CC BY
11
Результаты статистической обработки полученных данных представлены в таблице.
Из таблицы видно, что, несмотря на трудность разрушения фторорга-нических соединений и использования предварительных реакций, выход вещества по току сравнительно высок и составляет 67,7 и 78,7% от теоретического для МЭПФПК и бром-фреона 114-В-2 соответственно. Вместе с тем полученные результаты показывают, что проверка метода необходима для каждого определяемого вещества.
Если принять за показания чувствительности метода утроенную величину дрейфа фонового тока за 8 часов непрерывной работы (0,2-3= =0,6 мка) при скорости протягивания воздуха 100 мл/мин, то минимальная определяемая концентрация исследуемых веществ составит в среднем 0,2 мг/м3. Инерционность системы около 15 мин.
Такцм образом, возможно непрерывное кулонометрическое определение фторорганических соединений в воздухе. Высокая чувствительность и удовлетворительная точность позволяют устанавливать микроконцентрации фтор углеводородов при предварительной калибровке по каждому веществу. Выбранные оптимальные режимы работы отдельных частей установки создают предпосылки для создания непрерывно действующего переносного газоанализатора на фторорганические соединения.
ЛИТЕРАТУРА. Агранов Х.И., Рейман Л. В. Холод, техника, 1965 №2, с. 20. — Вольберг Н.Ш. Труды Главной Геофизической обсерватории им. А. И. Воейкова, 1971, в. 254, с. 162.
Поступила 24/1 1973 г.
УДК 628.312:66.062.612:543.544
М. С. Комский, канд. хим. наук М. А. Богацкий
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОДОМ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ БУТИЛАЦЕТАТА, БУТАНОЛА И АЦЕТОНА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ
В СТОЧНЫХ ВОДАХ
Завод медицинских препаратов, Киев
В сточных водах предприятий, выпускающих различные лекарственные формы на основе пенициллина, содержатся такие органические растворители, как бутилацетат, бутанол и ацетон. Методы их количественного анализа, описанные в литературе (Ю. Ю. Лурье и А. И. Рыбникова), недостаточно специфичны, трудоемки и длительны.
Нами разработан газо-хроматографический метод количественного определения в сточных водах бутилацетата, бутанола и ацетона при их совместном присутствии. Определение всех 3 компонентов занимает не более 15 мин. Метод позволяет обнаруживать бутилацетат и бутанол в количестве 0,2 мкг и ацетон в количестве 0,05 мкг. Анализ проводился на отечественном газовом хроматографе ЛХМ-7а с использованием пламенно-ионизационного детектора. Полученную хроматограмму расчитывали методом внутреннего стандарта (Г. Мак-Нейр и Э. Бонелли).
Пробу сточной воды доводят до нейтрального значения рН концентрированным раствором щелочи или кислоты. Если проба мутная, ее фильтруют, наливают в мерную колбу, добавляют определенное количество стандартного вещества — пропилацетата — и доводят анализируемой сточной водой до метки. Количество добавляемого внутреннего стандарта рассчитывают таким образом, чтобы площадь пика стандарта не превышала площади пиков каждого из изучаемых компонентов.
После добавления внутреннего стандарта анализируемую пробу микрошприцем вводят в хроматограф. Разделение проводят на колонке длиной 1 м с внутренним диаметром 0,4 см, заполненной хроматоном N (зер-
нением 0,20—0,25 мм), промытым кислотой (силани-зированным диметилдихлорсиланом) и пропитанным 15% раствором реоплекса-400. Температура испарителя 130°, температура колонки 80°; газ-носитель азот, скорость азота 30 мл/мин, водорода — 30 мл/мин, воздуха —• 300 мл/мин. Скорость движения диаграммой ленты самописца 600 мм/час. Объем пробы, вводимой в хроматограф, зависит от концентрации исследуемых веществ и колеблется от 1 до 30 мкл.
Количество каждого из компонентов определяют, пользуясь калибровочным графиком (см. рисунок), для построения которого хроматографируют специально приготовленные водные растворы с известным весовым соотношением анализируемого компонента и стандарта — пропилацетата. Затем строят график зависимости отношения площадей пиков от весового соотношения компонента и стандарта в смеси (Г. Мак-Нейр и Э. Бонелли).
Для количественного анализа компонента в анализируемой пр обе вычисляют по полученной хроматограмме отношение площади пика компонента к площади пика стандарта и по калибровочному графику устанавливают весовое отношение компонента к стандарту. Зная вес добавленного в пробу стандарта, находят вес компонента в ней.
Для оценки точности методики в пробу общезаводского стока, где заведомо отсутствовали бутилацетат, бутзнол и ацетон, добавили заранее известное количество этих веществ и анализировали на хроматографе по описанному методу. Среднюю квадратичную ошибку и доверительный интервал определяли при вероятности, равной 0,95 (К. Доерфель).
Из полученных данных следует, что бутилацетат и бутанол при концентрации не ниже 1000 мкг/мл и ацетон при концентрации не ниже 100 мкг/мл определяются по описанной методике с точностью не менее 4%. При уменьшении концентрации бутилацетата и бутанола до 100 мкг/мл и ацетона до 10 мкг/мл ошибка не превышает 10%. При определении количеств веществ на пределе чувствительности прибора ошибка достигает 50 "о.
. Выводы
1. Разработана быстрая, чувствительная методика количественного определения бутилацетата, бутанола и ацетона при их совместном присутствии в сточных водах методом газо-жидкостной хроматографии.
2. Чувствительность метода — 0,2 мкг бутилацетата или бутанола и 0,05 мкг ацетона в анализируемом объеме.
ЛИТЕРАТУРА. Лурье Ю. Ю., Рыбникова А. И. Химический анализ производственных сточных вод. М., 1963. — Мак-Нейр Г., Боннелли Э. Введение в газовую хроматографию. М., 1970, с. 142. — Доерфель К. Статистика в аналитической химии. М., 1969, с. 111.
Поступила 30/У 1972 г.
УДК 614.771:547.415/.41в]-074
Канд. мед. наук Ф. Т. Еронин
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИНОВ В ПОЧВЕ
Военно-медицинская академия им. С. М. Кирова, Ленинград
Амины широко применяются в производстве органического синтеза. При многообразии условий производства и использования они могут попадать в почву и длительно в ней сохраняться (Ф. Т. Еронин).
Врем и (! мим )
Калибровочный график
Пик / — ацетон; лик
2 — пропнлацетат; пик
3 — бутилацетат: пик
4 — бутанол.
