CC BY
5
чественную оценку — по соотношению площадь пика — концентрация стандарта и пробы. Минимально детектируемое количество эпихлоргидрина 0,001 мкг. Чувствительность определения 0,1 мг/м3.
Методика была апробирована в лабораторных и производственных условиях при получении и применении фуранэпоксидных смол марок ФАЭД-8, ФАЭД-10 и ФАЭД-20. '
ЛИТЕРАТУРА. Горохова. А., Жеглова Л.И., Строганов В. Ф. — В кн.: Методы анализа и контроля производства в химической промышленности. М., 1976, вып. 6, с. 1. —Ермолаева Л. П., Лузянин Б. П., Ильичева И. Л. — В кн.: Методы анализа и контроля производства в химической промышленности. М., 1974, № 1, с. 21—23.
Поступила З/УШ 1978 г.
УДК 614.72:831.842.41-074
Канд. мед. наук Т. Ю. Юлдашев
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
Узбекский научно-исследовательский институт санитарии, гигиены и профзаболеваний,
Ташкент
Для определения аэрозоля аммиачной селитры в атмосферном воздухе ^ предложены объемный метод (чувствительность 6 мг/м3) и фотоколориметрический (Л. В. Белощицкая и Л. Й. Шудегова), основанный на реакции взаимодействия с гипохлоритом натрия, который обладает высокой чувствительностью, но очень трудоемок и продолжителен во времени. В связи с этим нами разработан упрощенный и чувствительный метод определения содержания аммиачной селитры в атмосферном воздухе с применением фотоколориметрического метода.
ч Метод основан на образовании окрашенного в желто-бурый цвет соединения (йодида оксидимеркураммония) при взаимодействии иона аммония с реактивом Несслера; чувствительность метода 0,01 мг/м3.
Определению содержания аммиачной селитры мешает сероводород, однако его влияние устраняется во время отбора проб: при протягивании воздуха сероводородный газ проходит через фильтр.
С помощью данного метода могут быть определены аммиачные соли, растворимые в воде.
Стандартный раствор аммиачной селитры готовили следующим образом: в мерную колбу на 100 мл вносили 0,2000 г аммиачной селитры ГОСТ ^ 3761-65, доводили дистиллированной водой до метки. Полученный раствор содержит 2 мг/мл ЫН4МОз или 0,425 мг/мл ЫН3. В дальнейшем из него брали 5 мл стандартного раствора, содержащего 2 мг/мл аммиачной селитры (0,425 мг/мл аммиака), переносили в мерную колбу на 100 мл и доводили дистиллированной водой до метки. 1 мл рабочего раствора содержит 0,1 мг/мл аммиачной селитры или 0,02125 мг/мл аммиака.
Для определения содержания аммиачной селитры готовили шкалу в градуированных пробирках, как указано в таблице. Смесь перемешивали и через 5—10 мин колориметрировали на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 480 нм в кюветах шириной 1 см.
Для определения разовой концентрации аммиачной селитры в атмосферном воздухе исследуемый воздух аспирировали через фильтр АФА, укрепленный в патроне. Воздух аспирировали со скоростью 40—50 л/мин в течение 10—20 мин. Фильтр с пробой извлекали из патрона, обрезали опрессованные края, переносили фильтр в чашку и обрабатывали (2 раза) по 1,5 мл дистиллированной водой, помешивая стеклянной палочкой, затем фильтр вынимали и раствор из чашки переливали в градуированную ф пробирку, в чашку вливали 2 мл дистиллированной воды, споласкивали
Стандартная шкала
Реактив Nt пробирок
0 1 2 3 4 6 6
Рабочий раствор аммиачной
селитры с содержанием
0.1 мг/мл, мл 0 0,05 0,1 0,25 0,5 0,75 1.0
Дистиллированная вода, мл 5,0 4,95 4,9 4,75 4,5 4,25 4,0
Реактив Несслера, мл 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Содержание аммиачной се-
литры, мкг 0 5,0 10,0 25,0 50,0 75,0 100,0
и воду сливали в пробирку с пробой. В пробу вливали 0,5 мл реактива Нес-слера, перемешивали, оставляли на 5—10 мин и колориметрировали.
Расчет проводят по формуле: х = тг~, где X — концентрация аммиач-
ной селитры в воздухе, мг/м3; а — содержание аммиачной селитры, найденное в пробе по калибровочному графику, мкг; У0 — объем пропущенного воздуха на анализ, приведенный к нормальным условиям, л.
% Преимуществами разработанного метода являются: простота в подготовке пробы к анализу (исключается применение спирта, кислот); высокая чувствительность; быстрота и надежность определения содержания аммиачной селитры.
ЛИТЕРАТУРА. БелощицкаяЛ. В., ШудеговаЛ. И. — Гиг. и сан., 1976, № 3, с. 68.
Поступила 27/УП 1978 г.
УДК 614.777 + 628.3121:016.277.4
JI. Д. Костенко, В. Г. Костенко
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОБНАРУЖЕНИЕ ЛЕТУЧИХ N-НИТРОЗАМИНОВ В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
Научно-исследовательский институт онкологии им. проф. Н. Н. Петрова Министерства здравоохранения СССР, Всесоюзный научно-исследовательский институт гидролиза рас-
тительных материалов, Ленинград
С тех пор как было обнаружено (Magee и Barnes; Schmahl и Preussmann), что N-нитрозосоединения могут индуцировать опухоли у животных, число публикаций, посвященных вопросам разработки надежных методов количественного определения этих соединений в окружающей среде, с каждым годом неуклонно возрастает. Предложено довольно много способов обнаружения и количественного определения N-нитрозаминов в различных продуктах и средах (Я. Л. Костюковский и Д. Б. Меламед).
Среди этих способов к наиболее достоверным и надежным можно отнести в первую очередь те методы, которые основаны на хроматографиче-ском разделении анализируемых соединений. Однако при использовании даже высокочувствительных специфических детекторов, применяемых в газовой хроматографии (например, детектор по захвату электронов, электростатический детектор Коулсона), не всегда удается избежать опасности получения ошибочных результатов, так как чаще всего в анализируемых пробах содержатся органические соединения других классов, которые пе-ц ремещаются по хроматографической колонке с такой же скоростью, как и нитрозамины. В связи с этим остается актуальным поиск путей повышения
