Научная статья на тему 'ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭПИХЛОРГИДРИНА В ВОЗДУХЕ'

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭПИХЛОРГИДРИНА В ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Биотехнологии в медицине»

CC BY
41
11
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭПИХЛОРГИДРИНА В ВОЗДУХЕ»

•Очевидно, в этом проявляется стимулирующий (и, возможно, обновляющий) эффект ультразвука малых интенсивностей.

Используемая нами экспериментальная доза ультразвука оказывала на культуры клеток и некоторое отрицательное действие в виде обратимой утраты поверхностных MN-антигенов. Природа указанных антигенных изменений в озвученных культурах клеток, по нашему мнению, связана с обратимым повреждающим действием ультразвука на поверхностные мембраны клеток. О наличии биохимических и антигенных изменений в ряду нескольких генераций микробных клеток после ультразвукового облучения (при частоте 800—1 мГц, интенсивности 5—8 Вт/см2, интервале 20 мин) сообщалось ранее (И. Ф. Перс и J1. Г. Жданова). Изменение клеточной поверхности при аналогичных дозах ультразвука отмечалось другими авторами (А. С. Шаркова и И. Е. Эльпинер), которые наблюдали утрату четкости границ у микробных клеток, выросших после озвучивания. Это качество, по данным упомянутых авторов, сохранялось на протяжении 5 генераций. Об изменении поверхностных клеточных мембран свидетельствует также заметное повышение адгезивных свойств озвученных клеток, выявленное в наших исследованиях. В связи с этим весьма важным является сообщение (Beleva-Staikova и Kraschkova) о нарушении синтеза белков при повторных воздействиях малых (0,2—1,0 Вт/см2) интенсивностей ультразвука, что указывает на наличие кумулятивного ультразвукового эффекта при его многократных воздействиях на биологические системы. Эффект кумуляции при ультразвуковом воздействии на дрожжевых клетках обнаружила в своих исследованиях Г. С. Комолова.

Таким образом, можно заключить, что многократное ультразвуковое воздействие (частота 880 кГц, интенсивность 0,2 Вт/см2, интервал 3 с) на культуры клеток способно вызывать в них изменение биологических свойств в форме заметного повышения устойчивости клеток к ультразвуку, обратимой утраты поверхностных MN-антигенов и выраженного просветления протоплазмы клеток.

ЛИТЕРАТУРА. Комолова Г. С. — В кн.: О химическом и биологическом действии ультразвука. Красноярск, 1962, с. 84—166. — Перс И. Ф., Жданова Л. Г.—Ж. микробиол., 1964, № 3, с. 27—33. — ПодоплеловИ. И., У г р ю м о в Е. П., 3 а х а р о в А. Ф. и др. — Бюлл. экспер. биол., 1964, № 8, с. 85—87. —Шаркова А. С., Эльпинер И. Е. — Биофизика, 1957, № 3, с. 351—353. — Ш а р ы й Н. И., К о в а л е в а В. М., Т р и б у л е в Г. П. и др.— В кн.: Культура тканей в онкологии. М., 1968, с. 243—245. — Beleva-Stai-kova R., Kraschkova A. M. — Radiobiol. Radiother. (Berl.), 1967, Bd 8, S. 655—662.

Поступила ll/V 1978 r.

УДК 613.632.4:96.082.5391-074:543.544

Р. С. Камалов

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭПИХЛОРГИДРИНА

В ВОЗДУХЕ

Узбекский научно-исследовательский институт санитарии, гигиены и профзаболеваний,

Ташкент

Большую часть эпоксидных смол получают конденсацией в щелочной среде эпихлоргидрина с соединениями, содержащими подвижные атомы водорода (фенолами, аминами, гликолями и кислотами). С целью улучшения свойств эпоксидные смолы модифицируют феноло-мочевино- или фурфуролформальдегидными, фурфуролацетоновыми смолами. К таким смолам относится группа эпоксидных смол типа ФАЭД. Гигиеническая характеристика производства и применения эпоксидных смол во многом зависит от интенсивности выделения эпихлоргидрина в воздух производ-

ственных помещений (предельно допустимая концентрация эпихлоргидрина I 1 мг/м3). Существующие методы газохроматографического анализа эпихлоргидрина с применением пламенно-ионизационного детектора (Л. П. Ермолаева и соавт.; А. А. Горохов и соавт.) неспецифичны, малочувствитель-4 ны и применимы для определения его в смолах и в воде.

Учитывая селективную чувствительность детектора электронного захвата к галогенсодержащим органическим соединениям, мы разработали условия газохроматографического определения эпихлоргидрина в присутствии других летучих соединений, выделяющихся в воздух при производстве и применении фураноэпоксидных смол, таких, как фурфурол, ацетон и фуриловый спирт.

Методику определения эпихлоргидрина в воздухе отрабатывали на отечественном газовом хроматографе «Цвет-5». Полное разделение растворителя и эпихлоргидрина достигается на стеклянной колонке длиной 1 м, с внутренним диаметром 0,35 см, заполненной силанизированным хрома-тоном N с жидкой фазой 5Е-30,5% от веса носителя. Температура термостата колонок 80°, температура испарителя 120°С, температура термостата детектора 300°, ток усиления на электрометре 0,25-10~*° А, скорость газа-носителя через колонку 3 л/ч, скорость диаграммной ленты самописца 360 мм/ч. Калибровку прибора производят, вводя стандартные растворы эпихлоргидрина 1 мкг/мл от 1 до 10 мкл.

Пробы воздуха отбирали на активированный уголь марки БАУ, по-^ мещенный в гофрированную трубку. Уголь предварительно просеивали через сито, отбирая фракцию 2—3 мм, подвергали термической обработке при 180°С в течение 2—3 ч и затем 1,8—2,0 г его засыпали в трубку. Для улавливания концентраций эпихлоргидрина ниже ПДК отбирали 10 л воздуха со скоростью 1 л/мин. Адсорбированный на уголь эпихлоргид-рин экстрагировали диэтиловым эфиром против потока поглощения, собирая в пробирку с притертой пробкой 5 мл эфира, и вводили в испаритель хроматографа 5 мкл раствора. Вследствие высокой летучести эфира стандартные растворы эпихлоргидрина и экстракты до ввода в хроматограф хранят в холодильнике. Специальные опыты с помощью диффузионного дозатора динамического типа показали, что активированный уголь типа БАУ хорошо адсорбирует эпихлоргидрин и что для полной десорбции его с угля достаточно первых 4—5 мл диэтилового эфира. Относительная ошибка определения 3,5—4%.

Так как в воздушной среде цеха смол, производящего фуран-эпоксид-ные смолы, наряду, с эпихлоргидрином возможно присутствие других органических соединений, таких, как фурфурол, фуриловый спирт и ацетон,. %было проверено влияние их на газохроматографический анализ эпихлоргидрина. К стандартному раствору эпихлоргидрина в эфире (10 мкг/мл) добавляли от 1 до 10 мг/мл фурфурола, фурилового спирта и ацетона и вводили в хроматограф по 5 мкл смеси. При введении фурфурола и фурилового спирта в таких концентрациях посторонние пики на хроматограм-мах по сравнению с хроматограммой стандартного раствора не мешали определению, фуриловый спирт выходил на хроматограмме в виде размытого пика с временем удерживания 11 мин 21 с при вводе раствора 10 мг/мл. При добавлении аЦетона (10 мг/мл) к стандарту на хроматограмме отмечалось незначительное увеличение пика эфира, что свидетельствует об их совместном выходе.

Таким образом, на основании проведенных опытов был сделан вывод о том, что присутствие фурфурола, фурилового спирта и ацетона в концентрациях, превышающих концентрации эпихлоргидрина до 1000 раз, не мешает его определению. Пробы воздуха, отобранные на активированный уголь в гофрированных трубках, закрытых с обеих сторон резиновыми трубками с заглушками, могут храниться до 10 дней. Ч Качественную оценку хроматограмм проводили по абсолютному времени удерживания, которое для эпихлоргидрина составляло 53 с, коли-

чественную оценку — по соотношению площадь пика — концентрация стандарта и пробы. Минимально детектируемое количество эпихлоргидрина 0,001 мкг. Чувствительность определения 0,1 мг/м3.

Методика была апробирована в лабораторных и производственных условиях при получении и применении фуранэпоксидных смол марок ФАЭД-8, ФАЭД-10 и ФАЭД-20. '

ЛИТЕРАТУРА. Горохова. А., Жеглова Л.И., Строганов В. Ф. — В кн.: Методы анализа и контроля производства в химической промышленности. М., 1976, вып. 6, с. 1. —Ермолаева Л. П., Лузянин Б. П., Ильичева И. Л. — В кн.: Методы анализа и контроля производства в химической промышленности. М., 1974, № 1, с. 21—23.

Поступила З/УШ 1978 г.

УДК 614.72:831.842.41-074

Канд. мед. наук Т. Ю. Юлдашев

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ

Узбекский научно-исследовательский институт санитарии, гигиены и профзаболеваний,

Ташкент

Для определения аэрозоля аммиачной селитры в атмосферном воздухе ^ предложены объемный метод (чувствительность 6 мг/м3) и фотоколориметрический (Л. В. Белощицкая и Л. Й. Шудегова), основанный на реакции взаимодействия с гипохлоритом натрия, который обладает высокой чувствительностью, но очень трудоемок и продолжителен во времени. В связи с этим нами разработан упрощенный и чувствительный метод определения содержания аммиачной селитры в атмосферном воздухе с применением фотоколориметрического метода.

ч Метод основан на образовании окрашенного в желто-бурый цвет соединения (йодида оксидимеркураммония) при взаимодействии иона аммония с реактивом Несслера; чувствительность метода 0,01 мг/м3.

Определению содержания аммиачной селитры мешает сероводород, однако его влияние устраняется во время отбора проб: при протягивании воздуха сероводородный газ проходит через фильтр.

С помощью данного метода могут быть определены аммиачные соли, растворимые в воде.

Стандартный раствор аммиачной селитры готовили следующим образом: в мерную колбу на 100 мл вносили 0,2000 г аммиачной селитры ГОСТ ^ 3761-65, доводили дистиллированной водой до метки. Полученный раствор содержит 2 мг/мл ЫН4МОз или 0,425 мг/мл ЫН3. В дальнейшем из него брали 5 мл стандартного раствора, содержащего 2 мг/мл аммиачной селитры (0,425 мг/мл аммиака), переносили в мерную колбу на 100 мл и доводили дистиллированной водой до метки. 1 мл рабочего раствора содержит 0,1 мг/мл аммиачной селитры или 0,02125 мг/мл аммиака.

Для определения содержания аммиачной селитры готовили шкалу в градуированных пробирках, как указано в таблице. Смесь перемешивали и через 5—10 мин колориметрировали на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 480 нм в кюветах шириной 1 см.

Для определения разовой концентрации аммиачной селитры в атмосферном воздухе исследуемый воздух аспирировали через фильтр АФА, укрепленный в патроне. Воздух аспирировали со скоростью 40—50 л/мин в течение 10—20 мин. Фильтр с пробой извлекали из патрона, обрезали опрессованные края, переносили фильтр в чашку и обрабатывали (2 раза) по 1,5 мл дистиллированной водой, помешивая стеклянной палочкой, затем фильтр вынимали и раствор из чашки переливали в градуированную ф пробирку, в чашку вливали 2 мл дистиллированной воды, споласкивали

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.