CC BY
9
рацион с углеводородными дрожжами хотя и уступает молочно-яичному, однако при содержании крыс на нем обеспечивается достаточный уровень устойчивости организма к стрессу.
ЛИТЕРАТУРА. Горизонтов П. Д., Протасова Т. Н. Роль АКТГ и кортикостероидов в патологии. М., 1968. — Лейтес Ф. Л. Гистохимия липолити-ческих ферментов в норме и при патологии липидногообмена.'М., 1967. —Сычева Л. Д., Бубнов В. Д. — В кн.: Вопросы реактивности приТстрёссе. Пенза, 1967, с. 3—11. — Bloch К. — cj. blol. Chem.», 1945, v. 157, р. 174.
Поступила 9/1X 1975 г.
УДК 614.72:547.412.63
А. JI. Кучинский
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРХЛОРЭТИЛЕНА И ТРИХЛОРЭТИЛЕНА В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Могилевская областная санэпидстанция
Существующие методы анализа перхлорэтилена (тетрахлорэтилена) и трихлорэтилена основаны на образовании полиметинового красителя — дианилида глутаконового альдегида (А. А. Беляков). Метод недостаточно специфичен, так как хлор и некоторые другие органические хлорсодержащие соединения мешают определению. Раздельное определение трихлорэтилена и перхлорэтилена затруднительно. При анализе используются высокотоксичные реактивы (пиридин, анилин).
Учитывая селективную чувствительность детекторов постоянной скорости рекомбинации к галогенсодержащим органическим соединениям, мы разработали условия раздельного газохроматографического определения трихлорэтилена и перхлорэтилена.
Методику отрабатывали на отечественном газовом хроматографе «Цвет 106». Полное разделение растворителя, трихлорэтилена и перхлорэтилена достигается на колонке длиной 2 м, наполненной силанизированным диметнлхлорснланом хроматоном N — AW DMCS с жидкой фазой SE-30 5% от веса носителя при температуре колонки 35° и скорости газа-носителя 30 мл/мин. Для определения эффективности поглощения использовали эксикаторы, в которых вместо крана вставлена пробка с двумя отводными трубками: одна — не доходящая до дна на 5 см, другая — оканчивающаяся под пробкой. В эксикаторы вводили стандартные растворы перхлорэтилена и трихлорэтилена с таким расчетом, чтобы создать концентрацию в воздухе от I до 5мкг на 1 л. На концы отводных трубок надевали резиновые трубки с зажимами, и эксикатор помещали в горячую воду на 20 мин, после чего выдерживали при комнатной температуре 2 ч. Во избежание конденсации гексана стандартные растворы готовили таким образом, чтобы объем вносимого стандарта не превышал 0.4 мл на 1 л объема эксикатора. К отводной трубке подсоединяли поглотительный прибор с пористой пластинкой, наполненной гексаном, и протягивали 50—100 мл воздуха. Расчетным путем готовили стандартные растворы, содержащие перхлорэтилен и трихлорэтилен в концентрациях, соответствующих содержанию этих веществ в поглотителях при условии полного поглощения. Сравнение хроматограмм поглотительных и стандартных растворов показало высокую степень поглощения гексаном перхлорэтилена и трихлорэтилена.
При обработке методики возникла необходимость производить дополнительную очистку гексана, так как на хроматограммах, полученных при низкой температуре колонки, определяются дополнительные пики, в некоторых случаях мешающие анализу. В круглодонную колбу на 1 л гексана добавляли 20 мл 10% раствора гидроокиси калия в этиловым спирте и кипятили с обратным холодильником в течение 2 ч. После охлаждения в гексан добавляли 100 мл дистиллированной воды, взбалтывали и водно-спиртовый
раствор отделяли в делительной воронке. Для осушки гексан пропускали через слой безводного сульфата натрия. Обработанный таким способом гексан при хроматографнрованин не содержит посторонних пиков, мешающих анализу.
В производственных условиях требуется отобрать 20—100 мл воздуха. Точность отбора таких небольших объемов с помощью аспираторов обеспечить трудно. Поэтому мы пользуемся стеклянным шприцем емкостью 100 мл, который соединяется резиновой трубкой с поглотительным прибором. Медленным выдвижением поршня шприца обеспечивается протягивание через поглотительный прибор требуемого объема воздуха с необходимой скоростью. Процесс отбора проб значительно упрощается.
Рекомендованный ход анализа следующий. 20—100 мл воздуха в течение 1—2 мин протягивают через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащей 5 мл н-гексана. Содержимое поглотительного прибора переносят в пробирку с притертой пробкой, при необходимости доводят объем гексаном до 5 мл и аликвотную часть (5 мкл) вводят в дозатор хроматографа. Разделение производят на спиралеобразной стеклянной колонке длиной 2 м с внутренним диаметром 3 мм, заполненной снланизированным диметил-хлорсиланом хроматоном N — AW DMCS (0,2—0,25 мм), пропитанным 5% SE-30. Температурные режимы испарителя 140°, колонки 35°, детектора 150°. Газ-носитель — азот особой чистоты, скорость 30 мл через колонку. Чувствительность измерителя малых токов 10-и. Скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/ч. Время удерживания трихлорэтилена 3 мин, перхлорэтилена 5,5 мин. Линейность детектирования соблюдается в интервалах концентраций 0,02—1 нг. Содержание определяемых веществ, при котором высота пика более 20 мм (Л. А. Коган), для трихлорэтилена равно 0,09 нг, для перхлорэтилена — 0,08 нг в детектируемом объеме.
Калибровочный график строят по определяемым веществам в интервалах концентрации 0,05—0,5 нг, как зависимость высоты пика в миллиметрах от количества введенного в хроматограф вещества. Количественное определение производят по высотам пиков методом абсолютной калибровки (Г. Мак-Нейр и Э. Бонелли).
Чувствительность определения для трихлорэтилена 0,012 нг, перхлорэтилена — 0,01 нг в детектируемом объеме, что соответствует концентрации трихлорэтилена 0,12 мг/м3, перхлорэтилена 0,1 мг/м3 при отборе пробы воздуха 100 мл.
Методика апробирована в производственных условиях.
ЛИТЕРАТУРА. Беляков А. А. — В кн.: Определение вредных веществ в воздухе производственных помещений. Горький, 1970, с. 64—65. — Коган Л. А. Количественная газовая хроматография. М., 1975. — Мак-Нейр Г., Бонелли Э. Введение в газовую хроматографию. М., 1970, с. 96.
. Поступила 28/VII 1976 р
УДК 614.72-074-7
Канд. мед. наук И. Рябцев
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ ВОЗДУХА
Киевский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний. Украинская машиноиспытательная станция, Киев
Существующие для отбора проб воздуха аспираторы не обеспечивают необходимой точности измерений фактического расхода воздуха через поглотители и связанной с ним точности химического анализа. Этот недостаток обусловлен тем, что при гигиенических исследованиях рабочие условия отличаются от условий градуировки ротаметров вследствие подключения к ним
