CC BY
11
ЛИТЕРАТУРА
Александров H. И., Гефен H. Е. Активная специфическая профилактика инфекционных заболеваний и пути ее усовершенствования. М., 1962.— Влодавец В. В. Лабор. дело, 1957, № 1, с. 41, —Киктенко В. С., Сафронов Ю. П., К у д-р я вцев С. И. и др. Там же, 1961, № 10, с. 57. — К р о т о в Ю. А. Гиг. и сан., 1953, № 4, с. 11. — Ми л я века я П. Ф. Там же, 1945, № 6, с. 30. — Ре чме некий С. С. К проблеме воздушных инфекций. М., 1951. — Фукс Н. А. Успехи механики аэрозолей. М. 1961, —May К., J. Sei. Instrum., 1945, v. 22, p. 187.— Noble W. C., Li dwell О. M„ Kings to n D„ J. Hyg. (Lond), 1963, v. 61, p. 385.
Поступила 25/1 1965 r.
УДК в13.298:в78.5 + 614.31:В78.5)-074
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА, СТИРОЛА И ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СОПРИКАСАВШИХСЯ СО СТЕКЛОПЛАСТИКОМ ПН-3
Ф. В. Демьянко
Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
Полиэфирные смолы на основе стеклянного волокна (стеклопластики) могут быть использованы для изготовления крупногабаритных емкостей — цистерн, хранилищ для пищевых продуктов.
Ненасыщенная полиэфирная смола ПН-3 представляет собой сти-рольный раствор продукта конденсации этиленгликоля с малеиновым ангидридом, твердость этой смоле придают с помощью гидроперекиси изопропилбензола и раствора нафтената кобальта в стироле. Следовательно, при получении стеклопластика применяют токсические вещества, которые могут частично оставаться в незаполнмеризованном состоянии и в определенных условиях способны поступать в воздух и сорбироваться пищевыми продуктами.
Изучая возможность использования стеклопластиков для изготов ления хранилищ пищевых продуктов, мы ставили своей задачей определить наличие в них токсических веществ, в первую очередь гидроперекиси изопропилбензола, стирола и этиленгликоля. Решение этой задачи, однакй, осложнялось тем, что до сих пор в литературе не были описаны методы исследования названных веществ в пищевых продуктах. Поэтому мы предложили методы извлечения токсических веществ из пищевых продуктов десорбцией путем выдувания с последующим выявлением их количества по способам, применяемым для определения гидроперекиси изопропилбензола и стирола в воздухе (М. С. Быховская и соавторы) и этиленгликоля в судебно-хнмическом анализе (Н. Б. Лап-кина и В. А. Назаренко). Схема прибора для количественного анализа гидроперекиси изопропилбензола и стирола представлена на рисунке.
Десорбцию гидроперекиси изопропилбензола и стирола из пищевых продуктов проводят следующим образом. В сосуд а помещают исследуемые пищевые продукты, смешанные со стеклянными бусами. Затем
Вакуум
Прибор для количественного определения гидроперекйси изопропилбензола и стирола. Обозначения п тексте.
током воздуха из продуктов выдувают токсические вещества, которые поглощаются растворами, помещенными в сосудах бив. После этого определяют их количество.
Метод определения гидроперекиси изопропилбензола основан на способности этого вещества под действием серной кислоты образовывать фенол, который и устанавливают с диазотированным паранитро-анилином.
Свое исследование мы проводили следующим образом: 50 г продукта помещали в сосуд, показанный на рисунке, добавляли 10% раствор серной кислоты и нагревали сосуд на кипящей водяной бане. Выделившийся фенол поглощали в 1 % раствор углекислого натрия, помещенный в 2 последовательно соединенных поглотительных приборах Зайцева. Воздух протягивали со скоростью 0,2 л/мин в течение 60 мин., присоединяя поглотительные приборы к аспиратору. Затем поглотительную жидкость из каждого поглотителя переносили в колориметрическую пробирку, поглотители споласкивали 1 % раствором углекислого натрия, объем доводили до 5 мл. Одновременно готовили стандартную шкалу (табл. 1).
Таблица 1
Стандартная шкала для определения гидроперекиси изопропилбензола
Количество стандартного раствора фенола (в мл)1.............
Количество серной кислоты (в мл). . . Количество 20% раствора углекислого
натрия ................
Количество 1% раствора углекислого
натрия (в мл).............
Содержание фенола (в мкг)......
Содержание гидроперекиси изопропилбензола (в мкг)............
Номер пробирок
0 1 2 3 4 5 6 7
0 0.2 0,05 0,07 0,10 0,20 0,40 0,60
по 0,2
До нейтральной реакции
До объема 5 или 10
0 0,2 0,5 0,7 1,0 2,0 4,0 6,0
0,32 0,81 1,13 1 ,62 3,34 6,48 9,72
1 мл = 10 мкг фенола.
Далее в пробирки шкалы и в пробирки с пробами добавляли по 0,2 мл диазотированного паранитроанилина и через 10—15 мин. сравнивали окраски пробы с окраской стандартной шкалы.
Пример расчета: для анализа взято 50 г продукта, в первом поглотителе найдено 2 мкг фенола, что по шкале соответствует 3,34 мкг гидроперекиси изопропилбензола; на 1 кг продукта приходится:
3,34 х 1000
——-= 60,68 мкг.
Для определения стирола в пищевых продуктах был использован метод нитрования с последующим колориметрированием, применяемым при исследовании воздушной среды. Реакцию проводили в среде аммиака. Метод позволяет обнаруживать 0,025 мг стирола в колориметри-руемом объеме. Так же как и при выявлении гидроперекиси изопропилбензола, в водяную баню ставили сосуд с 50 г продукта, подлежащего исследованию; затем этот сосуд соединяли с одним поглотительным прибором, помещенным в охладительную смесь (лед), куда предварительно наливали 1 мл нитрационной смеси. Поглотительный прибор присоединяли к аспиратору. Водяную баню нагревали до кипения, регулируя зажимом скорость истечения воды из аспиратора (0,5 л в минуту). Жидкость из поглотительного прибора переносили в пробирку, погло-
Таблица 2
Стандартная шкала для определения стирола
Номер пробирок
0 1 2 3 4 s
Количество стандартного раствора
(в мл)1............... 0 0.005 0,01 0 ,02 0,03 0,05
Содержание стирола (в мг)..... 0 0,025 0,05 0,1 0,15 0,25
1 1 мл = 5 мг стирола.
тительный прибор промывали 3 мл дистиллированной воды, которую сливали в ту же пробирку.
Одновременно готовили стандартную шкалу (табл. 2). Для этого в колориметрические пробирки вносили по 1 мл нитрационной смеси. Начиная со 2-й пробирки прибавляли последовательно 0,01—0,015— 0,02 мл и т. д. стандартного раствора стирола. Растворы в пробирках встряхивали в течение 5—7 мин., затем осторожно прибавляли по 3 мл дистиллированной воды.
Далее все растворы стандартной шкалы и проб нейтрализовали 25% раствором аммиака до слабо щелочной реакции по лакмусовой бумажке. Нейтрализацию производили при охлаждении раствора, прибавляя аммиак небольшими порциями из бюретки. Объемы нейтрализованных растворов уравнивали в пробирках шкалы и анализируемых проб до 7— 7,5 мл раствором нейтрализованной смеси. Затем сравнивали интенсивность окрашенного в желтый цвет раствора пробы со стандартной шкалой.
Расчет количества стирола производили следующим образом: если для анализа было взято 50 г продукта, а в поглотителе найдено 0,025 мг стирола, то на 1 кг продукта приходилось:
0,025 X 1000
50
= 0,5 мг.
Этиленгликоль в пищевых продуктах, хранившихся со стеклопластиком ПН-3, определяли методом, разработанным Н. Б. Лапкиной и В. А. На-заренко.
ЛИТЕРАТУРА
Быховская М. С., Гинзбург С. Л., Хализова О. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе и других средах. М., 1961, ч. 2, с. 66. — Лапки на Н. Б., НазаренкоВ. А. Ж. аналит. химии, 1951, в. 4, с. 262.
Поступила 13/1У 196» г.
