт биофизики Министерства здравоохранения СССР, Москва
Многочисленные попытки применить объективные методы определения порогов запаха неметаллических материалов, выделяющих несколько пахучих веществ одновременно, не привели еще к созданию соответствующей аппаратуры. Не представлялось возможным использовать и установку, разработанную Р. 3. Амировым, а также аналогичную установку, рекомендованную для одориметрии при обосновании предельно допустимых атмосферных загрязнений Комитетом по санитарной охране атмосферного воздуха (В. А. Рязанов с соавторами).
Учитывая это, мы для сравнительной оценки неметаллических материалов по запаху решили сопоставить их по порогам ощущения группы испытателей. В основу был взят принцип отбора испытателей на оль-фактометре по порогу чувствительности к воздействию одного и того же пахучего вещества в условиях той или иной концентрации паров этого вещества в воздухе с последующим определением этими испытателями запаха материала (А. И. Вожжова и А. А. Денисенко). В качестве веществ с постоянным запахом могут быть использованы многие соединения, у которых сравнительно быстро устанавливается равновесная концентрация жидкость — пар, мало изменяющаяся при незначительных колебаниях температуры и давления.
По рекомендации А. И. Вожжовой и А. А. Денисенко мы для определения обонятельного коэффициента испытателя брали бензин марки «Б-70» как доступный реагент с характерным запахом и сравнительно малой токсичностью. Стандартный ольфактометр для определения чувствительности обонятельного анализатора был нами несколько изменен— термостатирован для поддержания постоянной температуры при ольфактометрии. Подобное усложнение вполне оправдано, так как температура в помещении, где проводятся определения, может колебаться в зависимости от времени года в широких пределах (практически от 15 до 28—30°), а изменение упругости паров при этом весьма существенно и может исказить результаты. Схема ольфактометра приведена на рис. 1.
