CC BY
25
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА
Изучение органолептических свойств зеленого чая методом газовой хроматографии
А.Д. Поверин
НПО «БИОИНДУСТРИЯ» А.В. ТЫрсина, Ю.А. ТЫрсин
Московский государственный университет технологий и управления
Аромат зеленого чая — одна из его важнейших потребительских характеристик. Изучением биохимического состава веществ, образующих аромат чая, занимались многие исследователи [1, 2]. Однако только в последнее время благодаря применению таких современных методов анализа, как высокоэффективная жидкостная хроматография и масс-спектрометрия, удалось в основном раскрыть химическую природу этих веществ. Было установлено, что в образовании аромата чая принимают участие, по меньшей мере, 300 соединений, относящихся к самым различным химическим классам. Среди идентифицированных компонентов аромата чая были обнаружены углеводороды, спирты, карбонильные соединения, кислоты, лактоны, эфиры, фе-нольные, а также азот- и серосодержащие соединения [3].
Так как общее содержание этих веществ в чайном листе не превышает 17 мг % от сырой массы [4], для их анализа приходится использовать
значительное количество чая, что существенно увеличивает время подготовки проб для проведения анализа. Основной метод выделения летучих соединений чая — перегонка с водяным паром с последующей экстракцией водного дистиллята органическими растворителями. В ряде описанных в литературе опытов применяли продувку током инертного газа [5] и отгонку чайного настоя в вакууме с последующей экстракцией водного дистиллята [6].
Все эти методы имеют существенные недостатки. Так, при перегонке с паром, особенно при длительном воздействии высокой температуры, происходят вторичные изменения летучих веществ, а также образуются дополнительные продукты вследствие разложения нелетучих компонентов чая. При выделении арома-тобразующих веществ продувкой инертным газом и отгонкой в вакууме не удается полностью извлечь вы-сококипящие компоненты. Все это
1, 2 18 59 81 84
Рис. 1. Газожидкостная хроматограмма ароматобразующих веществ зеленого
китайского чая (чай байховый зеленый, высший сорт):
1, 2 — расворитель (пентан, эфир); 3 — пропаналь; 4 — н-бутаналь;
6 — этанол; 7 — 4-метилбутаналь; 8 — пентанон-2; 9 — пентаналь;
10 — пропанол-1; 11 — бутанол-2; 13 — толуол; 14 — гексаналь;
16 — изоамилацитат; 17 — бутанол-1; 18 — транс-гексен-2-аль; 19 — мирицен;
20 — 2-метилбутанол-1; 21 — гептаналь; 23 — лимонен; 24 — н-пентанол;
26 — изобутилбензол; 28 — гексилацетат; 30 — октаналь; 32 — гексанол;
34 — цисгексен-3-ол-1; 37 — нонаналь; 40 — окись линалоола (транс-фураноид);
41 — окись линалоола (цисфураноид); 43 — линалоол; 44 — линалилацетат;
51 — а-терпениол; 52 — окись линалоола (транс-пираноид); 54 — окись линалоола
(цис-пираноид); 61 — цитронеллол; 62 — гераниол; 64 — бензиловый спирт;
66 — /3-фенилэтиловый спирт; 67 — ¡в-фонон; 68 — фенол; 75 — гексилбензоат
||д||ИТКИг 4 •
2005
приводит к изменению состава аро-матобразующей фракции.
В предлагаемом методе для выделения веществ, образующих аромат чая, используется непосредственная экстракция чайного настоя органическими растворителями, что позволяет избежать недостатков вышеприведенных методов выделения и получить в мягких условиях концентрат летучих веществ, обладающих неизменным чайным ароматом. Кроме того, состояние исходного чая было максимально приближено к условиям дегустаторского опробования. Поскольку пары летучих веществ над разваркой чая, обычно дегустируемые «титестером», находятся в равновесии с чайным настоем, мы сочли целесообразным анализировать состав этого настоя. Такой способ повышает чувствительность и воспроизводимость метода, а также дает прямую возможность сравнить дегу-статорскую оценку качества чая с количественным содержанием аромат-образующих веществ.
Для проведения исследований были использованы пентан, очищенный от непредельных соединений [7], и перегнанный диэтиловый эфир, очищенный от перекисных соединений, перегнанный; бензол, х.ч., перегнанный; карбовакс 20 М 15 % на хрома-тоне ^АШ^МХС с размером зерен 0,1-0,125 мм (СЬешаро1); хроматограф газовый «Хром-4» с двумя пламенно-ионизационными детекторами и ступенчатым программированием температур; микрошприц МШ-10.
Навеску чая 3 г помещают в «ти-тестерский» чайник и заливают кипятком (100 мл). После выдержки в течение 5 мин настой сливают в делительную воронку, закрывают притертой пробкой и охлаждают водопроводной водой в течение 20 мин до комнатной температуры. Для выравнивания давления воронку переворачивают и через кран соединяют с атмосферой. Охлажденный настой экстрагируют смесью пентана с диэти-ловым эфиром (в соотношении 2:1) 3 раза по 50 мл. Пентанэфирный экстракт объединяют и отгоняют растворитель с насадочной ректификационной колонной (1,5x2,5 см), заполненной стеклянными кольцами Рашига (с наружным диаметром 3,5 мм) при температуре водяной бани не выше 45 °С. Остаток, содержащий аромат-образующие вещества, собирается в специальной градуированной пробирке [8]. Обычно объем концентрата составляет 100 мкл.
Концентрат ароматобразующих веществ чая в количестве 10 мкл вводят микрошприцем в газовый хрома-
S, мм2
Рис. 2. Калибровочные кривые для бензола при различных коэффициентах аттенюации усилителя (1, 2, 4, 8, 16)
тограф. Летучие вещества после их испарения переносятся током азота в хроматографическую колонку и по разделении в ней детектируются в пламенно-ионизационном детекторе путем их сжигания в пламени водородной горелки. Хроматографирова-ние проводят в стеклянной колонке длиной 3 м с внутренним диаметром 2 мм. Число теоретических тарелок колонки, рассчитанное по бензолу, составляет 2100. Расход газа-носителя азота — 30 мл/мин, расход водорода — 30 мл/мин, расход воздуха — 250 мл/мин. Температура испарителя 185 °С, температура блока детекторов 235 °С.
Для выявления наибольшего числа компонентов была подобрана следующая температурная программа анализа: 12 мин изотермически при температуре 65 °С, затем нагрев со скоростью 2 °С в 1 мин до температуры 120 °С и вновь нагрев со скоростью 2 °С в 1 мин до температуры 235 °С. В этих условиях газохрома-тографического анализа в зависимости от происхождения и сорта чая удается разделить до 100 компонентов, образующих аромат этого напитка (рис. 1), что, в свою очередь, существенно облегчает идентификацию индивидуальных компонентов по относительным удерживаемым объемам на изотермических участках программы и по относительным температурам удержания при программировании температуры соответствующих чистых стандартов.
Поскольку величина электрического сигнала детектора зависит от строения органических веществ (числа углеродных атомов в молекуле, степени их окисленности, а также наличия ге-тероатомов [9]), при количественных расчетах вводят поправочные коэффициенты для каждого соединения.
Наиболее полные сводки поправок для пламенно-ионизационного детектора приведены Мак-Нейр и Бонел-ли [8] и Дитцем [9]. Поправочный коэффициент для бензола принят за единицу. Количественные расчеты летучих веществ, обусловливающих аромат чая, проводят следующим образом. Предварительно строят калибровочную кривую для бензола (рис. 2). Для этого готовят растворы бензола в гексане различных концентраций: 0,1; 0,5 и 1,0 %. Калибровку ведут при температуре колонки 90 °С и тех коэффициентах аттенюации усилителя, которые используются при хроматографическом анализе экстракта чайного настоя. Температура испарителя и блока детекторов, а также расходы газов точно соответствуют условиям проведения анализа.
Расчет количества летучего компонента Q (мг %) производят по формуле
——— • 100, КТи
где 5 — площадь хроматографическо-го пика ароматобразующего компонента, рассчитанная как произведение высоты пика на ширину его, замеренную на середине высоты, мм2; I — поправочный коэффициент, учитывающий химическое строение летучего соединения; и — объем пробы, взятый на анализ (обычно 10 мкл), мкл; К — коэффициент, равный тангенсу угла наклона прямой на графике калибровки по бензолу при соответствующем коэффициенте аттенюации усилителя, мм2/мг (см. рис. 2); Т — навеска чая (обычно 3 г), г; V — общий объем концентрата летучих веществ чая (обычно 100 мкл), мкл.
ЛИТЕРАТУРА
1. Takei S, Sakato J. //Rikag. Kenk. Jho. 2002. 12. P. 13-21.
2. Jamamoto R., Kato V. //J. Arg.Chim. Soc. 1999. 10. P. 661-667.
3. Sanderson G.W. — In: Geruch und Geschmackstoffe. Verlag Nürnberg, 1998.
4. Jamanishi T. //Jap. Agr. Res. Quart. 1997. 2. 4. P. 24-35.
5. Кожин С.А., Чантурия О.Д., Трегер Н.Д. — М.: Биохимия и прогрессивная технология чайного производства — М., 1996. С. 76-86.
6. Препаративная органическая химия. — М.: Госхимиздат, 1991.
7. Родопуло А.К., Беззубое А.А., Мачараш-вилли Г.И. / /Виноделие и виноградарство. 1999. № 8. C. 21-24.
8. Мак-Нейр Г., Бонелли Э. Введение в газовую хроматографию. — М.: Мир, 1995.
9. Diets W.//J. Chrom. Sci. (USA)/2003. 5. P. 68-75.
Новости от ООО «Пр°движение»
Компания ООО «Сочи-Вода» запустила в производство питьевую воду «Сочинская». Бутылка вместимостью 1,5 л не уступает западным аналогам питьевых вод благодаря применению этикетки из полипропиленовой пленки. Бутилированную питьевую воду «Сочинская» добывают из Головинских артезианских скважин Лазаревского р-на г.Сочи (являющегося экологически чистым), разливают под жестким контролем, проводят многоступенчатую очистку на самом современном оборудовании. Вода полностью соответствует самым высоким критериям качества, что подтверждено соответствующими документами.
«Мы не ошиблись, выбрав этикетировочный автомат ЭР-8 московской фирмы «Продвижение» для наклеивания пленочных этикеток. Этот агрегат стабильно дает производительность 3000 бут/ч и обеспечивает ровное наклеивание этикетки», — говорит директор ООО «Сочи-Вода» г. Сочи г-н Кесян.
Компания «Аском Плюс» при производстве напитков специального назначения использует питьевую минеральную столовую воду «Доктор Чехов», которая по итогам Международного конкурса «Индустрия напитков 2001» была признана одной из лучших питьевых вод России 2001 г. Производство этой воды находится на территории пансионата «Русское поле» (бывший санаторий ЦК КПСС). Скважины, из которых берут воду для производства, в свое время были открыты для эксплуатации еще министром здравоохранения СССР. Все оборудование, применяемое при розливе напитков, только отечественного производства, выпущенное в Москве компанией «ПРОДВИЖЕНИЕ».
Продукция, выпускаемая компанией «Аском Плюс», имеет сертификаты соответствия, гигиенические сертификаты и является безопасной для здоровья человека. Все напитки имеют рекомендации Всероссийского научно-исследовательского института безалкогольной и винодельческой промышленности, кроме того, витаминные комплексы имеют антидопинговое заключение № 08-Д-04, от 01.04.2003 г. ВНИИ ФК.
Сравнительно недавно ставшие доступными широкому кругу российских покупателей напитки компании «Аском Плюс» уже завоевали признание в мире профессионального и любительского спорта. Среди постоянных клиентов «Аском Плюс» — Федерация тенниса России, Международная федерация шейпинга и аэробики России, Федерация бодибилдинга и фитнесса, спортивные клубы и оздоровительные центры г. Москвы и регионов России («Планета Фитнесс», «Марк Аврелий», СК «Балашиха», СК «Искра», Спорткомплекс «Олимпийский», спорткомплекс «Лужники» и т. д.).
Широта ассортимента выпускаемых напитков потребовала и разнообразия бутылочных форм для них. Бутылочки напитков специального назначения от «Ас-ком Плюс» отличаются красотой, изяществом и удобством во время пользования. Это подтверждается высокими наградами, полученными на конкурсах «ПЭТ-бутылка — блеск России» в 2003, 2004 и 2005 гг.
В этом сезоне «Аском Плюс» в очередной раз расширил производство, приобретя дополнительное оборудование для розлива. Генеральный директор фирмы АА. Иванов подтвердил мнение о высоком качестве агрегатов, выпускаемых компанией «ПРОДВИЖЕНИЕ», отметив, что только они в полной мере отвечают требованиям его производства, обеспечивая необходимую гибкость при выпуске такого широкого ассортимента продукции. Е
4•2005
ПИВО.и.НАПИТКИ
