CC BY
5
нением 0,20—0,25 мм), промытым кислотой (силани-зированным диметилдихлорсиланом) и пропитанным 15% раствором реоплекса-400. Температура испарителя 130°, температура колонки 80°; газ-носитель азот, скорость азота 30 мл/мин, водорода — 30 мл/мин, воздуха —• 300 мл/мин. Скорость движения диаграммой ленты самописца 600 мм/час. Объем пробы, вводимой в хроматограф, зависит от концентрации исследуемых веществ и колеблется от 1 до 30 мкл.
Количество каждого из компонентов определяют, пользуясь калибровочным графиком (см. рисунок), для построения которого хроматографируют специально приготовленные водные растворы с известным весовым соотношением анализируемого компонента и стандарта — пропилацетата. Затем строят график зависимости отношения площадей пиков от весового соотношения компонента и стандарта в смеси (Г. Мак-Нейр и Э. Бонелли).
Для количественного анализа компонента в анализируемой пр обе вычисляют по полученной хроматограмме отношение площади пика компонента к площади пика стандарта и по калибровочному графику устанавливают весовое отношение компонента к стандарту. Зная вес добавленного в пробу стандарта, находят вес компонента в ней.
Для оценки точности методики в пробу общезаводского стока, где заведомо отсутствовали бутилацетат, бутзнол и ацетон, добавили заранее известное количество этих веществ и анализировали на хроматографе по описанному методу. Среднюю квадратичную ошибку и доверительный интервал определяли при вероятности, равной 0,95 (К. Доерфель).
Из полученных данных следует, что бутилацетат и бутанол при концентрации не ниже 1000 мкг/мл и ацетон при концентрации не ниже 100 мкг/мл определяются по описанной методике с точностью не менее 4%. При уменьшении концентрации бутилацетата и бутанола до 100 мкг/мл и ацетона до 10 мкг/мл ошибка не превышает 10%. При определении количеств веществ на пределе чувствительности прибора ошибка достигает 50 "о.
. Выводы
1. Разработана быстрая, чувствительная методика количественного определения бутилацетата, бутанола и ацетона при их совместном присутствии в сточных водах методом газо-жидкостной хроматографии.
2. Чувствительность метода — 0,2 мкг бутилацетата или бутанола и 0,05 мкг ацетона в анализируемом объеме.
ЛИТЕРАТУРА. Лурье Ю. Ю., Рыбникова А. И. Химический анализ производственных сточных вод. М., 1963. — Мак-Нейр Г., Боннелли Э. Введение в газовую хроматографию. М., 1970, с. 142. — Доерфель К. Статистика в аналитической химии. М., 1969, с. 111.
Поступила 30/У 1972 г.
УДК 614.771:547.415/.41в]-074
Канд. мед. наук Ф. Т. Еронин
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИНОВ В ПОЧВЕ
Военно-медицинская академия им. С. М. Кирова, Ленинград
Амины широко применяются в производстве органического синтеза. При многообразии условий производства и использования они могут попадать в почву и длительно в ней сохраняться (Ф. Т. Еронин).
Врем и (! мим )
Калибровочный график
Пик / — ацетон; лик
2 — пропнлацетат; пик
3 — бутилацетат: пик
4 — бутанол.
Предполагается методика извлечения аминов из почвы с последующим количественным их определением. Диметиламин и диэтиламин определяли по реакции с 2,4-динитрохлорбензолом, триэтиламин — с фосфорномолиб-деновой кислотой (М. С. Быховская и соавт.), ксилидин — по реакции с азотистой кислотой с последующим подщелачиванием анализируемой смеси (Е. А. Перегуд и Е. В. Гернет).
Для извлечения аминов мы использовали прибор, состоящий из колбы на 250 мл со шлифом 29 мм, каплеуловителя (типа насадки Къельдаля) и вертикального холодильника. При отсутствии каплеуловителя легкие фракции гуминовых веществ уносятся вместе с паром в холодильник, а из него — приемную колбу, окрашивая дистиллят, что мешает в дальнейшем анализе колориметрированию или нефелометрированию.
Исследуемый образец пробы почвы весом 10—30 г помещается в колбу, затем вносится 25—30 мл 30% гидрата окиси натрия и кусочек парафина, который необходим для предупреждения вспенивания, всегда образующегося при отгонке из черноземной почвы и растений.
В колбу (стакан) для сбора дистиллята вносят 2—3 мл 0,1 н. раствора серной (при определении ксилидина) или соляной кислоты (при определении диметиламина, диэтиламина и триэтиламина). Конец холодильника должен быть погружен в раствор кислоты. Отгонную колбу помещают на песок или асбест и нагревают пламенем газовой горелки. Из смеси отгоняют максимальное количество жидкости. При отгонке легко растворимых в воде и кипящих при температуре ниже 100° аминов (диметиламин, диэтиламин, триэтиламин) через холодильник должна циркулировать вода; при анализе почвы на ксилидин достаточно'лишь заполнить его холодной водой, которая к концу отгонки становится горячей, что и требуется для лучшего стекания конденсата со стенок стекла.
По окончании отгонки холодильник ополаскивают небольшим количеством 0,01 н. раствора соответствующей кислоты. Дистиллят и промывную жидкость соединяют, объем измеряют. Дистиллят необходимо профильтровать через бумажный фильтр для отделения частичек парафина, сконденсировавшихся из паров.
В лабораторных условиях нами исследована эффективность извлечения некоторых аминов из почвы, содержавшей 9,6% гумуса. Амины вносили в почву в виде водных растворов хлористоводородных солей.
Опыты показали, что присутствующие в естественной, богатой гумусом почве летучие основания не мешают определению исследованных нами аминов: последние с достаточной точностью устанавливаются в почве при содержании их в количестве 100—200 мг на 1 кг почвы; с повышением их содержания точность результатов повышается. Исследование различных почв позволило обнаружить, что при отгонке аминов из некоторых образцов почв дистиллят получается мутный. В таком случае отгон следует поместить в делительную воронку, добавить этиловый эфир, тщательно взболтать, дать отстояться, слить водный слой, осторожно подогреть на водяной бане до исчезновения запаха эфира; после этого необходимо определять амины.
Опытами установлено, что после обработки эфиром концентрация аминов в дистилляте не уменьшалась. Амины при этом не извлекаются потому, что находятся в растворе кислоты в не свободном состоянии, а в виде солей соответствующих кислот. Одновременно определяют влажность почвы для пересчета полученных результатов на абсолютно сухую почву. Расчет количества аминов в милиграмме почвы (X) производят по формуле:
У _ а-У-с-1000-100 Л~ Ь-г ( 100 — 4) '
где а — количество вещества, обнаруженного в анализируемом объеме дистиллята (в мг); Ь — количество дистиллята, взятого для анализа (в мл); V — объем дистиллята (в мл); с — степень разведения дистиллята; £ — вес навески почвы (в г); с1 — количество воды в почве (в %); 1000 — коэф-
фнциент пересчета на 1 кг почвы; 100_ ^ — пересчет на абсолютно сухую почву.
Чтобы предупредить спекание щелочи со стеклом, после окончания отгонки и некоторого остывания стекла прибор разбирают и в оставшуюся горячую смесь почвы со щелочью добавляют небольшими порциями горячую воду. Холодильник и каплеуловитапь промывают для удаления осевших на стенки парафина и гуминоаых веществ.
Прибор позволяет также анализировать амины в штукатурке, бетоне, асфальте, дереве, растениях и других биологических материалах. При определении ксилидина в асфальте следует иметь в виду, что некоторые, летучие вещества его, отгоняемые с паром, дают такую же окраску, как и кси-лидин. Для внесения поправки нужно ставить контрольный опыт с заведомо свободным от ксилидина асфальтом и установленное в контрольном опыте число вычитать из результата, полученного при анализе пробы. В контрольных опытах определяется не более 6—7 мг ксилидина на 1 кг асфальта.
ЛИТЕРАТУРА. Быховская М. С. и др. Методы определения вредных веществ в воздухе. М., 1966.— Е р о н и и Ф. Т. Гиг. и сан., 1971, № 7, с. 107.— Перегуд Е. А., Г е р н ет Е. В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л., 1970.
Поступила 18/1 1973 г.
За рубежом
УДК 614.777
Проф. доктор мед. наук Г. Замфир, доктор биол. наук С. Апостол
НАРУШЕНИЯ В ВОДОСНАБЖЕНИИ, ВЫЗВАННЫЕ БИОЛОГИЧЕСКИМИ ВТОРИЧНЫМИ ЗАГРЯЗНЕНИЯМИ
Ясский институт здравоохранения и медицинских исследований (Румыния)
Существующая в наши дни тенденция к расширению и интенсификации загрязнения вод вызывает необходимость большего изучения всех загрязнений для того, чтобы выяснить их значение и установить наиболее подходящие меры борьбы с ними.
Наряду с химическими довольно обширны биологические загрязнения: они включают практически все водные организмы или те организмы, которые связаны с водной средой. МсКее и Wolf предлагают делить эту категорию загрязнения на первичные и вторичные, основываясь на их естественном обитании. Первичные биологические загрязнения объединяют организмы, случайно попадающие в воду и удерживающиеся там какое-то время. Будучи в большинстве своем патогенными организмами (энтер овирусы, эн-теробактерии, патогенные дрожжи и простейшие, паразитические черви и т. д.), они давно находятся в зоне внимания санитарных органов, для них установлены определенные нормативы. Вторичные же загрязнения представлены местными организмами, растительными или животными, которые обычно находятся в воде и в определенный момент могут увеличиваться в своей численности, влияя на ее качество или даже делая воду непригодной для употребления.
Способы и пути влияния этих организмов на условия водоснабжения с нанесением прямого или косвенного ущерба человеку очень многообразны, причем исследователи часто обнаруживают все новые и новые их аспекты.
