ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ МЕДИ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ В ТОНКОМ СЛОЕ СОРБЕНТА Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

УДК 614.777:й40.5в]-074:543.544

С. Е. Катаева

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ МЕДИ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ В ТОНКОМ СЛОЕ СОРБЕНТА

♦

Кисиский институт усовершенствования враче

Для определения меди широко используется реакция образования комплекса диэтилдитиокар-бамината меди. Количество меди подсчитывают фотометрическим методом по измерении оптической плотности окрашенного в желто-коричневый цвет образующегося комплекса (М. И. Булатов и И. П. Калинкин). Чувствительность различных модификаций метода колеблется от 0,5 до 1 мг/л. Определению меди могут мешать другие металлы, образующие с диэтилдитиокарбамнна-том натрия аналогичные комплексы, — никель, кобальт, хром, висмут, цинк, свинец и др. (Ю. А. Золотов; Р. Пришибил).

Мы применяли данную реакцию для обнаружения микроколичеств меди в водных растворах с помощью хроматографии в топком слое сорбента, что позволило значительно увеличить чувствительность метода и устранить мешающее влияние других металлов. Для этой цели использовали готовые стандартные хроматографические пластинки «БМиЫ» (ЧССР). Минимально находимое по стандарту на пластине количество меди 0,1 мкг. Чувствительность метола 0,005 мг/л. Определению меди не мешают цинк, свинец, кадмий, никель, кобальт, хром, мышьяк в количестве 200—250 мкг/л.

По данным литературы ( Е. А. Мазуренко), ди-этилдитнокарбаминат меди образуется при рН 4,0—11,0. Нами установлено, что образование комплекса возможно при рН 3,0, 4,5—6,5, 7,0—11,0. Это позволяет определять медь в растворах с различными рН.

Для анализа отбирают 50—100 мл воды или исследуемого водного раствора, добавляют 1 мл 1 % раствор диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют хлороформом трижды по 10— 15 мл 3—5 мин. Полученный экстракт пропускают через безводный сульфат натрия и упаривают на водяной бане до 0,1—0,2 мл. Оставшийся после упаривания экстракт стеклянным капилляром количественно переносят на хроматографи-ческую пластинку. Хроматографирование проводят в стеклянной камере, заполненной смесью растворителей: первая система—толуол — хлороформ (8:2), вторая — толуол — гексан — че-тыреххлористый углерод (20:4:5). После поднятия подвижной фазы на высоту 10—12 см пластинку вынимают из камеры, высушивают от растворителей (в вытяжном шкафу) и опрыскивают 0.05 % раствором дитизона в хлороформе. Ионы меди с дитизоном проявляются в виде

темно-коричневых пятен на белом фоне с 0,5±0,06 (первая система) и 0,7±0,05 (вторая).

Опрыскивание пластины раствором дитизона проводят обязательно в случае определения низких концентрации меди (от 0,2 до 2 мкг), а при более высоких это необязательно, так как зоны локализации меди на пластине определяются по собственной окраске комплекса диэтилдитиокарбамината меди (желто-коричневый цвет).

При приготовлении стандартного раствора диэтилдитиокарбамината меди в делительную воронку помещают 500 мл дистиллированной воды, ~ добавляют 10 мл водного раствора растворимой в воде соли меди с содержанием катиона меди 1 мг/л и 4 мл I % раствора диэтилдитиокарбамината натрия. Экстракцию проводят хлороформом трижды по 15 мл в течение 3—5 мин. Объединенные экстракты хлороформа пропускают через безводный сульфат натрия и переносят в мерную колбу на 100 мл. Для получения концентрации раствора 100 мкг/мл в мерную колбу до метки доливают хлороформ. Хранят раствор в темной склянке с притертой пробкой. При определении меди в модельных растворах стандарт готовят на этих растворах (т. е. в делительную воронку помещают не 500 мл дистиллированной воды, а 500 мл модельного раствора).

Количественное определение меди проводят по калибровочному графику, построенному для данной серии пластин на стандартных растворах * меди в зависимости площади пятна от концентрации (для построения калибровочного графика на 3—5 хроматографнческнх пластин наносят стандарт диэтилдитиокарбамината меди не менее 5—6 точек). Прямолинейная зависимость между площадью пятна и концентрацией меди сохраняется в интервале от 0,2 до 20 мкг.

Калибровочный график проверяется для каждой новой серии пластин (1 пачка).

Литература. Булатов М. И., Калинкин И. П. Практическое руководство по колориметрическим и спектрофо-тометрическнм методам анализа. М.—Л., 1965. с. 104.

Золоток Ю. Л. Экстракция внутрикомплмсных соединений. М.. 1968, с. 230.

Мазуренко Е. А. Снраночник по экстракции. Киев. 1972, с. 136.

Пришибил Р. Аналитические применения этилеидиаминте- ^ трауксусной кислоты и родственных соединений М, 1975. с. 46.

Поступила 13.12.83